ГОСТ 32040-2012 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области. Гост клетчатка в кормах


ГОСТ 31675-2012

ГОСТ 31675-2012

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2013-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им.В.Р.Вильямса" (ГНУ "ВНИИ кормов"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова" (ГНУ "ВНИИА")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31675-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52839-2007

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условияГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7194-81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качестваГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13456-82 Жом сушеный для экспорта. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13797-84 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условияГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 18691-88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условияГОСТ 23513-79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условияГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования__________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания". ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и метод отбора пробГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метрологические характеристики

3.1 Диапазон измеренияДиапазон измерения массовой доли сырой клетчатки - от 2,0% до 50,0%.

3.2 Прецизионность методаПоказатели прецизионности метода представлены в таблице 1.Таблица 1 - Показатели прецизионности метода определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Наименование показателей прецизионности

Формулы для вычисления показателей прецизионности

Предел повторяемости , %, 0,95, %

Предел межлабораторной прецизионности , %, 0,95, %

Границы абсолютной погрешности результата 0,95, , %

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости не более одного раза из двадцати.

4 Требования безопасности

4.1 При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3 Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г и не более ±0,01 г.Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1-3 см.Мезгообразователь МЛ-1.Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83%-98%.Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °С до 160 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±2 °С.Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 °С до 550 °С, и основной погрешностью стабилизации температуры ±20 °С.Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.Электроплиты по ГОСТ 14919.Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм.Ножницы.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Карандаш восковой.Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4-5 см и высотой 4-5 см.Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0-1,5 мм).Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.Стаканы химические В-1-400(600) ТХС.Колбы конические Кн-1-500 ТС по ГОСТ 25336.Колбы круглодонные К-1-500 ТС по ГОСТ 25336.Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147.Воронка Бюхнера N 2 по ГОСТ 9147.Тигли фарфоровые диаметром N 3-4 низкие по ГОСТ 9147.Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.Щипцы муфельные для тиглей.Пинцет.Палочки стеклянные диаметром 3-5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0-1,5 мм) по ГОСТ 9147.Трубки стеклянные и каучуковые.Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Бумага лакмусовая красная.Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.Карандаш восковой.Песок кварцевый.Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Эфир петролейный.Эфир диэтиловый или медицинский.Ацетон по ГОСТ 2603.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Октиловый спирт.Примечание - Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка пробСреднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65±2) °С до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы трудноразмалывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее - нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом по 30 см и высушивают с помощью вакуум-насоса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см.Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция превышает 50 г/кг, пробы заливают раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм и выдерживают 5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр, дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм кварцевого песка по 5.2.3.3, и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см, после чего содержимое фильтра возвращают в стакан или колбу.

5.2.3 Подготовка к выполнению измерений

5.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации (0,255±0,005) моль/дм7,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации (0,230±0,005) моль/дм12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.3 Очистка кварцевого пескаПесок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм. Оставшуюся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм, промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550±20) °С до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3 Проведение испытания

5.3.1 Кипячение с раствором серной кислотыИзмельченную воздушно-сухую пробу массой (2,000±0,001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавляют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30±1) мин. Время устанавливают, пользуясь часами.

5.3.1.1 Первое фильтрованиеДля предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с помощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз, добавляя каждый раз по 10 см горячей дистиллированной воды температурой 95 °С - 100 °С.Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены петролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой его дополнительно три раза промывают петролейным эфиром объемом по 30 см.

5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калияСодержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или ту же коническую колбу, тщательно смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят на электрической плитке в течение (30±1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном объемом по 30 см.Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550±20) °С для озоления остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью ±0,001 г.

5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г; - масса нутч-фильтра после озоления, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %; - коэффициент пересчета в проценты.За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

, (2)

где и - результаты двух параллельных измерений, %;, % - значение предела повторяемости (см. таблицу 1).Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимую норму контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.Результат анализа представляют в виде ()% при 0,95, где - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %; - границы абсолютной погрешности измерения при 0,95 (см. таблицу 1), %.

