ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия. Гост определение натрия в кормах

ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрия, ГОСТ от 17 октября 1999 года №13496.1-98

ГОСТ 13496.1-98

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

МКС 65.120ОКСТУ 9209 9296

Дата введения 2000-07-01

1 РАЗРАБОТАН ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98)За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии 17 октября 1999 г. N 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-98 введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.1-89

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания натрия и хлорида натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 4139-75 Кадмий роданистый. Технические условия ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условияГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условияГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условияГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условияГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытанийГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия ____________________* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожиданияГОСТ 29252-91 (ИСО 835-2-85) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

3 Методы отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.

4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)

4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с помощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.

4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы При проведении анализа используют:- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;- стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;- электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;- мешалку магнитную типа ММ-3;- мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;- сито с отверстиями диаметром 1 мм;- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;- аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок; - колбы конические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336;- колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 см исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;- стаканы стеклянные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770;- пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 см исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;- воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336; - натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.;- кальция гидроксид, стандарт-титр, рН 12,45;- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.1.3 Подготовка к проведению анализа

4.1.3.2 Приготовление растворов

4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксида кальция рН 12,45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.

4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия

20 см буферного раствора гидроксида кальция (рН 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм.Навеску хлорида натрия 2,9222 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,05 моль/дм

10 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,001 моль/дм

2 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации ()=0,001 моль/дм.После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.

4.1.4 Порядок проведения анализаНавеску пробы массой около 0,6; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой. Добавляют 200 см раствора, приготовленного согласно 4.1.3.2.2 и взбалтывают в течение 10 мин.

5 см полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,05 моль/дм, 5 см буферного раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала ().Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала () к суспензии добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала .Полученные значения потенциалов (,,) фиксируют в лабораторном журнале.

4.1.5 Расчет результатов анализаМассовую долю натрия в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (1)

где 2,2990 - содержание натрия в 200 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм, г;

- изменение потенциала, мВ;

- крутизна электродной функции, мВ/р; - масса навески, г.За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0,1% и до третьего - при содержании менее 0,1%.Массовую долю натрия в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

, (2)

где - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3.Массовую долю хлорида натрия в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (3)

где 2,54 - коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

. (4)

4.1.6 Показатели точности анализа Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:

, (5)

, (6)

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %; 0,061; 0,084; 0,011; 0,051 - коэффициенты регрессии.Предельную погрешность результата анализа () при доверительной вероятности =0,95 определяют по формуле

, (7)

где 0,05; 0,03 - коэффициенты регрессии.Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в стандартном образце не превышает следующего значения:

, (8)

4.2 Ионометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия

4.2.1 Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальнейшем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного электрода типа ЭК 21.01.01.Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия.Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,04 до 3,52% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%.

4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы При проведении анализа используют:- цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ;- твердофазный хлоридселективный электрод типа ЭК 21.01.01; - электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;- ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации ()=1 моль/дм;- мешалку магнитную типа ММ-3; - мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;- сито с отверстиями диаметром 1 мм;- весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;- шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С;- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;- колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 см исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;- стаканы стеклянные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770;- колбы конические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336;

4.2.3 Подготовка к проведению анализа

4.2.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.

4.2.3.2 Приготовление растворов

4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации ()=0,1 моль/дм6,7 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают (операцию выполняют в вытяжном шкафу).

4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации ()=1 моль/дм.Навеску нитрата калия 10,1107 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают.

4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм - по 4.1.3.2.3.

4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,05 моль/дм - по 4.1.3.2.4.

4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,001 моль/дм - по 4.1.3.2.5.

4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлоридселективного электрода ЭК 21.01.01 - по 4.1.3.3.

4.2.4 Порядок проведения анализаНавеску пробы массой около 2,0; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой. Добавляют 200 см раствора азотной кислоты молярной концентрации ()=0,1 моль/дм и взбалтывают в течение 10 мин.

5 см полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,05 моль/дм и доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации ()=0,1 моль/дм. Раствор перемешивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселективный электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мостика, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации ()=1 моль/дм, соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1МЗ. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала ().Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с 50 см полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала () к суспензии добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала ().Постоянные значения потенциалов (,,) фиксируют в лабораторном журнале.

