ГОСТ 24596.8-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка. Гост определение мышьяка в кормах


ГОСТ 24596.8-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка, ГОСТ от 04 сентября 2015 года №24596.8-2015

ГОСТ 24596.8-2015

МКС 65.120

Дата введения 2016-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N 1272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.8-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24596.8-81Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, и устанавливает визуально-колориметрический и спектрофотометрический методы определения массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,0002% до 0,008%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условияГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условияГОСТ 4038-79 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условияГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализаГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условияГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия**

_______________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия". ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия ГОСТ 24596.0-2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1-2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрованияГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытанийГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования безопасности

Требования безопасности - по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

4 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24596.1.

5 Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 24596.0 (разделы 5, 6) и следующие условия:

- температура окружающей среды

от 15°С до 25°С;

- относительная влажность воздуха

не более 80%;

- напряжение в сети

от 198 до 242 В;

- частота переменного тока

(50±1) Гц.

6 Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

7 Визуально-колориметрический метод определения мышьяка

7.1 Сущность методаМетод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутной или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, с градуировочной шкалой или бромнортутной или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка до 0,001% включительно, используют раствор сравнения, для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0,001% - градуировочную шкалу. Примечание - Метод является качественным и применяется для контроля кормовых фосфатов по содержанию в них массовой доли мышьяка в тех случаях, когда не требуется определять ее точное численное значение, а достаточно установить, что массовая доля мышьяка ниже допустимого значения, регламентированного нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт.

7.2 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

7.2.1 Устройство для определения мышьяка (см. рисунок 1).

Рисунок 1 - Схема устройства для определения мышьяка

1 - колба Кн-(2)-100(250)-34 (40, 50) ТХС по ГОСТ 25336; 2 - тампон из ваты; 3 - трубка; 4 - квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги; 5 - отрезанная часть трубки; 6 - стеклянные крючки

Рисунок 1 - Схема устройства для определения мышьяка

7.2.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76-1* с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0,0005 г.________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ OIML R 76-1, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

7.2.3 Колбы мерные 1(2)-100(500)-2 по ГОСТ 1770.

7.2.4 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-2-1 (2, 5,10) по ГОСТ 29227.

7.2.5 Цилиндры 1(2, 3, 4)-25(50, 250)-2 по ГОСТ 1770.

7.2.6 Электроплита по ГОСТ 14919.

7.2.7 Баня водяная.

7.2.8 Бумага фильтровальная марки "синяя лента".

7.2.9 Парафин нефтяной марки П-1 или П-2 по ГОСТ 23683.

7.2.10 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

7.2.11 Емкость из темного стекла с притертой крышкой.

7.2.12 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.2.13 Кислота серная ГОСТ 4204, ч.д.а.

7.2.14 Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17-1,19 г/см, ч.д.а.

7.2.15 Никеля (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, ч.д.а.

7.2.16 Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.

7.2.17 Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

7.2.18 Ртуть бромная или ртуть хлорная с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

7.2.19 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, ч.д.а.

7.2.20 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

7.2.21 Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.

7.2.22 Окись мышьяка (III) с массовой долей основного вещества не менее 99,0% или межгосударственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см.Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

7.3 Подготовка к проведению испытаний

7.3.1 Приготовление раствора серной кислотыСерную кислоту (см. 7.2.13) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 по объему.

7.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%

В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 150-200 см дистиллированной воды добавляют 235 см соляной кислоты (см. 7.2.14), перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.3 Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10%Хлорид никеля массой (10,000±0,001) г (см. 7.2.15) растворяют в 90 см дистиллированной воды.

7.3.4 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5%В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5 см уксусной кислоты (см. 7.2.16) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.5 Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10%Хлорид олова (см. 7.2.17) массой (10,000±0,001) г растворяют в 30 см соляной кислоты (см. 7.2.14), прибавляют 50 см дистиллированной воды и перемешивают.

7.3.6 Приготовление спиртового раствора бромной или хлорной ртути с массовой долей 5%Бромную или хлорную ртуть (см. 7.2.18) массой (5,000±0,001) г растворяют в 95 см этилового спирта (7.2.20).

7.3.7 Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5% Уксуснокислый свинец (см. 7.2.19) массой (5,000±0,001) г растворяют в 95 см раствора уксусной кислоты (см. 7.3.4).Примечание - Растворы реактивов по 7.3.1-7.3.7 хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15°С-25°С. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

7.3.8 Приготовление хлорнортутной или бромнортутной бумагиПолоски бумаги (см. 7.2.8) погружают на 1 ч в раствор бромной или хлорной ртути (см. 7.3.6), после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20х20 мм и хранят в емкости с притертой крышкой (см. 7.2.11).Срок хранения бумаги - не более 1 мес.

7.3.9 Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/смРаствор готовят по гост 4212.Срок хранения приготовленного раствора при комнатной температуре - не более одного года.Примечание - Можно использовать стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 0,1 мг/см.

7.3.10 Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации мышьяка 0,001 мг/смВ мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 см основного раствора мышьяка (см. 7.3.8), объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор используют в день приготовления.

7.3.11 Подготовка трубки устройства для определения мышьякаВ нижнюю часть трубки устройства для определения мышьяка (см. 7.2.1) помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца (см. 7.3.7) и отжатый почти досуха.

7.3.12 Приготовление градуировочной шкалыГрадуировочная шкала представляет собой серию образцов фильтровальной бумаги с кругами различной интенсивности окраски. Для изготовления шкалы в четыре (пять) колбы устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см каждая (см. 7.2.1) с меткой на 60 см, пипеткой вместимостью 10 см вносят рабочий раствор (см. 7.3.10) в соответствии с таблицей 1. Приливают по 2 см раствора серной кислоты (см. 7.3.1), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки 60 см, приливают по 1 см раствора хлорида олова (см. 7.3.5), по одной капле раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка (см. 7.2.21), быстро закрывают пробками, в которые вставлены подготовленные по 7.3.11 трубки диаметром, указанным в таблице 1.Таблица 1

Массовая доля мышьяка в продукте, %

Масса навески, г

Объем рабочего раствора для приготовления шкалы, см

Масса мышьяка в образцах градуировочной шкалы, мг

Диаметр трубки устройства, мм

От 0,0002 до 0,0003 включ.

1,00-1,10

-

-

8

Св. 0,0003 до 0,0006 включ.

0,50-0,60

-

-

8

Св. 0,0006 до 0,0009 включ.

0,40-0,50

-

-

8

Св. 0,0009 до 0,0010 включ.

0,30-0,40

-

-

12

Св. 0,001 до 0,002 включ.

0,25-0,30

4; 5; 6; 7

0,004; 0,005; 0,006; 0,007

12

Св. 0,002 до 0,005 включ.

0,10-0,12

3;4;5;6;7

0,003; 0,004; 0,005; 0,006; 0,007

12

Св. 0,005 до 0,008 включ.

0,10-0,11

5; 6; 7; 8; 9

0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009

12

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.Через 1,5 ч квадраты бромнортутной или хлорно-ртутной бумаги вынимают и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Градуировочную шкалу хранят не более 30 сут.Для каждого образца градуировочной шкалы должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой интенсивностью окраски кружков, иначе приготовление образцов градуировочной шкалы повторяют.

7.4 Проведение испытания

7.4.1 Проведение испытаний с помощью градуировочной шкалыВ зависимости от содержания мышьяка в продукте (см. таблицу 1) взвешивают от 0,1 до 0,3 г кормовых фосфатов и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и доводят дистиллированной водой до метки 60 см.Далее в колбу добавляют 1 см раствора хлорида олова (см. 7.3.5), одну каплю раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. Затем опускают 5,0 г гранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1. Через 1,5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают его в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.

