ГОСТ 32045-2012 (ISO 5985:2002) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте. Гост корма зола


ГОСТ 32045-2012 (ISO 5985:2002) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, ГОСТ от 28 июня 2013 года №32045-2012

ГОСТ 32045-2012(ISO 5985:2002)

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2014-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно- исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол N 54-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 303-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32045-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5985:2002* "Animal feeding stuffs - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid" (Корма для животных. Определение содержания золы, нерастворимой в соляной кислоте).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

Техническая поправка ISO 5985:2002/Соr.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5985:2002, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях.Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания, раздел, таблица, приложение и содержание выделены полужирным курсивом, отраслевой терминологией и выделены курсивом._________________* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении ДА.Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.Перевод с английского языка (еn).Степень соответствия - модифицированная (MOD)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе "Национальные стандарты".Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, для анализируемых продуктов с различными свойствами:- метод А применяется к кормам, комбикормовому сырью органического происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не более 1%.- метод Б применяется к кормам, комбикормовому сырью минерального происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не менее 1%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

_______________

* На территории РФ действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

_______________

* На территории РФ действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98)* Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

_______________

* На территории РФ действует ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола, не растворимая в соляной кислоте: Часть сырой золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты.

4 Сущность метода

4.1 Метод АСущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания, обработке полученной сырой золы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2 Метод БСущность метода заключается в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и повторной обработке полученного остатка раствором соляной кислотой, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании.

5 Реактивы

5.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации =3 моль/дм.

5.2 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм.

5.3 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм.

5.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Примечания

1 Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Все растворы готовят с дистиллированной или деминерализованной водой.

6 Оборудование и материалы

Используют лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

6.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550 °С, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20 °С от этой установленной температуры.

6.3 Шкаф сушильный с регулируемой температурой (103±2) °С.

6.4 Плитка электрическая или горелка газовая.

6.5 Водяная баня.

6.6 Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% , 90% ) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см и высотой около 2,5 см.Примечание - При озолении образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см и высотой около 3 см.

6.7 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.

6.8 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные.

6.9 Стаканы В(Н)-1(2)-250(500)-ТХС по ГОСТ 25336Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов, по качеству не ниже указанных.

7 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

8 Подготовка проб для испытания

Подготовка проб - по ГОСТ 31218.

9 Проведение испытаний

9.1 Метод А

9.1.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на лабораторных весах (см. 6.1) с точностью до 0,001 г в тигель для прокаливания (см. 6.6).

9.1.2 Тигель с анализируемой пробой постепенно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой (см. 6.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 6.2), предварительно нагретую до температуры 550 °С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если же после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 6.3) досуха при температуре (103±2) °С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 6.7) до комнатной температуры.Примечание - Зола, полученная вышеописанным способом, соответствует сырой золе, полученной методом, приведенным ГОСТ 26226.

9.1.3 Полученную золу количественно переносят в химический стакан вместимостью 250-400 см (см. 6.9), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 5.1) общим объемом 75 см. Осторожно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр (см. 6.8), промывают фильтр и остаток на нем горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания, предварительно нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0,001 г. После этого высушивают тигель с золой в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2) °С, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °С в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью до 0,001 г.

9.1.4 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.

9.2 Метод Б

9.2.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0,001 г в химический стакан вместимостью 250-400 см.

9.2.2. В химический стакан с анализируемой пробой добавляют последовательно 25 смдистиллированной воды и 25 смраствора соляной кислоты (см. 5.1), перемешивают и дают отстояться до тех пор, пока не прекратится пенообразование. Затем добавляют 50 смраствора соляной кислоты и снова дают отстояться (при необходимости) до прекращения пенообразования. Стакан с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до полного гидролиза всего присутствующего крахмала.Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр и промывают фильтр с остатком горячей дистиллированной водой объемом 50 см.

9.2.3 Если раствор трудно фильтруется, определение повторяют по 9.2.1, 9.2.2, используя новую вторично отобранную анализируемую пробу, и вместо 50 смраствора соляной кислоты добавляют 50 cм раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм(см. 5.2), а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм(см. 5.3), а затем - горячей дистиллированной водой.

9.2.4 Фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания и высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (103±2) °С, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550 °С в течение 3 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры.

9.2.5 Далее анализ повторяют по 9.1.3.

9.2.6 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.