4.2.5 Расчет результатов анализаМассовую долю в пробе хлоридов , %, рассчитывают по формуле

, (9)

где 3,5453 - содержание хлоридов в 200 см раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,5 моль/дм, г;

- изменение потенциала, мВ;

- крутизна электродной функции, мВ/р; - масса навески, г.За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0,1%, и до третьего - при содержании менее 0,1%.Массовую долю хлоридов в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

, (10)

где - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3-92.

Массовую долю хлорида натрия в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (11)

где 1,648 - коэффициент пересчета хлоридов на хлорид натрия.Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

. (12)

4.2.6 Показатели точности анализаДопустимые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:

, (13)

, (14)

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;0,032; 0,014; 0,071; 0,038 - коэффициенты регрессии.Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 рассчитывают по формуле

, (15)

где 0,04; 0,02 - коэффициенты регрессии.Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлоридов в стандартном образце не превышает следующего значения:

, (16)

4.3 Аргентометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитражный)

4.3.1 Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора, слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандартным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония.

4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивыПри проведении анализа используют: - весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;- аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;- колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 см исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;- колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 см по ГОСТ 25336;- пипетки вместимостью 100, 50, 25, 20, 5 и 2 см исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;- бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см по ГОСТ 29252;- цилиндры вместимостью 500 и 100 см по ГОСТ 1770; - бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;- уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;- кислоту азотную по ГОСТ 4461;- квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208; - цинка ацетат по ГОСТ 5823; - натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр; - калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%;- кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61; - калия феррицианид (II) по ГОСТ 4207;- калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;- серебра нитрат по ГОСТ 1277; - ацетон по ГОСТ 2603; - гексан; - воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.3.3 Подготовка к проведению анализа

4.3.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1.

4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-121,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 3 см ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки.

4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-210,6 г феррицианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки.

4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду.Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному раствору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (около 40 см).

4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации ()=0,1 моль/дм5,8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.Допускается приготовление раствора из фиксанала.

4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации ()=0,1 моль/дм17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного стекла.

4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебраВ коническую колбу вместимостью 100 см отмеряют 20 см раствора хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10% и титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски раствора от лимонной до слабо-оранжевой.Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра рассчитывают по формуле

, (17)

где - объем раствора хлорида натрия, см; - коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1; - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см.

4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра , моль/дм, рассчитывают по формуле

, (18)

где - заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0,1 моль/дм; - коэффициент поправки к раствору нитрата серебра.

4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентрации () или ()=0,1 моль/дм9,72 г роданида калия или 8,00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.Раствор хранят в банке из темного стекла.Допускается приготовление раствора из фиксанала.

4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммонияВ коническую колбу вместимостью 250 см отмеряют 25 см раствора нитрата серебра, добавляют 2 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50-100 см дистиллированной воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабооранжевой окраски.Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония () рассчитывают по формуле

, (19)

где - объем раствора нитрата серебра, см;

- коэффициент поправки раствора нитрата серебра; - объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, см.

4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония , моль/дм, рассчитывают по формуле

, (20)

4.3.4 Порядок проведения анализаНавеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 400 см дистиллированной воды, 5 см раствора Карреза-1, перемешивают и добавляют 5 см раствора Карреза-2. Содержимое колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля.Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 200 см и доводят до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фильтруют.В коническую колбу переносят аликвотную часть (25-100 см) фильтрата соответственно ожидаемому содержанию хлоридов. Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлорида. Раствор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты, 2 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и 2 капли раствора роданида калия или роданида аммония из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток раствора используется потом для титрования избытка нитрата серебра). Потом добавляют раствор нитрата серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красной окраски и некоторый его избыток (для комбикормов и сырья в зависимости от ожидаемого содержания хлоридов общий объем добавленного нитрата серебра составляет от 2 до 5 см, для контрольного опыта - от 0,5 до 2 см). При добавлении нитрата серебра содержимое колбы энергично взбалтывают для коагуляции выпадающего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции осадка добавляют 5 см гексана. Опыт выполняют в вытяжном шкафу. Потом титруют избыток нитрата серебра раствором роданида калия или роданида аммония до появления красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо исследуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.