6 Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

6.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

6.2.3 Подготовка к выполнению измерений

6.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%23,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см дистиллированной воды, после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5%(50,00±0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500±0,001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки, (2,000±0,001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000±0,001) г, которую также заливают 100 см раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%.Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3%. Воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью от 3 до 5 дм. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком останется примерно 10 мм.По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, переворачивают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5% и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см (концентрация щелочи в растворе составляет 2,5%). При использовании для комбикормов и комбикормового сырья навески массой (1,000±0,001) г наливают 50 см раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью ±0,001 г.Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см спирта и 15 см диэтилового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105±2) °С в течение 4 ч.Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160±2) °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160±2) °С и взвешивают с точностью ±0,001 г.Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160±2) °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550±20) °С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе , %, испытуемой пробы вычисляют по формуле

(3)

где - масса бюкса с фильтром и с клетчаткой, г; - масса бюкса с фильтром, г; - масса тигля с золой, г; - масса тигля, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %; - коэффициент пересчета в проценты.Представление результата анализа - по 5.4.

7 Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием полуавтоматических систем

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы - по 5.1, а также полуавтоматическая система типа "Фибертек".

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

7.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

7.2.3 Приготовление растворов и материалов - по 5.2.3.

7.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой пробы массой (1,000±0,001) г помещают в стеклянный фильтрующий тигель (пористость Р2), содержащий слой кварцевого песка толщиной 5 мм. Штатив со стеклянными фильтрующими тиглями вставляют в "горячий" экстрактор аппарата и подсоединяют к колонкам. С помощью насоса подачи реактивов добавляют в каждый тигель по 150 см горячего раствора серной кислоты. Для предотвращения пенообразования добавляют несколько капель октилового спирта и доводят до кипения. Автоматически (с помощью таймера) устанавливают время кипения - 30 мин с момента закипания. После кипячения в течение 30 мин открывают клапаны и фильтруют раствор кислоты через тигли под вакуумом. Остаток промывают три раза горячей дистиллированной водой объемом по 30 см, каждый раз отсасывая ее с помощью вакуума. Если возникают проблемы с фильтрованием, обратным током воздуха продувают фильтры тиглей.Закрывают выпускные отверстия тиглей и приливают по 150 см горячего раствора гидроокиси калия. Добавляют несколько капель октилового спирта и кипятят в течение 30 мин, фильтруют и промывают, как указано выше.Штатив с тиглями переносят в "холодный" экстрактор аппарата и промывают три раза ацетоном объемом по 25 см, каждый раз отсасывая ацетон под вакуумом. Тигли с остатками переносят в сушильный шкаф и сушат 4 ч при температуре (105±2) °С или 3 ч при (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего озоляют в муфельной печи при (550±20) °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

7.4 Обработка результатовОбработка результатов - по 5.4.__________________________________________________________________________УДК 633.1001.4:006.354 МКС 65.120 С19Ключевые слова: корма, метод, сырая клетчатка, кислота, щелочь, полуавтоматические системы, обработка результатов__________________________________________________________________________ Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 32040-2012 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области, ГОСТ от 28 июня 2013 года №32040-2012

ГОСТ 32040-2012

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2014-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 302-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32040-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области.Настоящий стандарт не распространяется на корма минерального происхождения, жмыхи и шроты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасностиГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателейГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчаткиГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влагиГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеинаГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытанийГОСТ 20083-74 Дрожжи кормовые. Технические условияГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора пробГОСТ 31218-2003* (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб ________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Сырой протеин: Суммарное содержание всех азотистых веществ пробы, определяемое по количеству общего азота, умноженному на коэффициент 6,25.

3.2 Сырая клетчатка: Часть углеводов пробы, из которых состоят стенки клеток комбикормового сырья растительного происхождения.Примечание - В состав сырой клетчатки входят целлюлоза, пентозаны, гексозаны, инкрустирующие вещества и др.