10 Обработка результатов

Содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса тигля с золой, не растворимой в соляной кислоте, г; - масса пустого тигля, г; - масса тигля с анализируемой пробой, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии выполнения требований повторяемости (см. 11.2). Результат выражают с точностью до 0,1%.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытанияРезультаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания золы, нерастворимой в соляной кислоте, приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, могут оказаться неприменимыми к диапазонам концентраций и образцам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

11.2 Повторяемость (сходимость)Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.

11.3 ВоспроизводимостьАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.Таблица 1 - Пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

В граммах на 1 кг

Наименование продукта

Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте

Мука рыбная

8,2

0,8

2,3

Тапиока

34,6

2,8

4,8

Мука из мясных отходов

8,6

0,8

1,9

Корм для поросят

2,6

0,3

1,0

Корм для бройлеров

1,7

0,3

0,9

Ячмень

2,6

0,5

1,6

Экспеллерная копра

6,0

0,8

1,1

Таблица 2 - Пределы повторяемости () и воспроизводимости ()

В процентах

Наименование продукта

Содержание золы, нерастворимойв соляной кислоте

Мука рыбная

0,82

0,08

0,23

Тапиока

3,46

0,28

0,48

Мука из мясных отходов

0,86

0,08

0,19

Корм для поросят

0,26

0,03

0,10

Корм для бройлеров

0,17

0,03

0,09

Ячмень

0,26

0,05

0,16

Экспеллерная копра

0,60

0,08

0,11

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;- используемый метод отбора проб, если известен;- используемый метод испытания (метод А или Б) со ссылкой на настоящий стандарт:- все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;- полученный(е) результат(ы) испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А(справочное)

Прецизионность метода была установлена в результате межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняли участие от 20 до 30 лабораторий. Были исследованы следующие пробы продуктов: рыбная мука - 1, тапиока - 2, мука из мясных отходов - 3, корм для поросят - 4, корм для бройлеров - 5, ячмень - 6, экспеллерная копра - 7. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1Таблица А.1- Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование показателя

Значение показателя для проб

1

2

3

4

5

6

7

Среднее значение содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, г/кг

8,2

34,6

8,6

2,6

1,7

2,6

6,0

Среднее квадратическое отклонение повторяемости, , г/кг

0,3

1,0

0,3

0,1

0,1

0,2

0,3

Коэффициент вариации повторяемости, %

3,4

2,8

3,1

4,2

6,4

6,5

4,8

Предел повторяемости, , г/кг

0,8

2,8

0,8

0,3

0,3

0,5

0,8

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, , г/кг

0,8

1,7

0,7

0,3

0,3

0,6

0,4

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

9,8

4,9

7,7

13,6

19,7

22,5

6,6

Предел воспроизводимости, , г/кг

2,3

4,8

1,9

1,0

0,9

1,6

1,1

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА(справочное)

Таблица ДА.1

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения.

IDT

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.

IDT

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ISO 5984, Корма для животных. Определение сырой золы

-

*

ISO 6497, Корма для животных. Отбор проб.

-

**

ISO 6498, Корма для животных. Приготовление проб для испытания

MOD

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

**Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать раздел 2 ГОСТ 26226-95, который соответствует указанному международному стандарту.** Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать ГОСТ 13496.0-80, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом.Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов: - IDT - идентичный стандарт;- MOD - модифицированный стандарт.

________________ Обозначение сноски соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Приложение ДБ (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Приложение ДБ(справочное)

Таблица ДБ.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подпункт

подраздел

пункт

подпункт

Раздел 5

Раздел 5

5.1

-

5.1

-

5.2

-

5.2

-

5.3

-

5.3

-

-

-

5.4

-

Раздел 6

Раздел 6

6.1

-

6.1

-

6.2

-

6.2

-

-

-

6.3

-

-

-

6.4

-

-

-

6.5

-

-

-

6.6

-

-

-

6.7

-

-

6.8

-

Раздел 7

Раздел 7

-

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

8.1

-

-

-

8.2

8.2.1

9.1

9.1.1

-

8.2.2

8.2.2.1

-

9.1.2

-

-

-

8.2.2.2

-

9.1.3

-

-

-

8.2.2.3

-

9.1.4

-

8.3

8.3.1

-

-

9.2.1

-

-

8.3.2

8.3.2.1

-

9.2.2

-

-

-

8.3.2.2

-

9.2.3

-

-

-

8.3.2.3

-

9.2.4

-

-

-

8.3.2.4

-

9.2.5

-

-

-

8.3.2.5

-

9.2.6

-

Раздел 9

Раздел 10

Раздел 10

Раздел 11

10.1

-

-

11.1

-

-

10.2

-

-

11.2

-

-

10.3

-

-

11.3

-

-

Раздел 11

Раздел 12

Приложение А

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Библиография

-

Примечания1 Сравнение структур стандартов приведено начиная с раздела 5, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны.2 В раздел 5 настоящего стандарта добавлен неуказанный используемый реактив.3 В раздел 6 настоящего стандарта добавлено дополнительное оборудование и материалы.4 В настоящий стандарт введен раздел 8 Подготовка проб для испытаний5 В разделе 9 настоящего стандарта исключена нумерация вспомогательных процедур.6 В разделе 12 настоящего стандарта нумерованный список заменен на маркированный.7 Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту модифицированному с международным стандартом ИСО.