4.3.5 Расчет результатов анализаМассовую долю в пробе хлорида натрия , %, рассчитывают по формуле

, (21)

500 - общий объем водной вытяжки, см; - масса навески, г; - объем аликвотной части фильтрата, использованный для анализа, см.Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле

, (22)

где 1000 - объем вытяжки с учетом разведения.За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.6 Показатели точности анализаДопустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия более 1% предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%.

Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в приложении А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Форма записи результата анализа

ПРИЛОЖЕНИЕ А(обязательное)


Дата	Проба комбикорма или комбикормового сырья	Массовая доля натрия, ,%	Массовая доля хлорида натрия, ,%	Исполнитель

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000) Корма, комбикорма. Метод определения содержания калия и натрия с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии (с Поправкой), ГОСТ от 22 ноября 2013 года №32250-2013

ГОСТ 32250-2013

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2015-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)За принятие проголосовали:


Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 7485:2000* Animal feeding stuffs - Determination of potassium and sodium contents - Methods using flame-emission spectrometry (Корма для животных. Определение содержания калия и натрия. Метод с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).Перевод с английского языка (en).Уточненные отдельные слова, фразы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания, содержание и приложение выделены полужирным курсивом**.________________* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах 4, 5, 7 и 11 выделены курсивом, остальные по тексту документа приводятся обычным шрифтом; ** В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов полужирным курсивом не выделены. - Примечания изготовителя базы данных. В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "кубический дециметр", "миллилитр" на "кубический сантиметр", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.Структура межгосударственного стандарта в основном соответствует структуре международного стандарта, раздел 4 дополнен подразделами 4.7 и 4.8, раздел 5 - подразделами 5.9-5.11 с учетом требований к перечню реактивов и оборудования, необходимого для проведения испытания. Изменен структурный элемент "Библиография", так как приведенные в нем международные стандарты заменены на идентичные межгосударственные стандарты и включены в раздел "Нормативные ссылки".Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1914-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети ИнтернетВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2017 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает метод определения содержания калия и натрия с использованием пламенно-эмиссионной спектрометрии (метод калибровки и метод добавок).Метод калибровки применяется при отсутствии влияния матричных эффектов.Примечание - Матричный эффект - отсутствие влияния химических элементов в процессе спектрального анализа на результат определения содержания других химических элементов.Метод добавок применяется, если неизвестно, оказывалось ли влияние матричных эффектов на измерение содержания калия или натрия.Нижний предел определения калия и натрия составляет 0,04 г/кг.Примечание - Нижний предел количественного обнаружения может быть изменен, но это должно быть подтверждено исполнителем.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условияГОСТ 4568-95 Калий хлористый. Технические условияГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытанийГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 31218-2003* (ISO 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления анализируемой пробы, растворении золы соляной кислотой и последующем определении содержания калия и натрия с использованием пламенно-эмиссионной спектрометрии при длине волны 766 и 589 нм соответственно посредством построения калибровочного графика (метод калибровки) или дополнительного графика (метод добавок).

4 Реактивы

4.1 Вода, бидистиллированная или биионизированная.

4.2 Хлорид калия по ГОСТ 4568, высушенный в течение 2 ч при температуре (110±2) °С.

4.3 Хлорид натрия по ГОСТ 4233, высушенный в течение 2 ч при температуре (110±2) °С.

4.4 Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, молярной концентрации ()=12 моль/дм, плотностью 1,19 г/см.

4.5 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации ()=6 моль/дм.

4.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации ()=0,1 моль/дм.

4.7 Хлорид цезия.

4.8 Нитрат алюминия наногидрат .

4.9 Ионизационный буферный раствор

50 г хлорида цезия (см. 4.7) и 250 г нитрата алюминия наногидрата (см. 4.8) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора водой до метки.Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.10 Стандартные растворы калия

4.10.1 Основной раствор калия массовой концентрации 1 мг/смВ мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую приблизительно 250 см раствора соляной кислоты (см. 4.6), помещают 1,906 г хлорида калия (см. 4.2). Растворяют и доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты.Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.10.2 Промежуточный раствор калия массовой концентрации 100 мкг/смВ мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.8) помещают 10 см основного раствора калия (см. 4.10.1), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.10.3. Калибровочный раствор калия массовой концентрации 10 мкг/смВ мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см промежуточного раствора калия (см. 4.10.2), добавляют 10 см ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).Раствор готовят в день проведения анализа.