7.4.2 Проведение испытаний с помощью раствора сравненияВ зависимости от содержания мышьяка в продукте взвешивают от 0,3 до 1,1 г кормовых фосфатов (см. таблицу 1) и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1).Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка от 0,0002% до 0,0009% используют колбу устройства вместимостью 250 см (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и кипятят в течение 3-5 мин. После охлаждения в колбу приливают 150 см дистиллированной воды.Примечание - Допускается использование мутного раствора. Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0,0009% до 0,001% включительно используют колбу устройства вместимостью 100 см (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и доводят дистиллированной водой до метки 60 см.Далее в колбу добавляют 1 см раствора хлорида олова (см. 7.3.5), одну каплю раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают, затем опускают 5,0 г гранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1. Через 1,5 ч вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.Одновременно получают окрашенный квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги от раствора сравнения, который готовят одновременно с анализируемым, в тех же условиях, с теми же реактивами с добавлением рабочего раствора, содержащего мышьяк в количестве, указанном в нормативном документе на конкретный продукт.

7.5 Обработка результатовПри определении содержания мышьяка по градуировочной шкале продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски образца градуировочной шкалы, содержащего количество мышьяка, указанное в нормативном документе на конкретный продукт.При определении содержания мышьяка с помощью раствора сравнения продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения.

8 Спектрофотометрический метод определения мышьяка

8.1 Сущность методаМетод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, его поглощении раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.

8.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

8.2.1 Устройство для отгонки и поглощения мышьяка (см. рисунок 2) или аналогичное.

Рисунок 2 - Схема устройства для отгонки и поглощения мышьяка

1 - колба Кн-2-250-40 ХС по ГОСТ 25336; 2 - вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; 3 - расширение для ваты; 4 - соединительная трубка со шлифом; 5 - мерная колба вместимостью 25 см

Рисунок 2 - Схема устройства для отгонки и поглощения мышьяка

8.2.2 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 840 нм с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или фотоэлектроколориметр, позволяющий проводить измерения при длине волны 750 нм, с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

8.2.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0,0005 г.

8.2.4 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры 100°С-105°С с погрешностью ±2°С.

8.2.5 Колбы мерные 1(2)-25 (100,1000)-2 по ГОСТ 1770.

8.2.6 Бюретки 1-1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

8.2.7 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100 мм или 100-1000 мм, с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

8.2.8 Пипетки 1(1а, 2)-1(10)-2 по ГОСТ 29169.

8.2.9 Цилиндры 1(2, 3, 4)-25(50, 250)-2 по ГОСТ 1770.

8.2.10 Электроплита по ГОСТ 14919.

8.2.11 Фильтры обеззоленные "синяя лента".

8.2.12 Баня водяная или термостат, обеспечивающий поддержание температуры (100±2)°С.

8.2.13 Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

8.2.14 Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147.

8.2.15 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.2.16 Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

8.2.17 Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а.

8.2.18 Калий йодистый по ГОСТ 4232.

8.2.19 Кислота аскорбиновая с содержанием основного вещества не менее 98%.

8.2.20 Кислота серная по ГОСТ 4204.

8.2.21 Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см.

8.2.22 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.

8.2.23 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

8.2.24 Никеля (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038.

8.2.25 Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

8.2.26 Мышьяка (III) окись с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

8.2.27 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027.

8.2.28 Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99,99%.Примечание - Допускается применение средств измерения с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

8.3 Подготовка к проведению испытаний

8.3.1 Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15°С-25°С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

8.3.2 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 1%В фарфоровой ступке растирают 1,0 г молибденовокислого аммония (см. 8.2.16) с нагретой до температуры 80°С-90°С смесью, состоящей из 60 см дистиллированной воды и 14 см серной кислоты (см. 8.2.20), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и после охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, то его фильтруют.

8.3.3 Приготовление раствора йода молярной концентрации с(1/2 J)=0,005 моль/дм (0,005 н)Раствор йода молярной концентрации c(1/2 J)=0,1 моль/дм (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 50 см раствора йода молярной концентрации с(1/2 J) = 0,1 моль/дм и объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.Раствор йода молярной концентрации c(1/2 J)=0,005 моль/дм (0,005 н) готовят перед использованием.

8.3.4 Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой долей 1%В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 1 г аскорбиновой кислоты (см. 8.2.19) и растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед применением.

8.3.5 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20% - по 7.3.2.

8.3.6 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5%Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5% - по 7.3.4.

8.3.7 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дмВ мерную колбу вместимостью 100 см помещают (4,000±0,001) г гидроокиси натрия (см. 8.2.23) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

8.3.8 Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10% Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10% - по 7.3.3.

8.3.9 Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10% Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 % - по 7.3.5.

8.3.10 Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5% Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5% - по 7.3.7.

8.3.11 Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/смПриготовление основного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0,1 мг/см - по 7.3.9.

8.3.12 Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации 0,001 мг/смПриготовление рабочего раствора мышьяка с массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см - по 7.3.10.

8.3.13 Подготовка ватыВату пропитывают раствором уксуснокислого свинца (см. 8.3.10), отжимают почти досуха и помещают в расширенную часть соединительной трубки.

8.3.14 Приготовление градуировочных, контрольного растворов и построение градуировочного графика

8.3.14.1 В пять конических колб (см. рисунок 2) бюреткой вместимостью 25 см вносят рабочий раствор мышьяка в соответствии с таблицей 2. В шестую коническую колбу рабочий раствор мышьяка не вносят, раствор в данной колбе будет контрольным. В каждую коническую колбу приливают 40 см раствора соляной кислоты (см. 8.3.5) и дистиллированную воду до 100 см, добавляют 2 см раствора хлорида олова (см. 8.3.9) и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).В шесть мерных колб вместимостью 25 см наливают поглотительный раствор - по 15 см раствора йода (см. 8.3.3) и 0,1 см раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).

8.3.14.2 В конические колбы вносят по 4,5-5,0 г металлического цинка (см. 8.2.28) и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опущены в мерные колбы с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1,5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от устройств и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы добавляют по 2,5 см молибденовокислого аммония (см. 8.3.2), по 2 см раствора аскорбиновой кислоты (см. 8.3.4), дистиллированную воду до уровня на 1-1,5 см ниже метки и перемешивают. Колбы помещают на кипящую водяную баню или в термостат с температурой 100°С на 10 мин для развития окраски. После охлаждения растворов объем в мерных колбах доводят водой до метки, тщательно перемешивают.Таблица 2

Массовая доля мышьяка в продукте, %

Масса навески, г

Объем рабочего раствора для построения градуировочного графика, см

Масса мышьяка в градуировочном растворе, мг

От 0,0002 до 0,0005 включ.

2,0-3,0

2; 5; 10; 15; 20

0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020

Св. 0,0005 до 0,0010 включ.

1,0-1,5

Св. 0,001 до 0,002 включ.

0,5-0,8

Св. 0,002 до 0,003 включ.

0,3-0,5

Св. 0,003 до 0,005 включ.

0,2-0,3

Св. 0,005 до 0,008 включ.

0,15-0,20

Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного раствора на спектрофотометре при длине волны 840 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (см. 8.2.2).

8.3.14.3 Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы мышьяка в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.

8.4 Проведение испытанияВ зависимости от содержания мышьяка в продукте взвешивают от 0,15 до 3,0 г кормовых фосфатов (см. таблицу 2) и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.Навеску помещают в коническую колбу устройства для отгонки и поглощения мышьяка (см. 8.2.1), приливают 40 см раствора соляной кислоты (см. 8.3.5). При определении массовой доли мышьяка в кормовом трикальцийфосфате колбу с раствором дополнительно нагревают до кипения и кипятят 3 мин, затем охлаждают. К раствору добавляют дистиллированную воду до объема 100 см, 2 см раствора хлорида олова (см. 8.3.9) и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).В мерную колбу вместимостью 25 см наливают поглотительный раствор - 15 см раствора йода (см. 8.3.3) и 0,1 см раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).Далее собирают устройство для отгонки и поглощения мышьяка и выполняют испытание в соответствии с 8.3.14.2. Массу мышьяка в полученном растворе определяют по градуировочному графику.

8.5 Обработка результатов

8.5.1 Массовую долю мышьяка X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг;

100 - коэффициент перевода результата в проценты; m - масса навески, г;

1000 - коэффициент согласования единиц массы.За окончательный результат испытаний массовой доли мышьяка в пробе принимают округленное до четвертого десятичного знака среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (см. 8.6.2).

8.5.2 Массовую долю мышьяка X, мг/кг, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг; m - масса навески, г; - коэффициент согласования единиц массы.Вычисления проводят с округлением до целого числа.За результат испытаний массовой доли мышьяка в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 10.2).