____________________________________________________________________________________УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 С19

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье органического происхождения, комбикормовое сырье минерального происхождения, методы А и Б, сырая зола, зола, не растворимая в соляной кислоте, озоление, фильтрование, прокаливание____________________________________________________________________________________ Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы

ГОСТ 26226-95

1.3    Подготовка к испытанию

1.3.1    Подготовка проб

Объединенные пробы сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см.

Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре 60—65 'С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добаачяют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или в случае необходимости после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

1.3.2    Подготовка тиглей

Тигель прокаливают в печи при температуре (525±25) *С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности. Этот процесс повторяют (прокаливая тигель в течение 30 мин) до достижения постоянной массы тигля, т. е. разность результатов двух последовательных взвешиваний не должна превышать 0,001 г. Прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

1.4    Проведение испытания

1.4.1    В тигель, высушенный до постоянной массы, помешают испытуемую пробу массой около 0,5—2 г (количество определяемой золы должно составлять не менее 50 мг). Пробу укладывают в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполняют не более половины тигля.

Тигель с пробой взвешивают с точностью до 0.001 г, затем его помешают в холодную печь и повышают температуру до 200—250 'С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверпы муфеля, нагретого до темно-красного каления (525±25) 'С, на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.

После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до (525±25) *С и прокаливают тигель с пробой в течение 4—5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоленне материала.

1.4.2    При наличии частиц угля тигель с золой охлаждают на воздухе, прибаачяют несколько

капель дистиллированной воды и 1—2 см1 3 %-ного раствора перекиси водорода. Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом), тигель помешают в печь и прокачивают при температуре (525±25) “С в течение 1 ч. По окончании прокаливания тигель с золой охлаждают в выключенной печи, затем в эксикаторе и    взвешивают.    В случае    необходимости

дальнейшее прокаливание тигля с золой при вышеуказанной температуре проводят в течение 30 мни, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Постоянство массы считается достигнутым, если разность результатов двух последовательных взвешиваний составляет не более 0,001 г.

Примечание. Массу полученной сырой золы допускается использовать для определения зольных элементов.

1.5    Обработка результатов

1.5.1 Массовую долю сырой золы (А") в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

jr-fbiii 100.

от, - т 0

где /п„ — масса тигля, г:

/я, — масса тигля с пробой до озолеиия, г; т2 — масса тигля с золой, г.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака и окру гляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (</,ftt) и между

2

standartgost.ru

ГОСТ 32933-2014 (ISO 5984:2002) Корма, комбикорма. Метод определения содержания сырой золы, ГОСТ от 20 октября 2014 года №32933-2014

ГОСТ 32933-2014

МКС 65.120

Дата введения 2016-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены". Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 августа 2014 г. N 69-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2014 г. N 1356-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32933-2014 (ISO 5984:2002) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5984:2002* Animal feeding stuffs - Determination of crude ash (Корма для животных. Определение содержания сырой золы).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Техническая поправка ISO 5984:2002/Соr.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5984:2002, внесена в текст межгосударственного стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях*._______________* Текст документа соответствует оригиналу. В бумажном оригинале выделение двойной вертикальной линией на полях не приводится. - Примечание изготовителя базы данных.Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).Перевод с английского языка (еn).Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания и приложения выделены полужирным курсивом.________________* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и примечаниях в разделе 2 "Нормативные ссылки" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на ссылки на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.Степень соответствия - модифицированная (MOD).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и устанавливает метод определения содержания сырой золы.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*_________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*_________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб*_________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 "Корма для животных. Отбор проб".ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 29091-91 (ИСО 9012-88) Горелки ручные газовоздушные инжекторные. Технические требования и методы испытанийГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб*_________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 "Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб".Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сырая зола: Остаток, полученный после сжигания анализируемой пробы при температуре 550°С в условиях, указанных в настоящем стандарте.Примечание - Содержание сырой золы в анализируемой пробе выражают в виде массовой доли в процентах.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания и взвешивании полученного остатка.