3.3 Влага: Вода, выделяющаяся из анализируемой пробы при высушивании ее до постоянной массы.

3.4 Сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих жироподобных веществ пробы.Примечание - К сопутствующим веществам относят свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, эфирные масла и др.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении интенсивности отраженного от анализируемой пробы излучения в ближней инфракрасной области спектра, определении содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги по градуировочным уравнениям, полученным по результатам измерений интенсивности отраженного излучения от образцов с известными значениями определяемых показателей, установленными стандартными химическими методами.

5 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды

от 15 °С до 30 °С;

относительная влажность воздуха

от 20% до 90%;

напряжение питающей сети

(220±15) В;

частота переменного тока

(50±2) Гц.

6 Средства измерений и вспомогательное оборудование

Используют следующее лабораторное оборудование:Анализатор инфракрасный (ИК-анализатор) для измерения интенсивности отражения излучения от анализируемой пробы в ближней инфракрасной области (от 800 до 2500 нм) с индикацией результатов на экране персонального компьютера или дисплее прибора.Емкости стеклянные или пластиковые с герметично закрывающимися крышками вместимостью 200-250 см.Шпатель.

7 Отбор проб

7.1 Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 20083, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.

7.2 Масса лабораторной пробы должна быть не менее 250 г.

8 Подготовка к измерению

8.1 Подготовка пробПодготовка проб - по ГОСТ 31218.Необходимо точно соблюдать методику измельчения проб, так как размер частиц существенно влияет на результат измерений.Измельченную анализируемую пробу переносят в плотно закрывающуюся емкость и, после ее охлаждения до комнатной температуры, используют для снятия спектра. При необходимости анализируемую пробу хранят в герметично закрытой стеклянной или пластиковой емкости в сухом темном месте в течение рекомендуемого срока хранения для исследуемого продукта. Анализируемые пробы муки животного происхождения, кормовой муки из рыбы и морепродуктов, травяной муки, а также комбикормов с высоким содержанием этих видов сырья хранят в холодильнике.

8.2 Подготовка ИК-анализатора к работеПрибор включают и выводят на режим измерений в соответствии с инструкцией по эксплуатации.Перед проведением измерений поверхность измерительной кюветы или защитного стекла интегрирующей сферы прибора необходимо очистить.

8.3 Градуировка ИК-анализатора

8.3.1 Градуировку начинают с подготовки двух наборов образцов: основного градуировочного и дополнительного (для проверки градуировки).Градуировочные наборы образцов для каждого вида сырья и комбикормов готовят отдельно.Градуировочные образцы подбирают так, чтобы они были представительны по отношению к тем пробам, которые будут затем анализировать с использованием полученных градуировочных уравнений.Градуировочные образцы должны полностью охватывать весь диапазон возможных значений определяемых показателей и равномерно по нему распределяться, а также обязательно охватывать весь диапазон возможного содержания влаги в анализируемых пробах.

8.3.1.1 Количество проб для получения градуировочного уравнения, предназначенного для анализа образцов с неоднородным видовым составом и различной технологией производства, должно быть не менее 90, для испытания более однородных образцов можно использовать меньшее количество проб. Но во всех случаях количество проб должно быть достаточным для получения градуировочного уравнения, отвечающего требованиям 8.3.6 и раздела 11 настоящего стандарта.

8.3.1.2 Образцы для проверки градуировочного уравнения не должны входить в основной набор градуировочных образцов. Количество образцов для проверки градуировочного уравнения должно быть не менее 10.Подготовка и анализ проверочных образцов проводятся в тех же условиях, которые использовались для градуировки.