8.6 Контроль точности результатов испытаний

8.6.1 Контроль точности результатов испытаний должен соответствовать ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

8.6.2 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, приведенного в таблице 3. Таблица 3 - Метрологические характеристики определения массовой доли мышьяка при доверительной вероятности Р=0,95

В процентах

Массовая доля мышьяка в пробе

Предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных испытаний) r

Предел воспроизводимости (допускаемое расхождение между результатами испытаний в двух разных лабораториях) R

От 0,0002 до 0,0009 включ.

0,00005

0,0001

Св. 0,0009 до 0,0080 включ.

0,0005

0,001

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости, то испытание повторяют, начиная со взятия навески пробы.Если расхождение между результатами параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

8.6.3 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимостиАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р=0,95, не должно превышать предела воспроизводимости R, приведенного в таблице 3.При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов испытаний согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

9 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:- информацию, необходимую для полной идентификации пробы;- использованный метод отбора проб;- использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт;- обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания;- полученный результат испытания.

УДК 636.085.3:006.354

МКС 65.120

Ключевые слова: фосфаты кормовые, массовая доля, мышьяк, визуально-колориметрический метод, рабочий раствор, контрольный раствор, градуировочная шкала, бромнортутная или хлорнортутная бумага, спектрофотометрический метод

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2015

docs.cntd.ru

%PDF-1.4 % 1 0 obj > >> endobj 4 0 obj /CreationDate (D:20160212131631+03'00') /Creator (Adobe Acrobat 11.0) /Keywords /ModDate (D:20170201183940+03'00') /Producer (Adobe Acrobat 11.0.11) /Subject /Title >> endobj 232 0 obj > endobj 233 0 obj > >> >> endobj 234 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 235 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 236 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 237 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 238 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 239 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 240 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 241 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 242 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 243 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 244 0 obj > >> >> endobj 245 0 obj > /FirstChar 1 /FontDescriptor 246 0 R /LastChar 95 /ToUnicode 247 0 R /Widths [ 278 833 667 904 567 778 722 622 712 0 722 667 0 611 722 722 979 719 719 719 626 730 278 702 854 610 333 333 278 722 611 667 722 667 722 722 778 722 611 611 722 611 833 778 667 556 490 611 635 854 604 611 635 604 615 583 740 833 615 500 556 497 875 615 556 615 556 556 556 556 556 278 556 1000 556 556 709 556 618 556 417 615 556 333 581 844 854 889 556 278 703 333 552 556 584 ] >> endobj 246 0 obj > endobj 247 0 obj > stream x]M0Owg"s

files.stroyinf.ru

ГОСТ 24596.8-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка

Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(IS Q

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

24596.8-

2015

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения мышьяка

Издание официальное

Москва Стандарты нформ 2015

ГОСТ 24596.8-2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. № 77-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстанда рт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 04 сентября 2015 г. № 1272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.8-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24596.8-81

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замень^ или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в еже месячно м ин формацио нно м указ а тел е «Нац ион ал ьные стан да рты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ГОСТ 24596.8-2015
73.11    Подготовка трубки устройства для определения мышьяка

В нижнюю часть трубки устройства для определения мышьяка (см. 7.2.1) помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца (см. 7.3.7) и отжатый почти досуха.

73.12    Приготовление градуировочной шкалы

Градуировочная шкала представляет собой серию образцов фильтровальной бумаги округами различной интенсивности окраски.

Для изготовления шкалы в четыре (пять) колбы устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см3 каждая (см. 7.2.1) с меткой на 60 см3, пипеткой вместимостью 10 см3 вносят рабочий раствор (см. 7.3.10) в соответствии с таблицей 1. Приливают по 2 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.1), доводят обьем раствора дистиллированной водой до метки 60 см3, приливают no 1 см3 раствора хлорида олова (см. 7.3.5), по одной капле раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. В колбы опускают по 5 г гранулированного цинка (см. 7.2.21), быстро закрывают пробками, в которые вставлены подготовленные по 7.3.11 трубки диаметром, указанным в таблицей 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка в продукте,

%

Масса

навески,

г

Обьем рабочего раствора для приготовления шкалы, см3

Масса мышьяка в образцах градуировочной шкалы, мг

Диаметр

трубки

устрой

ства,

мм

От 0,0002 до 0,0003 включ.

о

т—' 1

о

о.

8

Св. 0,0003 » 0,0006 »

0 50-0,60

8

» 0,0006 » 0,0009 »

0,40-0,50

-

8

» 0,0009 » 0,0010 »

0 30-0,40

-

12

» 0,001 » 0,002 »

0 25-0,30

4; 5; 6; 7

0Л04;0Л05; 0 006:0,007

12

» 0002 » 0,005 »

0,10-0,12

3; 4;5; 6; 7

0 003:0,004; 0 005:0,006; 0,007

12

» 0J005 » 0,008 »

0,10-0,11

5; 6;7; 8; 9

0 005:0,006; 0,007:0,008: 0,009

12

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.

7

ГОСТ 24596.8-2015

© Стандартны форм ,2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 24596.8-2015

Содержание

1    Область применения.................................

2    Нормативные ссылки.................................

3    Требования безопасности.............................

4    Отбор и подготовка проб..............................

5    Условия проведения испытаний........................

6    Требования к квалиф икации оператора..................

7    Визуально-колориметрический метод    определения    мышьяка

8    Спектрофотометрический метод определения мышьяка

9    Оформление результатов испытаний....................

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

ГОСТ 24596.8-2015

СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения мышьяка

Feed phosphates.

Methods for determination of arsenic

Дата введения —2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, и устанавливает визуально-колориметрический и спекгрофото-метрический методы определения массовой доли мышьяка в диапазоне от 0J0002 % до 0,008 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 4038-79 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24596.8-2015

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Частьб. Использование значений точности на практике*

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные ф арф оровые. Техниче-ские условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия"

ГОСТ 23683-89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия ГОСТ 24596.0-2015 Фосф аты кормовые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24596.1-2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоя щим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулирование и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользованнт настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования безопасности

Требования безопасности - по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

•На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точюстъ (гравильностъ и прецизион-ностъ)методов и результатов измерений Часть 6 Исяользованге значений точности на практике»

“На территории Российской Федерацнн действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный Технические условия»

2

ГОСТ 24596.8-2015

4    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24596.1.

5    Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены требования ГОСТ 24596.0 (разделы 5,6) и следующие условия:

-    температура окружающей среды......................................от    15    °С    до    25 °С;

-    относительная влажность воздуха.....................................не более 80 %;

-    напряжение в сети........................................................ от    198    до    242 В;

-    частота переменного тока..................................................(50    ±    1)    Гц.

6    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

7 Визуально-колориметрический метод определения мышьяка

7.1 Сущность метода

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутной или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, с градуировочной шкалой или бромнортутной или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка до 0,001 % включительно используют раствор сравнения, для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0,001 % - градуировочную шкалу.

Примечание - Метод является качественным и применяется для контроля кормовых фосфатов по содержанию в них массовой доли мышьяка в тех случаях, когда не требуется определять ее точное численное значение, а достаточю установить, что массовая доля мышьяка ниже допустимого значения, регламентированного нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт.

3

ГОСТ 24596.8-2015

12 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

7.2.1 Устройство для определения мышьяка (см. рисунок 1).

5

1- колба Кн-(2)-100(250)-34 (40,50) ТХС по ГОСТ 25336;

2 - тампон из ваты; 3 - трубка; 4 - квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги; 5- отрезанная часть трубки; 6 - стеклянные крючки

Рисунок 1 - Схема устройства для определения мышьяка

7.2.2    Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ± 0 J0005 г.

7.2.3    Колбы мерные 1 (2)-100(500)-2 по ГОСТ 1770.

7.2.4    Пипетки градуированные 1 (2,3,5)-1(1 а, 2,2а)-2-1(2, 5,10) по ГОСТ 29227.

7.2.5    Цилиндры 1(2, 3,4)- 25(50, 250)-2 по ГОСТ 1770.

7.2.6    Электроплита по ГОСТ 14919.

7.2.7    Баня водяная.