5 Оборудование и реактивы

Используют следующее лабораторное оборудование:

5.1 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550°С, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20°С от этой установленной температуры.

5.3 Шкаф сушильный, поддерживающий температуру (103±2)°С.

5.4 Электроплита по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 29091.

5.5 Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% Pt, 90% Au) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см и высотой около 2,5 см.Примечание - При озолении проб, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см и высотой около 3 см.

5.6 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.

5.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с более высокими техническими характеристиками.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Проведение испытания

________________* В бумажном оригинале наименование раздела 7 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

7.1 Подготовка анализируемой пробыАнализируемую пробу готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

7.2 Подготовка навескиТигель для прокаливания (см. 5.5) помещают в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до 550°С, прокаливают в течение 30 минут, переносят в эксикатор (см. 5.6), охлаждают и взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью до 0,001 г.В подготовленный тигель помещают около 5 г навески и взвешивают на весах с точностью ±0,001 г.

7.3 Проведение испытанияТигель с навеской постепенно нагревают на электроплите или над газовой горелкой (см. 5.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 5.2), предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. Затем визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой (см. 5.7) и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 5.3) досуха при температуре (103±2)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 5.7) до комнатной температуры. После охлаждения тигель быстро взвешивают на весах (см. 5.1) с точностью ±0,001 г.Примечание - Зола, полученная вышеописанным способом, может быть использована в дальнейшем для определения золы, не растворимой в соляной кислоте.Выполняют два параллельных определения содержания сырой золы в навесках, взятых из одной и той же анализируемой пробы.

8 Обработка результатов

________________* В бумажном оригинале слово "Обработка" в наименовании раздела 8 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Содержание сырой золы w, %, вычисляют по формуле

, (1)

где m - масса тигля с золой, г;m - масса тигля без навески, г;m - масса тигля с навеской, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний при условии выполнения требований повторяемости (см. 9.2). Результат выражают с точностью до 0,1%.

9 Прецизионность

9.1 Межлабораторные испытанияРезультаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания сырой золы приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, не применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

9.2 Повторяемость (сходимость)Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (r), приведенный в таблицах 1, 2 более чем в 5% случаев.Таблица 1 - Предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R)

В граммах на 1 кг

Наименование анализируемой пробы

Содержание сырой золы

Предел повторяемости, r

Предел воспроизводимости, R

Рыбная мука

179,8

2,7

4,1

Тапиока

59,1

2,4

3,1

Мука из мясных отходов

175,6

2,5

5,4

Корм для поросят

50,2

2,1

3,0

Корм для бройлеров

42,7

0,9

2,1

Ячмень

19,6

1,0

1,8

Меласса

119,9

3,6

8,8

Экспеллерная копра

35,8

0,7

1,5

Таблица 2 - Предел повторяемости (r) и предел воспроизводимости (R)

В процентах

Наименование анализируемой пробы

Содержание сырой золы

Предел повторяемости, r

Предел воспроизводимости, R

Рыбная мука

17,98

0,27

0,41

Тапиока

5,91

0,24

0,31

Мука из мясных отходов

17,56

0,25

0,54

Корм для поросят

5,02

0,21

0,30

Корм для бройлеров

4,27

0,09

0,21

Ячмень

1,96

0,10

0,18

Меласса

11,99

0,36

0,88

Экспеллерная копра

3,58

0,07

0,15

9.3 ВоспроизводимостьАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R), приведенный в таблицах 1, 2 более чем в 5% случаев.

10 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

а) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

б) используемый метод отбора проб, если известен;

в) используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

г) все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

д) полученный(е) результат(ы) испытания;

е) среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А(справочное)

Прецизионность метода была установлена в результате межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2, в которых в случае выбросов критерий Диксона заменен на критерий Граббса. В испытаниях приняли участие от 40 до 52 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука, тапиока, мука из мясных отходов, корм для поросят, корм для бройлеров, ячмень, меласса, экспеллерная копра. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1.Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование показателя

Значение показателя для проб:

1

2

3

4

5

6

7

8

Среднее значение содержания сырой золы, г/кг

179,8

59,1

175,5

50,2

42,7

19,6

119,9

35,8

Среднеквадратическое отклонение повторяемости, s, г/кг

1,0

0,9

0,9

0,8

0,3

0,4

1,3

0,2

Коэффициент вариации повторяемости, %

0,5

1,5

0,5

1,5

0,8

1,8

1,1

0,7

Предел повторяемости, r, г/кг

2,7

2,4

2,5

2,1

0,9

1,0

3,6

0,7

Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости, S, г/кг

1,4

1,1

1,9

1,1

0,7

0,6

3,1

0,5

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

0,8

1,9

1,1

2,1

1,7

3,2

2,6

1,5

Предел воспроизводимости, R, г/кг

4,1

3,1

5,4

3,0

2,1

1,8

8,8

1,5

1 - рыбная мука; 2 - тапиока, 3 - мясная мука, 4 - корм для поросят, 5 - корм для бройлеров, 6 - ячмень, 7 - меласса, 8 - экспеллерная копра

Приложение ДА (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Приложение ДА(справочное)

________________* В бумажном оригинале наименование приложения ДА выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Таблица ДА.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подраздел

пункт

Раздел 5

Раздел 5

5.1

-

5.1

-

5.2

-

5.2

-

5.3

-

5.3

-

5.4

-

5.4

-

5.5

-

5.5

-

5.6

-

5.6

-

-

-

5.7

-

Раздел 6

Раздел 6

Раздел 7

Раздел 7

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

Раздел 9

Раздел 10

Раздел 10

Приложение

А

Приложение

А

-

ДА

Библиография

-

Примечания1 Сравнение структур стандартов приведено, начиная с раздела 5, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны.2 В раздел 5 настоящего стандарта добавлен неуказанный используемый реактив.3 В соответствии с ГОСТ 1.5-2001 и ГОСТ 1.3-2008 настоящий стандарт дополнен приложением ДА "Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта".4 В настоящем стандарте исключен раздел "Библиография", т.к. международные стандарты, приведенные в данном разделе, заменены на идентичные межгосударственные стандарты и включены в раздел "Нормативные ссылки".

УДК 636.085.3:006.354

МКС 65.120

MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, методы, сырая зола, прокаливание, озоление, тигель для прокаливания, печь муфельная, эксикатор

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2015

docs.cntd.ru

Межгосударственный стандарт ГОСТ 26226-95 "Корма,...

Действующий

Дата введения - 1 января 1997 г.

Взамен ГОСТ 26226-84

Настоящий стандарт распространяется на корма растительные, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает весовые методы определения сырой золы.

Стандарт не распространяется на дрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28178.

Сущность метода заключается в определении массы остатка после сжигания и последующего прокаливания пробы.

1.1 Методы отбора проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

1.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5°С (или сушилка и шкаф аналогичных марок).

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Щипцы для тиглей муфельные.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Тигли фарфоровые N 3 или 4, низкие по ГОСТ 9147. Эксикатор по ГОСТ 25336 или аналогичных марок. Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147. Банки стеклянные или пластмассовые вместимостью 250 с плотно закрывающимися пробками или крышками. Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный в течение 2 ч при температуре 250 - 300°С.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный водный раствор, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой в 10 раз по объему (1:9).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.3 Подготовка к испытанию

1.3.1 Подготовка проб

Объединенные пробы сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см.

Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре 60-65°С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просевают через сито без предварительного подсушивания или в случае необходимости после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.

Подготовленные для испытаний пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

1.3.2 Подготовка тиглей

Тигель прокаливают в печи при температуре ( )°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности. Этот процесс повторяют (прокаливая тигель в течение 30 мин) до достижения постоянной массы тигля, т.е. разность результатов двух последовательных взвешиваний не должна превышать 0,001 г). Прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

1.4 Проведение испытания

1.4.1 В тигель, высушенный до постоянной массы, помещают испытуемую пробу массой около 0,5-2 г (количество определяемой золы должно составлять не менее 50 мг). Пробу укладывают в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполняют не более половины тигля.

Тигель с пробой взвешивают с точностью до 0,001 г, затем его помещают в холодную печь и повышают температуру до 200-250°С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления ( )°С, на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы. После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до ( )°С и прокаливают в течение 4-5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала. 1.4.2 При наличии частиц угля тигель с золой охлаждают на воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1-2 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом), тигель помещают в печь и прокаливают при температуре ( )°С в течение 1 ч. По окончании прокаливания тигель с золой охлаждают в выключенной печи, затем в эксикаторе и взвешивают. В случае необходимости дальнейшее прокаливание тигля с золой при вышеуказанной температуре проводят в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Постоянство массы считается достигнутым, если разность результатов двух последовательных взвешиваний составляет не более 0,001 г.

Примечание. Массу полученной сырой золы допускается использовать для определения зольных элементов.