8.3.2 Градуировочные образцы должны быть проанализированы стандартными химическими методами: определение содержания сырого протеина - по ГОСТ 13496.4, сырой клетчатки - по ГОСТ 13496.2, сырого жира - по ГОСТ 13496.15, влаги - по ГОСТ 13496.3.Анализы выполняют в двух параллельных определениях. При этом обязательно осуществляют контроль точности результатов в соответствии с требованиями стандартов. В случае если такие требования не удовлетворяются, результат отбрасывают и анализы повторяют. Для расчета уравнений берут среднее арифметические значения результатов анализов.

8.3.3 Снятие спектров градуировочных образцов проводят согласно инструкции к прибору. При этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы. Кювету тщательно очищают перед каждым измерением.Процесс снятия спектров заключается в следующем: тщательно очищенную кювету на специальной подставке, входящей в комплект ИК-анализатора, с помощью шпателя плотно заполняют тщательно перемешанной анализируемой пробой. Избегают резких движений с заполненной кюветой и ее встряхивания. Не допускается насыпать анализируемую пробу из сосуда, так как это приводит к гравитационному разделению фракций и уменьшает точность определения. Измерения выполняют сразу после заполнения кюветы. Каждую порцию анализируемой пробы загружают в прибор для измерений однократно.

8.3.4 Результаты химических испытаний вводят в компьютер в расчете на абсолютно сухое или воздушно-сухое вещество. Полученные результаты также будут представлены в расчете на абсолютно сухое вещество или на воздушно-сухое вещество соответственно.

8.3.5 Расчет градуировочных уравнений проводят в соответствии с инструкцией к ИК-анализатору. При этом данные, значительно отклоняющиеся от линии регрессии и выделенные программой, должны быть исключены из расчетов после выявления причин отклонения. Причинами могут быть ошибки при выполнении химических анализов, при введении данных в компьютер, при снятии спектров. При исключении этих ошибок причиной может быть отличие спектров таких образцов от основной партии. В таком случае в основную партию включают дополнительно не менее 20 подобных образцов.Полученное при дальнейшем расчете уравнение должно удовлетворять требованиям 8.3.6 и раздела 11. В противном случае такие образцы исключают из градуировочного набора и из них формируют новый набор образцов для расчета соответствующего ему градуировочного уравнения.Однократно выполненная градуировка применима до тех пор, пока она по точности удовлетворяет требованиям 8.3.6 и раздела 11.

8.3.6 Проверка правильности градуировки. Проверку правильности градуировки проводят непосредственно после выполнения градуировки, а в дальнейшем - не реже 1 раза в год по образцам, подготовленным по 8.3.1.2.Рассчитывают расхождение между значениями показателей, полученными на ИК-анализаторе и стандартным химическим методом. Среднее значение отклонения, , %, вычисляют по формуле:

, (1)

где - значение показателя, полученное на ИК-анализаторе, %; - значение показателя, полученное стандартным химическим методом, %; - количество образцов, использованных для проверки градуировки.Значение не должно превышать предела воспроизводимости стандартного химического метода.Если это условие не соблюдается, то увеличивают количество градуировочных образцов или градуировку выполняют заново.Если градуировочное уравнение признано неприемлемым, необходимо выявить причины, проанализировать их и исправить. Причинами могут быть случайные ошибки при выполнении испытания стандартным химическим методом и недостаточное количество представительных градуировочных образцов для конкретного показателя.

8.3.7 Градуировочное уравнение, полученное на одном приборе, может быть использовано для испытаний на других приборах той же модели после его оценки и корректировки.Для этого набор из не менее 20 образцов, не использованных при градуировке, подбирают в соответствии с 8.3.1, готовят и анализируют аналогично градуировочным образцам (8.3.2, 8.3.3).После выполнения всех испытаний сравнивают результаты, полученные стандартным химическим методом и на ИК-анализаторе, определяя среднюю разность (смещение), , по формуле

, (2)

где - число анализируемых проб; - разность между результатами исследования -го образца инфракрасным и стандартным химическим методами, .После этого вносят поправку на смещение, вычитая среднюю разность из свободного члена градуировочного уравнения.Для оценки точности анализов определяют среднеквадратическое отклонение разностей между результатами, полученными на ИК-анализаторе и химическим методом, , после внесения поправки на смещение по формуле