4.11 Стандартные растворы натрия

4.11.1 Основной раствор натрия массовой концентрации 1 мг/смВ мерную колбу вместимостью 1 дм (см. 5.8), содержащую приблизительно 250 см раствора соляной кислоты (см. 4.6), помещают 2,542 г хлорида натрия (см. 4.3). Растворяют, доводят объем до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.11.2 Промежуточный раствор натрия массовой концентрации 100 мкг/смВ мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.8) помещают 10 см основного раствора натрия (см. 4.11.1), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6) и перемешивают.Раствор хранят в емкости из полиэтилена или полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой (см. 5.11) при комнатной температуре - не более 6 мес.

4.11.3 Калибровочный раствор натрия массовой концентрации 10 мкг/смВ мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.8) помещают 10 см промежуточного раствора натрия (см. 4.11.2), добавляют 10 смионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6).Раствор готовят в день проведения анализа.

4.12 Стандартные образцы биологического материалаНапример: \/8-ржаная-мука или V10-сено (измельченное) от Международного агентства по атомной энергии (МАГАТЭ), Австрия; SRM 157-пшеничная мука, SRM 1568а-рисовая мука или SRM С 1548-полностью обезжиренная из Национального Института Стандартов и Технологии (НИСТ), США*._______________* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.Примечание -Используют только реактивы признанной аналитической чистоты, если нет других указаний.Допускается использование других реактивов, в том числе импортных по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

5 Лабораторное оборудование, посуда и материалы

5.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,0001 г.

5.2 Печь муфельная, поддерживающая температуру (550±20) °С.

5.3 Тигли для прокаливания из платины или кварца по ГОСТ 19908.

5.4 Фотометр пламенный, использующий различные типы пламени: бутан-воздух, пропан-воздух, ацетилен-воздух, обеспечивающий полное сгорание; или атомно-абсорбционный спектрометр, работающий эмиссионным способом и оборудованный для определения калия и натрия в пламени ацетилен-воздух.

5.5 Песчаная баня или нагревательная пластина с нагревом до 150 °С.

5.6 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 1000-5000 ммпо ГОСТ 28311.

5.7 Стаканы В(Н)- (2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.8 Колбы мерные 1(2)-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

5.9 Цилиндры 1(2, 3, 4)-50(100) по ГОСТ 1770.

5.10 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

5.11 Емкости из полиэтилена или полипропилена вместимостью 100, 1000 смс плотно завинчивающимися крышками.Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения. Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.

7 Подготовка проб для испытания

Подготовка проб для испытания - по ГОСТ 31218.

8 Проведение испытания

8.1 Подготовка анализируемой пробы

8.1.1 Пробы, содержащие органические веществаВ тигле (см. 5.3) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью ±0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.1.

8.1.2 Пробы, не содержащие органические веществаВ стакане вместимостью 250 см (см. 5.7) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью ±0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.2.

8.2 Подготовка анализируемого раствора

8.2.1 Озоление (для проб, содержащих органические вещества)Тигель с анализируемой пробой (см. 8.1.1) помещают в холодную муфельную печь (см. 5.2). Закрывают печь и постепенно повышают температуру до 550 °С. Сжигают до получения золы в течение 3 ч при 550 °С.Если наблюдается присутствие большого количество углеродистых частиц, оставляют остывать, затем увлажняют содержимое тигля 2 см воды (см. 4.1) и высушивают на песчаной бане или нагревательной пластине (см. 5.5). Золу после обугливания сжигают в муфельной печи в течение еще 2 ч при 550 °С.Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Смачивают золу несколькими каплями воды (см. 4.1) и количественно переносят в стакан вместимостью 250 см (см. 5.7).Ополаскивают тигель примерно 5 смконцентрированной соляной кислоты (см. 4.4) и затем небольшим объемом воды (см. 4.1), собирая все смывы в тот же стакан.ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Добавлять кислоту следует осторожно, поскольку возможна бурная реакция с некоторыми пробами.Прикрывают стакан часовым стеклом, чтобы уменьшить разбрызгивание, и медленно испаряют досуха содержимое стакана на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.