1.5 Обработка результатов

1.5.1 Массовую долю сырой золы (X) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

, где - масса тигля, г; - масса тигля с пробой до озоления, г.  - масса тигля с золой, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

dokipedia.ru

ГОСТ 26226-95 - Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой золы | Документы

Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это, пожертвовав нам небольшую сумму денег.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения сырой золы

Издание офиннальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

ГОСТ 26226—95 Предисловие

| РАЗРАБОТАН МТК +. Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хлозянства. Всероссийским научно-исслеловательским инсгитутом комбикормовой промышленности

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосуларственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № Вот 12 октября 1995 г.)

За APHHATHe NPOPO.TOCOBATH:

Наименоваине 1арезтва Наименование паниоиальнога по ъхтанлартя мини

А крблилжанская Республика Азгосстанларт

Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Кыргызская Республика Кыргы кланларт

Респуйлика Молдова Молловастанларт

Россииская Фелерания Госстандарт России

Республика Талжикистан Гзажикскийи ижударетвенный пентр по стандартизации. мегрологии и сертификации

Туркменистан Гуркменглангосинсиекиия

Украина Госстанларт Украины

3 Настоящий станларт соответствует межаунаролному стандарту ИСО $984 7$ «Корма лля животных. Опрелеление солержания сырой золы» в части метода опрелеления солержания сырой золы. Разлел 2 Весовой метол (второй}

4 Постановлением Комитета Российской Федерании по станлартизании. метрологии и сертификации 29 февраля 1996 г. № 140 межгосуларственный станларт ГОСТ 26226 95 ввелен в лействие непосреаетвенно в качестве государственного станларта Российской Фелерании с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 26226 84

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.

®: ИПК И мательство станаартов. 1996

распространен в качестве официального издания на герригории Российской Фелераиии без разрешения Госстанларта Россини

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Методы определения сырой золы

Fodder. mixed fodder and maxed fodder raw matenal. Methods for determination of raw ash

Дата ввелення 1997—01—01

Настоящий стандарт распространяется на корма растительные. комбикорма. комбикормовое сырь и устанавливает весовые метолы определения сырой золы.

Станларт не распространяется на лрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28158.

Сушность метола заключается в определении массы остатка после сжигания и послелующего прокаливания пробы.

1 Весовой метод (первый)

1.1 Методы отбора проб

Отбор npo6 по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 1399.0. ГОСТ 27262.

1.2 Аппаратура, реактивы и материалы

Измельчитель проф растении ИНР-2 или других аналогичных марок.

Мельнина лабораторная МРН-2 нли других аналогичных марок.

Ножницы.

Сито с отверстиями диаметром | мм.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом вешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Сушилка кормов СК-|[ или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью подлержания температуры не более 5 °С (или сушилка и шкаф аналогичных марок}.

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Щиицы алая тиглей муфельные.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Тигли фарфоровые № 3 или 4. низкие по ГОСТ 9147.

’Эксикатор по ГОСТ 25336 или аналогичных марок.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Баики стеклянные или пластмассовые вместимостью 250 см’ с плотно закрывающшимися пробками или крышками.

Кальции хлористый технический по ГОСТ 450. предварительно прокаленный н течение 2 ч при температуре 25} УМС.

Нерскись волорола по ГОСТ 199259. 30 &-ный водный раствор. х. ч.. ч.д.а. и раствор. разбавлениый дистиллированной волой в № разно объему (1:9).

Вода дистналированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение импортной лабораторной посулы по классу точности и реактивов по качеству ис ниже отечественных.

“C | нюля г. введен в лействие ГОСТ 244—241.

Излание официальное

1.3 Подготовка к испытанию

1.3. Полготовка проб

Объединенные пробы сена. силоса. сенажа или юленых кормов измельчают на отрезки алиной } Зем. Корнеплолы и клубиеплолы измельчают на пластинки (ломтики) толщиной ло 0,8 см.

Из объелиненной пробы вылеляют среднюю пробу. масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Пробы высушивают в сушильном шкафу при температуре 60 65 °C ло возлуш- по-сухого состояния. Возлушно-сухлую пробу измельчают на мельниие и просеивают через сито. Трудно измельчаемый остаток Wa сите после измельчения ножницами или в ступке лобавляют к проссянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов. зерна. жмыхов. шротов. гранул травяной и витаминной муки из древесной зелени размалываюг и просеивают через сито без предварительного полсушивания или в случае необхолимости после прелварительного высушивания ло возлушио-сухого состояния.