7.2.8    Бумага фильтровальная марки «синяя лента».

7.2.9    Парафин нефтяной марки П-1 или П-2 по ГОСТ 23683.

7.2.10    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

7.2.11    Емкость из темного стекла с притертой крышкой.

4

ГОСТ 24596.8-2015

7.2.12    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.2.13    Кислота серная ГОСТ 4204, ч. д .а.

7.2.14    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,17 - 1,19 г/см3, ч. д. а.

7.2.15    Никеля (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, ч. д. а.

7.2.16    Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч. д. а.

7.2.17    Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

7.2.18    Ртуть бромная или ртуть хлорная с массовой долей основного вещества не менее 99 J0 %.

7.2.19    Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027, ч. д. а.

7.2.20    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший

сорт.

7.2.21    Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

7.2.22    Окись мышьяка (III) с массовой долей основного вещества не менее 99J0 % или межгосударственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см3.

П римечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и техническими характер метками. а также реактивов по качеству не хуже указанных.

73 Подготовка к про ведению испытаний
73.1 Приготовление раствора серной кислоты

Серную кислоту (см. 7.2.13) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 по объему.

7.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 150 - 200 см3 дистиллированной воды добавляют 235 см3 соляной кислоты (см. 7.2.14), перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

733 Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10 %

Хлорид никеля массой (10,000 ± 0,001) г (см. 7.2.15) растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.

7.3.4 Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5 %

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 уксусной кислоты (см. 7.2.16) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

5
ГОСТ 24596.8-2015

735 Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 %

Хлорид олова (см. 7.2.17) массой (10,000 ± 0,001) г растворяют в 30 см3 соляной кислоты (см. 7.2.14), прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

73.6 Приготовление спиртового раствора бромной или хлорной ртути с массовой долей 5 %

Бромную или хлорную ртуть (см. 7.2.18) массой (5 J000 ± 0,001) г растворяют в 95 см3 этилового спирта (7.2.20).

73.7 Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5 %

Уксуснокислый свинец (см. 7.2.19) массой (5J000 ± 0J001) г растворяют в 95 см3 раствора уксусной кислоты (см. 7.3.4).

П римечание - Растворы реактивов по 7.3.1 -7.3.7 хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15 °С - 25 °С. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

733 Приготовление хлорнортутной или бромнортутной бумаги

Полоски бумаги (см. 7.2.8) погружают на 1 ч в раствор бромной или хлорной ртути (см. 7.3.6), после этого их укладывают на стеклянные трубки так, чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20*20 мм и хранят в емкости с притертой крышкой (см. 7.2.11).

Срок хранения бумаги - не более 1 мес.

739    Приготовление    основного    раствора    мышьяка    массовой

концентрации 0,1 мг/см3

Раствор готовят по ГОСТ 4212.

Срок хранения приготовленного раствора при комнатной температуре - не более одного года.

Примечание - Можно использовать стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 0,1 mi г/см3.

73.10    Приготовление    рабочего    раствора    мышьяка    массовой

концентрации мышьяка0,001 мг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 основного раствора мышьяка (см. 7.3.8), обьем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

standartgost.ru

ГОСТ Р 56912-2016 Корма зеленые. Технические условия, ГОСТ Р от 11 апреля 2016 года №56912-2016

ГОСТ Р 56912-2016

Группа С14

ОКС 65.120ОКП 97 5949

Дата введения 2017-01-01

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов имени В.Р.Вильямса" Российской академии наук (ФГБНУ "ВНИИ кормов имени В.Р.Вильямса")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 130 "Кормопроизводство"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 апреля 2016 г. N 258-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕПравила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на зеленые корма, предназначенные сельскохозяйственным животным для скармливания.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 13496.4 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеинаГОСТ 13496.19 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритовГОСТ 13496.20 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств пестицидовГОСТ 23153 Кормопроизводство. Термины и определенияГОСТ 26226 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырой золыГОСТ 26927 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртутиГОСТ 26929 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементовГОСТ 26930 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьякаГОСТ 30692 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмияГОСТ 31640 Корма. Методы определения содержания сухого веществаГОСТ 31650 Средства лекарственные для животных, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрииГОСТ 31653 Корма. Иммуноферментный метод определения микотоксиновГОСТ 31675 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрацииГОСТ 32040 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого протеина, сырой клетчатки, сырого жира и влаги с применением спектроскопии в ближней инфракрасной областиГОСТ 32044.1 (ISO 5983-1) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КьельдаляГОСТ 32193 (ISO 14182) Корма, комбикорма. Определение остатков фосфорорганических пестицидов методом газовой хроматографииГОСТ 32194 (ISO 14181) Корма, комбикорма. Определение остатков хлорорганических пестицидов методом газовой хроматографииГОСТ Р 50686 Почвы. Определение подвижных соединений цинка по методу Крупского и Александровой в модификации ЦИНАОГОСТ Р 53100 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрииГОСТ Р 53101 Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрииГОСТ Р 54038 Почвы. Метод определения Cs-137ГОСТ Р 54040 Продукция растениеводства и корма. Метод определения CsГОСТ Р 54041 Почвы. Метод определения Sr-90ГОСТ Р 55452 Сено и сенаж. Технические условияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 23153.

4 Технические требования

4.1 Зеленые корма должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и производиться в соответствии с регламентом производства (технологической инструкцией, стандартом организации и др.), утвержденным для конкретного предприятия с соблюдением нормативных правовых актов Российской Федерации*._______________* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативных документов федеральных органов исполнительной власти [1]-[4].

4.2 В качестве зеленых кормов используется надземная масса кормовых растений, убранных в установленные фазы вегетации с различной массовой долей сухого вещества (таблица 1).Таблица 1

Наименование источника зеленых кормов

Фаза вегетации растений во время уборки

Массовая доля сухого вещества, г/кг, не менее

Сеяные злаковые многолетние и однолетние травы

Не позднее начала выметывания (колошения)

200

Сеяные бобовые многолетние и однолетние травы (кроме люцерны)

Не позднее начала цветения многолетних, начала образования бобов в нижних 2-3 ярусах однолетних

200

Люцерна

Не позднее бутонизации

210

Сеяные бобово-злаковые или злаково-бобовые многолетние и однолетние травосмеси

Не позднее начала цветения бобовых и начала колошения злаковых

200

Зернофуражные культуры

Не позднее начала выметывания (колошения)

170

Кукуруза

Не позднее начала образования початков

170

Подсолнечник и его смеси с другими культурами

Не позднее начала цветения подсолнечника

150

Рапс, сурепица и другие капустные культуры

Не позднее цветения

140

Травы природных кормовых угодий

Не позднее начала выметывания (колошения) злаков

180

Листья корнеплодов

Перед уборкой корнеплодов

120

4.3 Травостои, предназначенные для использования в качестве зеленых кормов, обработанные гербицидами и пестицидами, убирают не ранее, чем предусмотрено инструкцией по применению данного пестицида или гербицида.

4.4 Содержание токсичных элементов, микотоксинов, пестицидов, радионуклидов, нитратов и нитритов в зеленых кормах не должно превышать допустимые уровни, установленные нормативными правовыми актами Российской Федерации*._______________* До введения соответствующих нормативных правовых актов Российской Федерации - нормативных документов федеральных органов исполнительной власти [1]-[5]**.** См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

4.5 Содержание вредных и ядовитых растений не допускается.Наиболее распространенные ядовитые и вредные растения, встречающиеся в зеленых кормах, приведены в приложении А.

4.6 По органолептическим и физико-химическим показателям зеленые корма должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.Таблица 2

Наименование показателя

Характеристика и норма

Состояние

В негреющемся состоянии

Цвет

Свойственный цвету свежих растений, из которых они приготовлены

Запах

Не допускается - затхлый, гнилостный, плесневый

4.7 Требования к содержанию питательных веществ в зеленых кормах приведены в приложении Б.

5 Требования безопасности

5.1 Содержание токсичных веществ в почвах, на которых выращиваются кормовые растения для использования в качестве зеленого корма, не должно превышать норм, установленных [6].

6 Правила приемки

6.1 Зеленые корма принимают партиями. Партией считают любое количество зеленого корма, приготовленного из растений, убранных в установленную настоящим стандартом фазу.