8.2.2 Растворение калия и натрия (для проб, не содержащих органические вещества)

В стакан вместимостью 250 см (см. 5.7), содержащий анализируемую пробу (см. 8.1.2), медленно и осторожно переносят небольшое количество (от 15 до 30 см) концентрированной соляной кислоты (см. 4.4). Прикрывают стакан часовым стеклом для уменьшения разбрызгивания, и медленно высушивают содержимое стакана досуха на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.

8.2.3 Повторное растворение калия и натрияОстаток после высушивания (см. 8.2.1 или 8.2.2) растворяют 5 смраствора соляной кислоты (см. 4.5) и 45 см воды (см. 4.1), доводят до кипения и оставляют остывать при комнатной температуре. Переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.8). Доводят объем до метки водой и перемешивают. Дают осадку отстояться в течение 4 ч. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.10).ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Вышеупомянутые операции выполняют в вытяжном шкафу.

8.3 Подготовка раствора холостой пробыРаствор холостой пробы готовят одновременно с анализируемыми растворами (см. 8.2), используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.

8.4 Выбор методаЕсли известно, что при измерении интенсивности эмиссии для калия и натрия отсутствует матричный эффект, то следует действовать в соответствии с 8.5.Если не известно, возникает ли матричный эффект, то продолжают выполнять действия в соответствии с 8.6.

8.5 Метод калибровки

8.5.1 Приготовление анализируемого раствораВ мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.8) переносят аликвотную часть анализируемого раствора (см. 8.2.3), содержащего не более 1 мг калия или натрия. Добавляют 10 см ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки водой (см. 4.1) и перемешивают.Разведение раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как описано в 8.5.1.

8.5.2 Приготовление рабочих калибровочных растворовДля приготовления рабочих калибровочных растворов берут шесть колб вместимостью 100 см (см. 5.8), в пять из которых переносят пипеткой (см. 5.6) 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см промежуточного раствора натрия (см. 4.11.2) или промежуточного раствора калия (см. 4.10.2), а одну колбу оставляют пустой. Затем во все шесть колб добавляют по 10 см ионизационного буферного раствора (см. 4.9). Доводят объемы до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6) и перемешивают. Содержание калия или натрия в этих растворах составляет 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мкг/см соответственно.(Поправка. ИУС N 4-2017).Растворы готовят в день проведения анализа.

8.5.3 Спектрометрическое измерение

8.5.3.1 Подготовка прибораПодготовку прибора к проведению испытаний осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.Зажигают пламя и оставляют на несколько минут для его стабилизации. Регулируют положение горелки, добиваясь максимальных значений поглощения для калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) или натрия (см. 4.11.3).

8.5.3.2 Измерение анализируемого раствораИзмеряют эмиссию рабочих калибровочных растворов (см. 8.5.2) и затем - эмиссию анализируемого раствора (см. 8.5.1).Если измеренная эмиссия холостого раствора отличается от нулевого значения эмиссии калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) или натрия (см. 4.11.3), то значение эмиссии анализируемого раствора (см. 8.5.1) корректируют измеренным значением эмиссии раствора холостой пробы.

8.5.4 Построение калибровочного графикаСтроят калибровочный график, откладывая значения интенсивности эмиссии калибровочных растворов относительно соответствующих содержаний калия или натрия в калибровочных растворах в микрограммах на 1 см.

8.6 Метод добавок

8.6.1 Приготовление анализируемого раствораПроводят разведение анализируемого раствора в соответствии с ожидаемым содержанием калия или натрия. Переносят одинаковые аликвотные части анализируемого раствора (см. 8.2.3) в три мерные колбы подходящей вместимости (колбы 1, 2 и 3).Добавляют в колбы 2 и 3 аликвотные части промежуточного раствора калия (см. 4.10.2) или натрия (см. 4.11.2), соответствующие содержанию 2,5 мкг/см в колбе 2 и 5 мкг/см в колбе 3.Добавляют в каждую из трех колб аликвотную часть ионизационного буферного раствора (см. 4.9), которая соответствует 10 см на 100 см окончательного раствора. Доводят объемы трех колб до метки водой (см. 4.1) и перемешивают.Содержание калия или натрия в растворе, приготовленном в колбе 1, должно быть не более 5 мкг/см.Приготовление раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как для раствора в колбе 1.