Подготовленные лля испытаний пробы хранят в стеклянной ити пластмассовой банке в сухом месте.

1.3.2 Подготовка тиглей

Тигель прокаливают в печи при температуре (525+25) °С в течение 2 ч. охлажлают в эксикаторе и взвешиваюг на несах 2-го класса точности. Этот пронесе повторяют {прокаливая тигель в течение 30 мин) до достижения постоянной массы тигля. г. е. разность резульгатов лвух послеловательных взвешиваний не должна превышать 0.001 г. Прокаленный и довеленный ло постоянной массы гигель хранят в экснкаторе нал хлористым кальцием.

1.4 Проведенне испытания

1.4. В тигель, высушенный ло посгоянной массы. помешают испытуемую пробу массой около 0.5 2 г (количество определяемон золы должно составлять не менее 59 мг). Пробу уклалывают в тигель без уплотнения лля того. чтобы в ес нижние слои посгупал кислород возлуха. Пробой заполняют не более половины тигля.

Тигель с пробой взвешинают с точностью до ОФ г. затем его помешают в холодную печь и повышают температуру ло 200 250 °С (ао появления лыма). Допускается проволить прелваритель- ное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля. нагретого до темно-красного каления (525-25) ‘С. на электрической плитке или газовой горелке. в вытяжном шкафу. избегая воспламенения пробы.

После прекращения вылеления дыма температуру печи ловоляг ло (525425) "С и прокаливают тигель с пробой в течение 4 5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный серый ивет золы указывают на полное озоление материала.

1.4.2 При наличии частин угля тигель с золой охлажлают на возлухе. прибавляют иссколько капель дистиллированной волы и |. 2см’ 3 “&-ного раствора перекиси водорола. Солержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу. на электроплитке или аругим способом |, тигель помешают в печь и проказливают при темнературе (525-25) 'С в течение Еч. По окончании прокаливания гигель с злой охлажлают в выключенной печи. затем в эксикаторе и взвешивают. В случае необходимости лальнейшее прокаливание тигля с золой при вышеуказанной гемпературе проволят в течение 30 мин, охлажлают в эксикаторе и виешиваютг. Постоянство массы считается лостигнугым. если разность результатов лвух последовательных взвешиваний составляет не более 0.001 г.

И римечание. Массу полученной сырои золы допускается испальюваль лля определения зюльных элементов.

1.5 Обработка результатов 1.3. Массовую лолю сырой юлы (Л) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

Fale ey Maced THIET. т масса тигля с пробой до оюления, г: т, масса тигля се юлоН. Г. За окончательный результат испытания принимают срелнеарифметическое результатов двух параллельных определении. Ре зультаты вычисляют ло второго десятичного знака и округляют ло первого лесятичного знака. Допускаемые расхожления между результатами лвух параллельных определении (din) и меж

авумя результатами. полученными в разных условиях (2; при ловерительной вероятности Р = 0.95 не лолжны превышать слелующих значении:

гле Х срелнеарифметическое результатов лвух параллельных опрелелений. “2:

x срелнеарифметическое результатов лвух опрелеленни. выполиенных в разных условиях. “с. Предельую погрешность результата испытания (> ) при олносторонией ловерительнон

вероятности Р = 0.95 вычисляют по формуле

А. 5. =0.035 А + 0.049.

погрешность результата испытания используют при оненке качества кормов. Допускается проведение инализа без параллельных определений при наличии в партии исслелуемых проб стандаргных образнов {СО}. Если разница межау воспроизвеленной и аттес-

тованной в СО массовой долей сырой золы (9) ие превышает

р = - 0.059.

где р лопускаемое отклонение срелнего результата анализа от аттестованного значения компонента.

„. аттестованное значение анализируемого компонента. взятое из свилетельства на СО. в этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат елиничного опрелеления. Контрольные анализы образнов испытуемой партии и анализы СО проволят в 2 паралле.пь- ных опрелелениях.

1.5.2 Массовую долю сырой золы (Л. ) в процентах в пересчете на сухое вешество вычисляют по формуле

rae Yo массовая 10.14 сырой золы в испытуемой Sf.

№” влажность испытуемой пробы. “г. 2 Весовой метод (второй)

2.1 Аппаратура

Обычния лабораторная аппаратура. а также указанная в пп. 2.1.1 2.1.6.

2.1.[ Аналитические весы

2.1.2 Электрическая муфельная печь с регулируемой температурой нагрева. снабженная пирометром. Контроль за температурой должен обеспечивать полдержание температуры внутри печи. кула помешаются тигли. ло 550 °С с погрешностью не более 20 °С.