6.2 Для проверки соответствия качества зеленого корма требованиям настоящего стандарта от партии корма отбирают пробу [7].

7 Методы испытаний

7.1 Отбор проб - по [7].

7.2 Цвет зеленых кормов определяют визуально при естественном дневном освещении.

7.3 Определение запаха - органолептическим методом.

7.4 Определение сухого вещества по ГОСТ 31640.

7.5 Определение массовой доли сырого протеина - по ГОСТ 13496.4, ГОСТ 32040, ГОСТ 32044.1.

7.6 Определение массовой доли сырой клетчатки - по ГОСТ 31675, ГОСТ 32040.

7.7 Определение массовой доли сырой золы - по ГОСТ 26226.

7.8 Определение содержания нитратов и нитритов - по ГОСТ 13496.19.

7.9 Определение остаточных количеств пестицидов - по ГОСТ 13496.20.

7.10 Определение токсичных элементов:- меди, цинка, свинца и кадмия - по ГОСТ 30692, ГОСТ Р 53100;- ртути - по ГОСТ 26927, ГОСТ 31650, [8].- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ Р 53101.

7.11 Определение микотоксинов - по ГОСТ 31653.

7.12 Подготовка проб и минерализация для определения токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

7.13 Определение радионуклидов - по ГОСТ Р 54040.

7.14 Определение ботанического состава - по ГОСТ Р 55452.

7.15 Определение остатков фосфорорганических пестицидов - по ГОСТ 32193.

7.16 Определение остатков хлорорганических пестицидов - по ГОСТ 32194.

7.17 Определение ртутьорганических пестицидов - по [9].

7.18 Определение содержания Cs-137 в почве - по ГОСТ Р 54038.

7.19 Определение содержания Sr-90 в почве - по ГОСТ Р 54041.

7.20 Определение содержания цинка в почве - по ГОСТ Р 50686.

7.21 Определение цинка, меди, свинца, никеля и кадмия в почве - по [10].

7.22 Определение тяжелых металлов в почве - по [11].

7.23 Определение мышьяка в почве - по [12].

7.24 Определение ртути в почве - по [13].

8 Транспортирование и хранение

8.1 Зеленый корм доставляют на фермы транспортными средствами в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

8.2 Зеленый корм хранят на кормовых площадках в копнах высотой не более 150 см не более 8 ч с момента размещения.

Приложение А (обязательное). Наиболее распространенные ядовитые и вредные растения, встречающиеся в зеленых кормах

Приложение А(обязательное)

Таблица А.1

Ядовитые травы

Наименование растений на русском языке

Наименование растений на латинском языке

Авран аптечный

Gratiola officinalis L.

Безвременник осенний

Colchicum autumnale L.

Белена черная

Hyoscyamus niger L.

Белокрыльник болотный

Calla palustris L.

Болиголов пятнистый

Conium maculatum L.

Борец

Aconitum L.

Вех ядовитый

Cicuta virosa L.

Вороний глаз

Paris quadrefolia L.

Гармала обыкновенная

Peganum harmala L.

Гелиотроп опушенный

Heliotropium L.

Горчак ползучий

Acroptilon repens L.

Гулявник ядовитый С.А.Меу

Sisymrium tochofillum

Дубровник обыкновенный

Teucrium scordium L.

Дурман обыкновенный

Datura stramonium L.

Живокость

Delfinium

Звездчатка злаковая

Stellaria graminea L.

Калужница болотная

Caltha palustris L.

Кокорыш-собачья петрушка

Aethusa cynapium L.

Крестовник Якоба

Senecio Jacobaea L.

Мак-самосейка

Papaver rhoeas L.

Молочай острый

Euphorbia esula L.

Мордовник степной

Echinops ritro L.

Наперстянки

Digitalis L.

Орляк обыкновенный

Pteridium aquilinum L.

Полынь таврическая

Artemisia taurica Wild.

Плевел опьяняющий

Lolium temulentum L.

Повилика европейская

Cuscuta europaea L.

Пролески

Scilla L.

Резуховидка стрелолистная

Arabidopsis toxophilla M.B.

Термопсис ланцетолистный

Thermopsis lanceolata R.Br.

Хвощ топяной

Equisetum heleocharis Ehrh.

Чемерица белая и черная

Equisetum heleocharis Ehrh.

Чемерица Лобеля

Veratrum lobelianum Bernh.

Чистец однолетний

Stachus annua L.

Чистец прямой

Stachus recta L.

Бутень

Cherophillum temulum L.

Ветреница дубравная

Anemone nemorosa L.

Ветреница лютиковая

Anemone ranunculoides

Лютики

Ranunculus L.

Омежник, конский укроп

Oenante L.

Паслен черный

Solanum nigrum

Паслен сладкогорький

Solanum dilcamara

Хвощ болотный

Equisetum palustre L.

Хвощ полевой

Equisetum arvense L.

Чистотел большой

Chelidonium majus L.

Ятрышник

Orchis L.

Приложение Б (рекомендуемое). Нормы концентрации питательных веществ в сухом веществе зеленых кормов

Приложение Б(рекомендуемое)

Таблица Б.1

Порядковый номер

Наименование источника зеленых кормов

Массовая доля сырого протеина, г/кг, не менее

Массовая доля сырой клетчатки, г/кг, не более

Массовая доля сырой золы, г/кг, не более

1

Сеяные злаковые многолетние и однолетние травы

15

26

10

2

Сеяные бобовые многолетние и однолетние травы (кроме люцерны)

17

27

11

3

Люцерна

17

30

11

4

Сеяные бобово-злаковые или злаково-бобовые многолетние и однолетние травосмеси

16

27

10

5

Зернофуражные культуры

11

27

10

6

Кукуруза

9

26

8

7

Подсолнечник и его смеси с другими культурами

10

27

12

8

Рапс, сурепица и другие капустные культуры

16

20

10

9

Травы природных кормовых угодий

10

28

10

10

Листья корнеплодов

12

14

15

Библиография

[1]

N 123-4/281

Временный максимально-допустимый уровень (МДУ) содержания некоторых химических элементов и госсипола в кормах для сельскохозяйственных животных и кормовых добавках. Утвержден Главным управлением ветеринарии Госагропрома СССР 07.08.87 г.

[2]

N 434-7*

Максимально-допустимый уровень микотоксинов в кормах. Утвержден Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР, 01.02.89 г.

________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: N 434-17. - Примечание изготовителя базы данных.

[3]

N 117-11*

Предельно-допустимые остаточные количества пестицидов в кормах для сельскохозяйственных животных. Утвержден Главным управлением ветеринарии Министерства сельского хозяйства СССР, 17.05.77 г.

________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: N 117-11б. - Примечание изготовителя базы данных.

[4]

N 143-4/78-5а

Нормы предельно-допустимой концентрации нитратов и нитритов в кормах для сельскохозяйственных животных и основных видах сырья для комбикормов. Утверждены Главным управлением ветеринарии Минсельхоза СССР, 18.02.89 г.

[5]

ВП 13.5.13/06-01*

Ветеринарно-санитарные требования к радиационной безопасности кормов, кормовых добавок, сырья кормового. Допустимые уровни содержания Sr и Cs . Утвержден МСХ РФ 19 декабря 2000 г.

________________* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

[6]

Сан ПиН 2.17.1287-03*

Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы

________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: СанПиН 2.1.7.1287-03. - Примечание изготовителя базы данных.

[7]

Методические указания по оценке качества и питательности кормов/Минсельхоз РФ. - М., 2002, 76 с

[8]

МУ 5178-90

Методические указания по определению и обнаружению общей ртути в пищевых продуктах методом беспламенной атомной абсорбции от 26.07.90

[9]

МУ 1218-75

Методические указания по определению ртутьорганических пестицидов в овощах, продуктах животноводства, кормах и патматериале хроматографическими методами. Утвержден зам. Главного санитарного врача СССР 23.01.1975 N 1218-75

[10]

МУ РД 52.18.191-89

Методика выполнения измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом

[11]

Методические указания по определению тяжелых металлов в почвах сельхозугодий и продукции растениеводства Утвержден зам. министра сельского хозяйства РФ А.Г.Ефремовым 10.03.1992

[12]

Методические указания по определению мышьяка в почвах фотометрическим методом Утвержден зам. министра сельского хозяйства РФ А.Г.Ефремовым 26.02.1993

[13]

МУК 4.1.1471-20/03*

Методические указания по атомно-абсорбционному определению массовой концентрации ртути в почвах и твердых минеральных материалах

________________* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: МУК 4.1.1471-03. - Примечание изготовителя базы данных.