8.6.2 Спектрометрическое измерение

8.6.2.1 Подготовка прибораПодготовку прибора к анализу осуществляют в соответствии с 8.5.3.1.

8.6.2.2 Измерение анализируемого раствораПрибор устанавливают на ноль по раствору холостой пробы (см. 8.6.1). Измеряют максимальное значение эмиссии калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) и натрия (см. 4.11.3). Атомизируют растворы из колб 1, 2 и 3 (см. 8.6.1) и измеряют эмиссию (, и соответственно).

8.6.3 Построение графикаПо результатам измерений эмиссий растворов в колбах 2 и 3 строят график, откладывая по оси абсцисс разность введенных концентраций калия и натрия в микрограммах на 1 см, а по оси ординат - разность значений эмиссий.Раствору в колбе 2 соответствует точка с координатами (0; ), раствору в колбе 3 - точка с координатами (; ). График представляет собой прямую линию, пересекающую ось ординат в точке .Искомой концентрацией калия или натрия в анализируемом растворе в колбе 1 () является модуль значения концентрации в точке пересечения продолжения графика с осью абсцисс.

9 Обработка результатов

Содержание калия или натрия, , г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

, (1)

где - содержание калия или натрия в 1 сманализируемого раствора, определенное по калибровочному графику (см. 8.5.4) или графику (см. 8.6.3), мкг; - коэффициент, обратный разбавлению;

10 - коэффициент пересчета микрограмм в миллиграммы; - масса анализируемой пробы (см. 8.1), г.Полученные результаты округляют в соответствии с таблицей 1.Таблица 1 - Округление вычисленного содержания элемента

В граммах на 1 кг


Вычисленное содержание элемента		Округление
от	до
0,04	1,00	0,01
свыше 1,0	10,0	0,1
" 10	-	1

10 Контроль испытаний

Для проверки реактивов и оборудования анализируют стандартные образцы биологического материала (см. 4.12) с известным содержанием калия и натрия.

11 Прецизионность

Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2.

11.1 Межлабораторные испытанияРезультаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания калия и натрия в кормах, комбикормах приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте.

11.2 ПовторяемостьАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости, , г/кг, приведенный в таблице 2, более чем в 5% случаев.Таблица 2 - Пределы повторяемости и воспроизводимости

В граммах на 1 кг


Наименование элемента	Предел повторяемости,	Предел воспроизводимости,
Калий	0,168+0,073	0,555+0,161
Натрий	0,0054+0,105	0,03+0,164
Примечание - - среднеарифметическое значение двух результатов испытания.

11.3 ВоспроизводимостьАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом, на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, не должно превышать предел воспроизводимости, , г/кг, приведенный в таблице 2, более чем в 5% случаев.

12 Протокол испытаний

В протоколе испытаний необходимо указать следующую информацию:- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;- используемый метод отбора проб, если известен;- используемый метод определения со ссылкой на настоящий стандарт;- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А(справочное)

Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с [1]. В испытаниях приняли участие 13 лабораторий из 5 стран, каждая из которых выполняла определение в двух повторностях на пяти различных пробах (кукуруза, соевый шрот, люцерна кормовая, финишный комбикорм и комбикорм-концентрат). Статистические результаты приведены в таблицах А.1 и А.2._______________ Международный стандарт, использованный для проверки прецизионности, в настоящее время отменен.Таблица А.1 - Статистические результаты определения содержания калия


Наименование параметра	Значение параметра для проб*
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	13	13	13	13	13
Количество выбросов (лабораторий)	-	-	-	-	-
Количество принятых результатов	26	26	26	26	26
Среднее значение содержания калия, г/кг	3,30	23,00	28,30	9,94	12,05
Стандартное отклонение повторяемости, , г/кг	0,148	0,70	0,78	0,28	0,40
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,5	3,0	2,8	3,0	3,3
Предел повторяемости, (), г/кг	0,414	1,96	2,18	0,69	0,92
Стандартное отклонение воспроизводимости, , г/кг	0,40	1,43	2,13	0,69	0,92
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	12,2	6,2	7,5	7,4	7,6
Предел воспроизводимости, (), г/кг	1,12	4,00	5,96	1,93	2,58
* 1 - Кукуруза; 2 - Соевый шрот; 3 - Люцерна кормовая; 4 - Финишный комбикорм; 5 - Комбикорм-концентрат.