, (3)

где - число анализируемых проб; - разность между результатами анализов -го образца на ИК-анализаторе и стандартным химическим методом, ; - средняя разность (смещение).Если сравнивают результаты анализов одного набора из 20 образцов, то среднеквадратическое отклонение не должно превышать 1,0% для сырого протеина, 2,0% для сырой клетчатки, 0,5% для сырого жира и 0,3% для влаги.Если сравниваются результаты для большего количества образцов, указанные значения снижаются на 1/4 (например, для сырого протеина будет около 0,8%).Если точность полученных результатов выходит за указанные пределы, вычисляют уравнение регрессии между результатами, полученными стандартным химическим методом и на ИК-анализаторе

, (4)

где - результат анализа -го образца стандартным химическим методом; и - постоянные известные величины уравнения; - результат анализа -го образца на ИК-анализаторе.Затем вносят поправку в градуировочное уравнение, умножая все его коэффициенты, включая свободный член уравнения, на величину и прибавляя величину к свободному члену уравнения. Используя исправленное уравнение, вновь проводят его проверку.Если при этом среднеквадратическое отклонение выходит за указанные пределы, градуировку проводят заново.

9 Выполнение измерений

Выполнение измерений инфракрасным методом заключается в снятии спектра анализируемой пробы. Снятие спектров анализируемых проб проводят согласно инструкции к прибору. При этом особое внимание уделяют чистоте оптики, встроенного стандарта и измерительной кюветы.Заполнение кюветы анализируемой пробой проводят по 8.3.3. Пробу необходимо помещать в измерительную кювету так, как это делалось при снятии спектров градуировочных образцов - плотность загрузки пробы в кювету оказывает большое влияние на интенсивность инфракрасных спектров.

10 Обработка результатов

Обработка результатов измерений производится автоматически. Содержание определяемых показателей считывается с дисплея ИК-анализатора и может быть выведено на печать.За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости 11.1 настоящего стандарта.Полученный результат округляют до первого десятичного знака.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости)Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности 0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости), г, приведенного в таблице 1.Таблица 1

В процентах

Наименование показателя

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости),

Допускаемое расхождение между результатами в двух разных лабораториях (предел воспроизводимости),

Массовая доля сырого протеина

1,0

2,0

Массовая доля сырой клетчатки

1,0

2,0

Массовая доля сырого жира

0,3

0,6

Массовая доля влаги

0,3

0,6

11.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимостиАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании при доверительной вероятности 0,95, не должно превышать предела воспроизводимости, , приведенного в таблице 1.Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, то определения повторяют, начиная с заполнения кюветы.Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов определений.

12 Требования безопасности при проведении работ

Требования электробезопасности при проведении работ - по ГОСТ 12.2.007.0.

13 Требования к квалификации оператора

К проведению измерений допускаются лица, прошедшие соответствующий инструктаж и ознакомившиеся с руководством по эксплуатации ИК-анализатора и настоящим стандартом.

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 52839-2007 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации, ГОСТ Р от 27 декабря 2007 года №52839-2007

ГОСТ Р 52839-2007

Группа С19

ОКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 2009-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им. В.Р.Вильямса" (ГНУ "ВНИИ кормов"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н.Прянишникова" (ГНУ "ВНИИА")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 130 "Кормопроизводство"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. N 467-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измеренийГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условияГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7194-81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качестваГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13456-82 Жом сушеный для экспорта. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13797-84 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условияГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 18691-88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условияГОСТ 23513-79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и метод отбора пробГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе стандартов общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метрологические характеристики

3.1 Диапазон измеренияДиапазон измерения массовой доли сырой клетчатки от 2,0% до 50,0%.