УДК 636.087.07:006.354

ОКС 65.120

С14

ОКП 97 5949

Ключевые слова: зеленый корм, фаза вегетации

Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2016

docs.cntd.ru

ГОСТ 24596.8-2015 Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Методы определения мышьяка

Издание официальное

Москва

Стенда ртинформ 2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «8НИИКП»)

2    8НЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом постандартизацииМТК4 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. Ыя 77-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстаидарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 сентября 2015 г. N9 1272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24596.8—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 24596.8—81

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты и. а текст изменений и поправок— в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены} или отмены настоящего стандарта соотеетстеующее уведомление будет опубпикоеано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответстеующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по люхническэму регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

и

Содержание

in

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ Методы определения мышьяка Feed phosphates. Methods (or determination of arsenic

Дата введения — 2016—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые иэ минерального сырья, и устанавливает визуально-колориметрический и спектрофотометрический методы определения массовой доли мышьяка в диапазоне от 0.0002 % до 0.008 %.

2    Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1027—67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3765—78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия ГОСТ 4038—79 Реактивы. Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия Г ОСТ 4204—77 Реа ктивы. Кислота серная. Т ехн ические условия

ГОСТ 4212—76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефело-метрического анализа

ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия**

* Не территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 572S-6—2002 в Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт зтилоеый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

Издание официальное

ГОСТ 23683—89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

ГОСТ 24596.0—2015 Фосфаты кормовые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 24596.1—2015 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования

ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—61) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии а сети Интернет или ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется а части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Требования безопасности

Требования безопасности — по ГОСТ 24596.0 (раздел 7).

4    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 24596.1.

5    Условия проведения испытаний

При подготовке и проведении испытаний допжны быть соблюдены требования ГОСТ 24596.0 (раз

делы 5,6) и следующие условия:

• температура окружающей среды.................от 15 °С до 25 °С:

•    относительная влажность воздуха................не более 80 %;

- напряжение в сети..........................от 198 до 242 В:

•    частота переменного тока.....................(50 ± 1) Гц.

6    Требования к квалификации оператора

К выполнению испытаний и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе обучения и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля точности испытаний.

7    Визуально-колориметрический метод определения мышьяка

7.1 Сущность метода

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окрашивания бромнортутной или хлорнортутной бумаги, поглотившей мышьяковистый водород из анализируемого раствора, с градуировочной шкалой или бромнортутной или хлорнортутной бумагой, поглотившей мышьяковистый водород из раствора сравнения, содержащего известное количество мышьяка.

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка до 0.001 % включительно, используют раствор сравнения, для кормовых фосфатово массовой долей мышьяка свыше 0.001 %—градуировочную шкалу.

Примечание — Метод является качественным и применяется для контроля кормовых фосфатов по содержанию в них массовой доли мышьяка е тех случаях, когда не требуется определять ее точное численное значение. а достаточно установить, что массовая доля мышьяка ниже допустимого значения, регламентированного нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт.

7.2 Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

7.2.1 Устройство для определения мышьяка (см. рисунок 1).

1 — колба Ки*(2>—100(250)—34 (40. 50)ТХС по ГОСТ 25336.2 —« тампон иэеаты; 3 — трубка:

4 — квадрат б ром корт утлой или хлориоргутиой бумаги: S — отрезанная часть трубки; 6 — стеклянные ярочки

Рисунок 1 — Схема устройства для определения мышьяка

7.2.2    Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76—1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ± 0.0005 г.

7.2.3    Колбы мерные 1(2)—100(500)—2 по ГОСТ 1770.

7.2.4    Пипетки градуированные 1(2.3,5>—1(1а, 2.2а)—2—1(2,5.10) по ГОСТ 29227.

7.2.5    Цилиндры 1(2.3,4)—25(50,250)—2 по ГОСТ 1770.

7.2.6    Электроплита по ГОСТ 14919.

7.2.7    Баня водяная.

7.2.8    Бумага фильтровальная марки «синяя лента».

7.2.9    Парафин нефтяной марки П-1 или П-2 ло ГОСТ 23683.

7.2.10    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

7.2.11    Емкость из темного стекла с притертой крышкой.

7.2.12    Вода дистиллированная ло Г ОСТ 6709.

7.2.13    Кислота серная ГОСТ 4204, ч.д. а.

7.2.14    Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1.17—1,19 г/см\ч. д. а.

7.2.15    Никеля (II) хлорид 6-еодный по ГОСТ 4038. ч. д. а.

7.2.16    Кислотауксусмая по ГОСТ 61,ч. д. а.

7.2.17    Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

7.2.18    Ртуть бромная или ртуть хлорная с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.

7.2.19    Свинец(II)уксуснокислый3-водныйлоГОСТ 1027.ч.д. а.

7.2.20    Спирт этиловый ректификованный технический ло ГОСТ 18300. высший сорт.

7.2.21    Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99.99%.

7.2.22    Окись мышьяка (III) с массовой долей основного вещества не менее 99.0 % или межгосударственный стандартный образец состава раствора ионов мышьяка массовой концентрации 0.1 мг/см3.

Примечание — Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

7.3 Подготовка к проведению испытаний

7.3.1    Приготовление раствора серной кислоты

Серную кислоту (см. 7.2.13) разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:4 по объему.

7.3.2    Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 150—200 см3 дистиллированной воды добавляют 235 см3 соляной кислоты (см. 7.2.14). перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.3    Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10 %

Хлорид никеля массой (10.000 1 0.001) г (см. 7.2.15) растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.

7.3.4    Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5 %

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 уксусной кислоты (см. 7.2.16) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

7.3.5    Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 %

Хлорид олова (см. 7.2.17) массой (10.00010.001) г растворяют в 30 см3 соляной кислоты (см. 7.2.14), прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают.

7.3.6    Приготовление спиртового раствора бромной или хлорной ртути с массовой долей 5%

Бромную или хлорную ртуть (см. 7.2.18) массой (5.000 ± 0.001) г растворяют в 95 см3 этилового спирта (7.2.20).

7.3.7    Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5 %

Уксуснокислый свинец (см. 7.2.19) массой (5.000 ± 0.001) г растворяют в 95 см3 раствора уксусной

кислоты (см. 7.3.4).

Примечание — Растворы реектиаов по 7.3.1—7.3.7 хреият а стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15 °С—25 ‘С. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

7.3.8    Приготовление хлорнортутной или бромнортутной бумаги

Полоски бумаги (см. 7.2.8) погружают на 1 ч в раствор бромной или хлорной ртути (см. 7.3.6). после этого их укладывают на стеклянные трубки так. чтобы бумага касалась трубок лишь краями, и сушат на воздухе. Бумагу разрезают на квадраты 20 х 20 мм и хранят в емкости с притертой крышкой (см. 7.2.11).

Срок хранения бумаги — не более 1 мес.

7.3.9    Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см3

Раствор готовят по гост 4212.

Срок хранения приготовленного раствора при комнатной температуре — не более одного года.

Примечание — Можно использовать стандартный образеи состава раствора ионов мышьяка массовой концентрацией 0.1 мг/смэ.

7.3.10    Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации мышьяка 0,001 мг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 основного раствора мышьяка (см. 7.3.8), объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

7.3.11    Подготовка трубки устройства для определения мышьяка

В нижнюю часть трубки устройства для определения мышьяка (см. 7.2.1) помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца (см. 7.3.7) и отжатый почти досуха.

7.3.12    Приготовление градуировочной шкалы

Градуировочная шкала представляет собой серию образцов фильтровальной бумаги с кругами различной интенсивности окраски.