Таблица А.2 - Статистические результаты определения содержания натрия


Наименование параметра	Значение параметра для проб*
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	8	8	13	13	13
Количество выбросов (лабораторий)	5	5	-	-	-
Количество принятых результатов	16	16	26	26	26
Среднее значение содержания натрия, г/кг	0,284	0,391	0,853	1,62	0,293
Стандартное отклонение повторяемости, , г/кг	0,014	0,015	0,036	0,064	0,013
Коэффициент вариации повторяемости, %	4,93	3,84	4,22	3,95	4,44
Предел повторяемости, (), г/кг	0,039	0,042	0,100	0,179	0,036
Стандартное отклонение воспроизводимости, , г/кг	0,030	0,032	0,055	0,118	0,027
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	10,6	8,08	6,45	7,3	9,2
Предел воспроизводимости, (), г/кг	0,084	0,090	0,154	0,33	0,076
* Наименования проб приведены в таблице А.1.

Приложение ДА (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Приложение ДА(справочное)

Таблица ДА.1


Структура международного стандарта		Структура межгосударственного стандарта
подраздел	пункт	подраздел	пункт
Раздел 4		Раздел 4
4.1	-	4.1	-
4.2	-	4.2	-
4.3	-	4.3	-
4.4	-	4.4	-
4.5	-	4.5	-
4.6	-	4.6	-
-	-	4.7	-
-	-	4.8	-
4.7	-	4.9	-
4.8	4.8.1	4.10	4.10.1
-	4.8.2	-	4.10.2
-	4.8.3	-	4.10.3
4.9	4.9.1	4.11	4.11.1
-	4.9.2	-	4.11.2
-	4.9.3	-	4.11.3
4.10	-	4.12	-
Раздел 5		Раздел 5
5.1	-	5.1	-
5.2	-	5.2	-
5.3	-	5.3	-
5.4	-	5.4	-
5.5	-	5.5	-
5.6	-	5.6	-
5.7	-	5.6	-
5.8	-	5.7	-
5.9	-	5.8	-
-	-	5.9	-
-	-	5.10	-
-	-	5.11	-
Раздел 6		Раздел 6
Раздел 7		Раздел 7
Раздел 8		Раздел 8
8.1	8.1.1	8.1	8.1.1
-	8.1.2	-	8.1.2
8.2	8.2.1	8.2	8.2.1
-	8.2.2	-	8.2.2
-	8.2.3	-	8.2.3
8.3	-	8.3	-
8.4	-	8.4	-
8.5	8.5.1	8.5	8.5.1
-	8.5.2	-	8.5.2
-	8.5.3	-	8.5.3
-	8.5.4	-	8.5.4
8.6	8.6.1	8.6	8.6.1
-	8.6.2	-	8.6.2
-	8.6.3	-	8.6.3
Раздел 9		Раздел 9
Раздел 10		Раздел 10
Раздел 11		Раздел 11
11.1	-	11.1	-
11.2	-	11.2	-
11.3	-	11.3	-
Раздел 12		Раздел 12
Приложение	А	Приложение	А
	-		ДА
Библиография		Библиография
Примечания 1 Сравнение структур стандартов приведено, начиная с раздела 4, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны 2 Разделы 4 и 5 настоящего стандарта дополнены подразделами с указанием используемого оборудования и реактивов 3 В соответствии с ГОСТ 1.5-2001 и ГОСТ 1.3-2008 настоящий стандарт дополнен приложением ДА (справочное) "Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта".