3.2 Прецизионность методаПоказатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2 и представлены в таблице 1.Таблица 1 - Показатели прецизионности метода определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Наименование показателей прецизионности

Формулы для вычисления показателей прецизионности

Предел повторяемости ,%, 0,95, %

Предел межлабораторной прецизионности , %, 0,95,%

Границы абсолютной погрешности результата 0,95, , %

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости не более одного раза из двадцати.

4 Требования безопасности

4.1 При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3 Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г и не более ±0,01 г.Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1-3 см.Мезгообразователь МЛ-1.Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83%-98%.Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °С до 160 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±2 °С.Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 °С до 550 °С, и основной погрешностью стабилизации температуры ±20 °С.Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.Электроплиты по ГОСТ 14919.Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм по ГОСТ Р 51568.Ножницы.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Карандаш восковой.Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4-5 см и высотой 4-5 см.Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0-1,5 мм).Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.Стаканы химические В-1-400-ТХС и В-1-600-ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-500-ТС по ГОСТ 25336.Колбы круглодонные К-1-500-ТС по ГОСТ 25336.Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1(2)-2-1000 по ГОСТ 1770.Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147.Воронка Бюхнера N 2 по ГОСТ 9147.Тигли фарфоровые диаметром N 3-4 низкие по ГОСТ 9147.Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.Щипцы муфельные для тиглей.Пинцет.Палочки стеклянные диаметром 3-5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0-1,5 мм) по ГОСТ 9147.Трубки стеклянные и каучуковые.Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Бумага лакмусовая красная.Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.Карандаш восковой.Песок кварцевый.Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Эфир петролейный.Эфир диэтиловый или медицинский.Ацетон по ГОСТ 2603.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Октиловый спирт.Примечание - Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65±2) °С до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы трудноразмалывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее - нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом по 30 см и высушивают с помощью вакуум-насоса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см.Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция (СаСО) превышает 50 г/кг, навеску пробы заливают раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,5 моль/дм и выдерживают 5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр, дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм кварцевого песка по 5.2.3.3, и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см, после чего содержимое фильтра возвращают в стакан или колбу.

5.2.3 Приготовление растворов и материалов

5.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации (HSO)=(0,255±0,005) моль/дм7,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

5.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации (KОН)=(0,230±0,005) моль/дм12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

5.2.3.3 Очистка кварцевого пескаПесок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм. Оставшуюся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=4 моль/дм, промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550±20) °С до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3 Проведение испытания

5.3.1 Кипячение с раствором серной кислотыНавеску измельченной воздушно-сухой пробы массой (2,000±0,001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавляют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30±1) мин. Время устанавливают, пользуясь сигнальными часами.

5.3.1.1 Первое фильтрованиеДля предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с помощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз, добавляя каждый раз по 10 см горячей дистиллированной воды (температура 95 °С - 100 °С).Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены петролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой дополнительно три раза промывают петролейным эфиром в объеме по 30 см.

5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калияСодержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или ту же коническую колбу, тщательно смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят на электрической плитке в течение (30±1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном в объеме по 30 см.Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550±20) °С для озоления остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью ±0,001 г.

5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г; - масса нутч-фильтра после озоления, г; - масcа навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

, (2)

где и - результаты двух параллельных измерений, %;, % - значение предела повторяемости (см. таблицу 1).Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимый норматив контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.Результат анализа представляют в виде ()% при 0,95,где - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %; - границы абсолютной погрешности измерения при 0,95 (см. таблицу 1), %.

6 Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

6.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

6.2.3 Приготовление растворов

6.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%23,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см дистиллированной воды, после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см и перемешивают.

6.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5%(50,00±0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500±0,001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки (2,000±0,001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000±0,001) г, которую также заливают 100 см раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%.Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3%. Воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью от 3 до 5 дм. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком останется примерно 10 мм.По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5% и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см (концентрация щелочи в растворе составляет 2,5%). При использовании для комбикормов и комбикормового сырья навески массой (1,000±0,001) г наливают 50 см раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью ±0,001 г.Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см спирта и 15 см диэтилового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105±2) °С в течение 4 ч.Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160±2) °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160±2) °С и взвешивают с точностью ±0,001 г.Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160±2) °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550±20) °С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе , %, испытуемой пробы вычисляют по формуле

, (3)

где - масса бюкса с фильтром и с клетчаткой, г; - масса бюкса с фильтром, г; - масса тигля с золой, г; - масса тигля, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты.Представление результата анализа - по 5.4.