Для изготовления шкалы в четыре (пять) колбы устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см3 каждая (см. 7.2.1) с меткой на 60 см3, липеткой вместимостью 10 см3 вносят рабочий раствор (см. 7.3.10) в соответствии с таблицей 1. Приливают по 2 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.1), доводят объем раствора дистиллированной водой до метки 60 см3, приливают ло 1 см3 раствора хлорида олова (см. 7.3.5), по одной калле раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. 8 колбы опускают по 5 г гранулированного цинка (см. 7.2.21), быстро закрывают пробками, в которые вставлены подготовленные ло 7.3.11 трубки диаметром, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка а продукте. %

Масса иааескм. »

Объем рабочего раствора для приготовления шкалы.

см3

Масса мышьяка в образцах

градуировочной шкапы,

мг

Диаметр трубки устройства, мм

От 0.0002 до 0.0003 аключ.

1.00—1.10

в

Се. 0.0003 до 0.0006 аключ.

0.50—0.60

8

Са. 0.0006 до 0.0009 аключ.

0.40— 0.50

а

Са. 0.0009 до 0.0010 аключ.

0.30—0.40

12

Са. 0.001 до 0.002 аключ.

0.25—0.30

4:5; 6: 7

0.004 . 0.005; о.ооб: 0.007

12

Са. 0.002 до 0.005 аключ.

0,10—0.12

3: 4: 5: 6; 7

0.003; 0.004; 0.005: 0.006; 0.007

12

Са. 0.005 до 0.00В аключ.

0.10—0.11

5: б: 7. 8; 9

0,005: 0.006; 0.007: 0.008: 0.009

12

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, надеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть плотно пригнанными друг к другу. Содержимое колбы осторожно перемешивают.

Через 1.5 ч квадраты бромнортутной или хлорно-ртутной бумаги вынимают и погружают их в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой. Г радуй ровочную шкалу хранят не более ЗОсут.

Для каждого образца градуировочной шкалы должно быть получено не менее двух квадратов с одинаковой интенсивностью окраски кружков, иначе приготовление образцов градуировочной шкалы повторяют.

7.4 Проведение испытания

7.4.1    Проведение испытаний с помощью градуировочной щкалы

8 зависимости от содержания мышьяка в продукте (см. таблицу 1) взвешивают от 0.1 до 0.3 г кормовых фосфатов м записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1) вместимостью 100 см3 (см. 7.2.1). в которую прилива ют 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и доводят дистиллированной водой до метки 60см3.

Далее в колбу добавляют 1 см3 раствора хлорида олова (см. 7.3.5). одну каплю раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают. Затем опускают 5.0 г гранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная по 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1. Через 1.5 ч из трубки вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги и погружают его в расплавленный парафин или плотно обтягивают полиэтиленовой пленкой.

7.4.2    Проведение испытаний с помощью раствора сравнения

6 зависимости от содержания мышьяка в продукте взвешивают от 0.3 до 1,1 г кормовых фосфатов (см. таблицу 1) и записывают результат с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в колбу устройства (см. 7.2.1).

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка от 0,0002 % до 0.0009 % используют колбу устройства вместимостью 250 см3 (см. 7.2.1). в которую приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и кипятят в течение 3—5 мин. После охлаждения в колбу приливают 150 см3 дистиллированной воды.

Примечание — Допускается использование мутного раствора.

Для кормовых фосфатов с массовой долей мышьяка свыше 0.0009 % до 0.001 % включительно используют колбу устройства вместимостью 100 см* (см. 7.2.1), в которую приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 7.3.2) и доводят дистиллированной водой до метки 60 см3.

Далее в колбу добавляют 1 см3 раствора хлорида олова (см. 7.3.5). одну каплю раствора хлорида никеля (см. 7.3.3) и перемешивают, затем опускают 5,0 г гранул цинка (см. 7.2.21) и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена подготовленная ло 7.3.10 трубка диаметром, указанным в таблице 1. Через 1,5 ч вынимают квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги.

Одновременно получают окрашенный квадрат бромнортутной или хлорнортутной бумаги от раствора сравнения, который готовят одновременно с анализируемым, в тех же условиях, с теми же реактивами с добавлением рабочего раствора, содержащего мышьяк в количестве, указанном в норма* тивном документе на конкретный продукт.

7.5 Обработка результатов

При определении содержания мышьяка по градуировочной шкале продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски образца градуировочной шкалы, содержащего количество мышьяка, указанное в нормативном документе на конкретный продукт.

При определении содержания мышьяка с помощью раствора сравнения продукт считают соответствующим требованиям нормативного документа, если окраска бромнортутной или хлорнортутной бумаги, окрашенной от анализируемого раствора, не будет интенсивнее окраски бумаги от раствора сравнения.

8 Слектрофотометрический метод определения мышьяка

8.1    Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка до мышьяковистого водорода, его поглощении раствором йода, окрашивании раствором молибденовокислого аммония в присутствии аскорбиновой кислоты и фотометрическом измерении оптической плотности.

8.2    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

8.2.1 Устройство для отгонки и поглощения мышьяка (см. рисунок 2) или аналогичное.

1 — колба Ки-2—250—40ХС лоГОСТ 25336: 2— Data, пропитанная раствором уксуснокислого свинца;

3 — расширение для ваты. 4 — соединительная трубка со шлифом: 5— мерная колба вместимостью 25 см2

Рисунок 2 — Схема устройства для отгонки и поглощения мышьяка

6.2.2 Спектрофотометр, позвопяющий проводить измерения при длине волны 840 нм с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или фотоэлектроколориметр, позволяющий проводить измерения при длине волны 750 нм. с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

8.2.3    Весы неавтоматического действия по ГОСТ R OIML 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г и специального класса точности с пределами допускаемой погрешности не более ±0.0005 г.

8.2.4    Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температуры 100 вС—105 вС с погрешностью ± 2 вС.

8.2.5    Колбы мерные 1(2)—25 (100.1000)—2 по ГОСТ 1770.

8.2.6    Бюретки 1-1(2)-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.

8.2.7    Дозаторы липеточные одноканальные переменного объема 10—100 мм3 или 100—1000 мм3. с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

8.2.8    Пипетки 1(1а. 2)—1(10)—2 по ГОСТ 29169.

8.2.9    Цилиндры 1(2.3.4)—25(50.250)—2 по ГОСТ 1770.

8.2.10    Электроплита по ГОСТ 14919.

8.2.11    Фильтры обеээоленные «синяя лента».

8.2.12    Баня водяная или термостат, обеспечивающий поддержание температуры (100 ± 2) °С.

8.2.13    Вата медицинская ги гроскопичвская по ГОСТ 5556.

8.2.14    Фарфоровая ступка по ГОСТ 9147.

8.2.15    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.2.16    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

8.2.17    ЙодлоГОСТ4159.ч. д. а.

8.2.18    Калий йодистый по ГОСТ 4232.

8.2.19    Кислота аскорбиновая с содержанием основного вещества не менее 98 %.

8.2.20    Кислотасерная по ГОСТ4204.

8.2.21    Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1.19 г/см3.

8.2.22    Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч. ледяная.

8.2.23    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

8.2.24    Никеля (II)хлорид 6-водный поГОСТ 4038.

8.2.25    Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 %.

8.2.26    Мышьяка (III) окись с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.

8.2.27    Свинец(II)уксуснокислый3-водныйпоГОСТ 1027.

8.2.28    Цинк гранулированный металлический с массовой долей основного вещества не менее 99.99%.

Примечание — Допускается применение средств измерения с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже указанных.

8.3 Подготовка к проведению испытаний

8.3.1    Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре 15 °С—25 °С неограниченное время, если настоящим стандартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски растворы заменяют свежеприготовленными.

8.3.2    Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 1 %

В фарфоровой ступке растирают 1.0 г молибденовокислого аммония (см. 8.2.16) с нагретой до температуры 80 °С—90 °С смесью, состоящей из 60 см3 дистиллированной воды и 14 см3 серной кислоты (см. 8.2.20). раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и после охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной ведой. Если раствор мутный, то его фильтруют.

8.3.3    Приготовление раствора йода молярной концентрации с(1/2 J2) « 0.005 моль/дм3 (0,005 и)

Раствор йода молярной концентрации с(1/2 J2) = 0?1 моль/дм3 (0.1 н) готовят по ГОСТ 25794.2.