1.3 Сушильный шкаф с регулируемон температурой {103+2) °С.

.1.$ Электрическая плитка или газовая горелка.

1.5 Тигель для сжигания из платины или сплава платины с золотом (например 10 “© Рё. 90 “& Лш или аругого материала. не изменяющегося в процессе испытания. прелпочтительно прямоугольный. с площалью поверхности около 20 см? и высотой около 2.5 см.

И римечание. При сжигании обри зов. склонных к набуханию при об ливании, используют тигли > . с плошалью поверхности около 30 см” и высотой около Зем.

2.1.6 заправленнын ирфективным волопоглошаюиим вешеетвом

2.2 Отбор проб

Отбор npe6 по ГОСТ 13496.0. ГОСТ 135$6.3. ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Образиы хранят в условиях, прелотврашающих разрушение и изменение состава.

2.3 Проведенне испытания

2.3. Взятие навески непытуемой пробы

Около 5 г испытуемоин пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тиге.иь. который прелваритель- по прокаливают в течение ие менее 30 мин в муфельной лечи при температуре 550 “С. охлажлают в эксикаторе и взвешивают с точностью (0.001 г.

2.3.2 Определение сырой золы

Тигель, содержащий навеску испытуемой пробы. помешают на электрическую плитку или нал газовой горелкой и постепенно нагревают ло тех пор. пока навеска не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь. прелварительно нагретую ло температуры 550 °С. и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля. гигель снова помещают в муфельную печь еще на | ч. Если после этого в золе весе еше визуально обнаруживаются частички утая илн имеются сомнения в их наличии. тигель с золой охлажаают. золу увлажняют дистиллированной волой и содержимое гигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу лосуха при температуре { 1032) °С. `Тигель снова помешают в муфельную нечь и прокаливают в течение еще | ч. Затем тигель охлажлают в эксикаторе ло компнатной темперагуры и быстро взвешивают с точностью 0.001 г.

п римечание Сырая зола. полученная вышеописанным способом. может быть злем использована для определения солержания золы. не растворимой в соляной кислоте

2.3.3 Чиело определении

Выполняют два опрелеления из двух навесок одной и той же пробы.

2.4 Обработка результатов

Массовую лолю сырой золы в проиентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

гле и) масса пустого тигля. г. ии масса тигля с навеской испытуемой пробы, г; т, масса тигля с сырой юлой. г. За результат испытания принимают средлнеарифметическое результатов двух опрелелений при удовлетворении требования сходимости. Результат выражают с точностью 0.1 ‘бе тит). 2.4.1 Схолимость Расхожление между результатами двух опрелелений. выполненных олнонременно или сразу друг за другом олним и тем же аналитиком, пе должио превышать: 0.3 (абсолютное значение) — при солержании сырой юлы менее 3“ (т/п): 10 “ от среднего значения — при содержании сырон золы от 3 ло 5 @ (ими: 0.5 ‹абсолютное значение) — при солержании сырой золы от 5 до 20 © 2.5 “ от срелнего значения — при солержании сырой золы от 20 до 40 @& (лин | (абсолютное значение}; — при содержании сырой золы 40 и более (тит).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОБ вачение ИТД. ка который дана ссмака

ГОС] ГОС (001 гост ТОСТ гост ГОСТ ГОС ГОСТ loc! (oc! ГОСТ

450-77 6709—72 9147—850 29—76 13496.0— №0 13556. 1—№3 13979056 5-73 24104—5% 25336--82 27262-57

УДК 636.057.7.001.3:006.354 МКС 63.120

Ключевые слова: корма. комбикорма. комбикормовое сырье. меголы опрелеления сырой золы. весовой мегол первый). (второй). отбор проб. аппаратура. реактивы. материалы. испытания. обра-

ботка результатов

Редактор М И Модеиивез Техническии редактор Ро Йейы Корректой В.Г Кониьютермая велетки Я.Я.

Н:л лин. № 92154 от БР? АКИ» Сдано в набор 42 47 МУ Иалиисана в печоть 19 0% 2003 Уса. изн. а Ил. Уч. изаа. ЧБ

Тираж 12 о 1.051. Так 722

ИПК И то станаартав. [97076 Москва. Колозезиыи ней. 1%

hun wee standards cu coral inlest standards ru Hadas n wa П BM Филиал: ИПК И мательство стоназрурн тай. * Московский печатник». 1115062 Москва. Лалин изр.. ©

gost.one


Смотрите также