7 Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием полуавтоматических систем

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы - по 5.1, а также полуавтоматическая система типа "Фибертек".

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

7.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

7.2.3 Приготовление растворов и материалов - по 5.2.3.

7.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой пробы массой (1,000±0,001) г помещают в стеклянный фильтрующий тигель (пористость Р2), содержащий слой кварцевого песка толщиной 5 мм. Штатив со стеклянными фильтрующими тиглями вставляют в "горячий" экстрактор аппарата и подсоединяют к колонкам. С помощью насоса подачи реактивов добавляют в каждый тигель по 150 см горячего раствора серной кислоты. Для предотвращения пенообразования добавляют несколько капель октилового спирта и доводят до кипения. Автоматически (с помощью таймера) устанавливают время кипения - 30 мин с момента закипания. После кипячения в течение 30 мин открывают клапаны и фильтруют раствор кислоты через тигли под вакуумом. Остаток промывают три раза горячей дистиллированной водой объемом по 30 см, каждый раз отсасывая ее с помощью вакуума. Если возникают проблемы с фильтрованием, обратным током воздуха продувают фильтры тиглей.Закрывают выпускные отверстия тиглей и приливают по 150 см горячего раствора гидроокиси калия. Добавляют несколько капель октилового спирта и кипятят в течение 30 мин, фильтруют и промывают, как указано выше.Штатив с тиглями переносят в "холодный" экстрактор аппарата и промывают три раза ацетоном объемом по 25 см, каждый раз отсасывая ацетон под вакуумом. Тигли с остатками переносят в сушильный шкаф и сушат 4 ч при температуре (105±2) °С или 3 ч при (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего озоляют в муфельной печи при (550±20) °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

7.4 Обработка результатовОбработка результатов - по 5.4.Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2008

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 57543-2017 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области в режиме измерения спектров пропускания, ГОСТ Р от 18 июля 2017 года №57543-2017

ГОСТ Р 57543-2017

Группа С19

ОКС 65.120

Дата введения 2018-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО "ВНИИКП"), Обществом с ограниченной ответственностью "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ" (ООО "ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2017 г. N 697-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕПравила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной (далее - БИК) области в режиме измерения спектров пропускания.Настоящий стандарт не распространяется на корма минерального происхождения, жмыхи и шроты.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ ISO 6497 Корма. Отбор пробГОСТ ISO 6498 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытанийГОСТ 13586.5 Зерно. Метод определения влажностиГОСТ 31675 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрацииГОСТ 32044.1 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32905 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жираГОСТ Р 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ Р ИСО 5725-6-2012 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике________________ Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ Р 51848 Продукция комбикормовая. Термины и определенияГОСТ Р 54951 Корма для животных. Определение содержания влагиПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов, в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51848.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в регистрации спектра пропускания анализируемой пробы в ближней инфракрасной области и автоматическом расчете значений массовых долей сырого протеина, сырого жира, сырой клетчатки и влаги с помощью градуировочных моделей, полученных с использованием образцов, для которых значения указанных выше показателей определены стандартизованными методами.

5 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019 и требования, изложенные в руководстве по эксплуатации на БИК-анализатор.

6 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, прошедшего инструктажи на рабочем месте по электробезопасности, по противопожарной безопасности, ознакомившегося с руководством по эксплуатации анализатора, освоившего метод в процессе обучения и имеющего навык работы с персональным компьютером на уровне пользователя.

7 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды

от 15°С до 35°С;

- относительная влажность воздуха

не более 80%;

docs.cntd.ru


Смотрите также