8 мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 см3 раствора йода молярной концентрации с (1/2 J2) - 0.1 моль/дм3 и объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор йода молярной концентрации с(1/2 J2) - 0.005 моль/дм3 (0,005 н) готовят перед использованием.

8.3.4    Приготовление раствора аскорбиновой кислоты массовой долей 1 %

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 г аскорбиновой кислоты (см. 8.2.19) и растворяют в дистиллированной воде, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят перед применением.

8.3.5    Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %

Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % — по 7.3.2.

8.3.6    Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5 %

Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 5 % — по 7.3.4.

8.3.7    Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (4.000 ± 0.001) г гидроокиси натрия (см. 8.2.23) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

8.3.8    Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10 %

Приготовление раствора хлорида никеля с массовой долей 10 % — по 7.3.3.

8.3.9    Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 %

Приготовление раствора хлорида олова с массовой долей 10 % — по 7.3.5.

8.3.10    Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5 % Приготовление раствора уксуснокислого свинца с массовой долей 5 % — по 7.3.7.

8.3.11    Приготовление основного раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/см3 Приготовление основного раствора мышьяка с массовой концентрацией 0,1 мг/см3 — по 7.3.9.

8.3.12    Приготовление рабочего раствора мышьяка массовой концентрации 0,001 мг/см3 Приготовление рабочего раствора мышьяка с массовой концентрацией мышьяка 0.001 мг/см3 —

по 7.3.10.

8.3.13    Подготовка ваты

Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца (см. 8.3.10). отжимают почти досуха и ломе* щают в расширенную часть соединительной трубки.

8.3.14    Приготовление градуировочных, контрольного растворов и построение градуировочного графика

8.3.14.1    В пять конических колб (см. рисунок 2) бюреткой вместимостью 25 см3 вносят рабочий раствор мышьяка в соответствии с таблицей 2. В шестую коническую колбу рабочий раствор мышьяка не вносят, раствор в данной колбе будет контрольным. В каждую коническую колбу приливают 40 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.3.5) и дистиллированную воду до 100 см3, добавляют 2 см3 раствора хлорида олова (см. 8.3.9) и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).

В шесть мерных колб вместимостью 25 см3 наливают поглотительный раствор — по 15 см3 раствора йода (см. 8.3.3) и 0.1 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).

8.3.14.2    В конические колбы вносят по4.5—5.0 г металлического цинка (см. 8.2.28) и быстро присоединяют газоотводные трубки, концы которых опушены в мерные колбы с поглотительным раствором. Отгоняют мышьяковистый водород в течение 1.5 ч. После этого колбы с поглотительным раствором отделяют от устройств и обмывают концы трубок небольшим количеством воды. В колбы добавляют по 2.5 см3 молибденовокислого аммония (см. 8.3.2). по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты (см. 8.3.4), дистиллированную воду до уровня на 1—1.5 см ниже метки и перемешивают. Колбы помещают на кипящую водяную баню или в термостат с температурой 100 °С на 10 мин для развития окраски. После охлаждения растворов объем в мерных колбах доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

Таблице 2

Массовая доля мышьяка в продукте. %

Объем рабочего раствора для построения градуировочного графика.

см3

Масса мышьяка в градуировочном растворе, мг

От 0.0002 до 0.0005 включ.

2.0—3.0

Св. 0.0005 до 0.0010 включ.

1.0—1.5

Св. 0.001 до 0.002 включ.

0.5—0.8

2: 5; 10; 15; 20

0.002; 0.003; 0.010;

С в. 0.002 до 0.003 включ.

0.3—0.5

0.015; 0.020

Св. 0.003 до 0.005 включ.

0.2—0.3

Св. 0.005 до 0.008 включ.

0.15—0,20

Оптическую плотность полученных растворов измеряют относительно контрольного раствора на спектрофотометре при длине вопны 840 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм или на фотоэлектроколориметре при длине волны 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (см. 8.2.2).

8.3.14.3 Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в градуировочных растворах массы мышьяка в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей. Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.

8.4    Проведение испытания

В зависимости от содержания мышьяка в продукте взвешивают от 0,15 до 3,0 г кормовых фосфатов (см. таблицу 2) и записывают результате точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску помещают в коническую колбу устройства для отгонки и поглощения мышьяка (см. 8.2.1). приливают 40 см3 раствора соляной кислоты (см. 8.3.5). При определении массовой доли мышьяка в кормовом трикальцийфосфате колбу с раствором дополнительно нагревают до кипения и кипятят 3 мин. затем охлаждают. К раствору добавляют дистиллированную воду до объема 100 см3. 2 см3 раствора хлорида олова (см. 8.3.9) и одну каплю раствора хлорида никеля (см. 8.3.8).

8 мерную колбу вместимостью 25 см3 наливают поглотительный раствор — 15 см3 раствора йода (см. 8.3.3) и 0,1 см3 раствора гидроокиси натрия (см. 8.3.7).

Далее собирают устройство для отгонки и поглощения мышьяка и выполняют испытание в соответствии с 8.3.14.2. Массу мышьяка в полученном растворе определяют по градуировочному графику.

8.5    Обработка результатов

8.5.1    Массовую долю мышьяка X. %. вычисляют по формуле

у- "УЮО    (1)

” m *1000

где mt — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг:

100 — коэффициент перевода результата в проценты; т — масса навески, г;

1000 — коэффициент согласования единиц массы.

За окончательный результат испытаний массовой доли мышьяка в пробе принимают округленное до четвертого десятичного знака среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (см. 8.6.2).

8.5.2    Массовую долю мышьяка X. мг/кг, вычисляют по формуле

у* т' .    (2)

<М 10 ’

где /т)| — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг: т — масса навески, г.

10~э — коэффициент согласования единиц массы.

вычисления проводят с округлением до целого числа.

За результат испытаний массовой доли мышьяка в пробе принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости (см. 10.2).

8.6    Контроль точности результатов испытаний

8.6.1    Контроль точности результатов испытаний должен соответствовать ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

8.6.2    Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени при доверительной вероятности Я - 0,95. не должно превышать предела повторяемости (сходимости) л приведенного в таблице 3.

Таблице 3 — Метрологические характеристики определения массовой доли мышьяке при доверительной вероятности Р ■ 0.93

В процентах

Массовая доля мышьяка о пробе

Предел повторяемости (допускаемое расхождение между результатами двух

Предел оос про изводи мост и (допускаемое расхождение между результатами испытаний а двух разных лабораториях) R

Or 0.0002 до 0.0009 включ.

0.00005

0.0001

Св. 0.0009 до 0.00ВО включ.

0.0005

0.001

Если расхождение между результатами параллельных испытаний превышает предел повторяемости. то испытание повторяют, начиная со взятия навески пробы.

Если расхождение между результата ми параллельных испытаний вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

8.6.3 Приемлемость результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования при доверительной вероятности Р - 0.95. не должно превышать предела воспроизводимости R приведенного в таблице 3.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытаний, и в качестве окончательного может быть использовано их среднеарифметическое значение. Если это условие не соблюдается, могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов испытаний согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 5).

9 Оформление результатов испытаний

Результаты испытаний оформляют в виде протокола испытаний, который должен включать следующее:

•    информацию, необходимую для полной идентификации пробы:

•    использованный метод отбора проб.

•    использованный метод анализа, со ссылкой на настоящий стандарт;

•    обстоятельства, которые могли повлиять на результат испытания:

- полученный результат испытания.

ю

УДК 636.085.3:006.354    МКС 65.120

Ключевые слова: фосфаты кормовые, массовая доля, мышьяк, визуально-колориметрический метод, рабочий раствор, контрольный раствор, градуировочная шкала, бромнортутная или хлорнортутная бумага, спектрофотометрический метод

и

Редактор Н.Н Мизуноеа Технический редактор B.N. Пруеаяоаа Корректор Ю.М. Прокофьева Ком потери а а верстка И. А. Напейяиной

Сдано а набор 27.10.2015 Подписано е печать 17.11.2015. Формат 60*64 Гарнитура Ариап. Ус/т. печ. п. 1,86. Ун.*иад. л. 1.30. Тираж 36 эо. Зак. 3663

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер., 4.

allgosts.ru


Смотрите также