Библиография


[1]	ISO 5725:1986	Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Прецизионность методов. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода испытания в межлабораторных испытаниях)

__________________________________________________________________________УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 С19 MODКлючевые слова: корма, комбикорма, метод калибровки, метод добавок, калий, натрий, озоление, эмиссия, пламенно-эмиссионная спектрометрия__________________________________________________________________________Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"

docs.cntd.ru

ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия, ГОСТ от 19 марта 1998 года №30503-97

ГОСТ 30503-97

Группа С19

МКС 65.120.19*ОКСТУ 9209, 9709_______________* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. ОКС 65.120. -Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1999-01-01

1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 года)За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 года N 68 межгосударственный стандарт ГОСТ 30503-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 года

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный технический. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследованийГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия____________________* С 1 июля 2002 года вводится в действие ГОСТ 24104-2001.ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб ГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожиданияГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 сГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувныеГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожиданияГОСТ 29253-91 (ИСО 385-3-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с

3 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения натрия в пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов сравнения. При этом существует прямая зависимость между интенсивностью излучения в пламени возбужденного натрия и концентрацией его в растворе.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивыИзмельчитель проб растений ИПР-2.Мельница лабораторная МРП-2.Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью ±2 °С.Бюретки 1(2, 3, 6)-2-50 по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.Сито с отверстиями диаметром 1 мм.Ножницы.Мезгообразователь МЛ-1.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Тигли фарфоровые N 3 или 4 по ГОСТ 9147.Щипцы для тиглей муфельные.Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.Воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 или 56 мм по ГОСТ 25336.Эксикатор по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.Стаканы химические 1(2)-2-50 по ГОСТ 25336.Пипетки градуированные 1(2, 4, 5, 6)-2-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 или дозаторы с той же вместимостью с погрешностью дозирования не более 1%.Шприц-дозатор для дозирования растворов в объемах 2 см с погрешностью не более 1%.Пламенный фотометр ФП-101, ПАЖ-1, ПАЖ-2, ФПА-2 и других аналогичных марок.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а.Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., ч.д.а.Водорода пероксид 30%-ный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка пробИз точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.Комбикорма, брикеты, жмыхи, шроты и гранулы размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.

4.2.2 Приготовление растворовПриготовление раствора соляной кислоты массовой долей 20%.В колбу вместимостью 1000 см приливают 470 см концентрированной соляной кислоты (=1,18 г/см), доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,12 моль/дмВ колбу вместимостью 1000 см приливают 10,3 см концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.Приготовление раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см0,255 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 1 ч, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации (НСl)=0,12 моль/дм и этим же раствором доводят объем до 1000 см, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более 3 мес в склянке с плотно закрывающейся пробкой.Приготовление растворов сравненияВ мерные колбы вместимостью 100 см из бюреток вместимостью 10 см и 100 см приливают указанные в таблице 1 объемы раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см, доливают до метки раствором соляной кислоты (НСl)=0,12 моль/дм и перемешивают. Растворы используют для градуировки пламенного фотометра.Таблица 1


Номер раствора сравнения	Объем раствора, см	Масса натрия в 100 смраствора сравнения, мг
1	0	0
2	2	0,2
3	5	0,5
4	10	1,0
5	25	2,5
6	50	5,0
7	100	10,0

4.3 Проведение испытания

4.3.1 Приготовление зольного раствораТигель прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0,3-3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Пробу помещают в тигель без уплотнения, чтобы в ее низкие слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/3 тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 °С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) °С и ведут озоление в течение 4-5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала.При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1-2 см раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллированной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) °С в течение 1 ч.Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40-50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2-3 см раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5-10 см дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия навески.Примечание - Для определения натрия допускается использовать сырую золу, полученную по ГОСТ 26226.

При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см 10%-ной соляной кислоты, доводят до кипения и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.

4.3.2 Фотометрирование растворовВ стаканы или конические колбочки вместимостью 50 см или 100 см осторожно, не взмучивая осадка, приливают анализируемые растворы.После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование растворов сравнения в порядке возрастания концентрации натрия, затем фотометрирование зольных растворов. Фотометрирование проводят используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропан-бутановое пламя.При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты (НСl)=0,12 моль/дм и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях. Нуль гальванометра прибора устанавливают по нулевому раствору сравнения шкалы. После окончания фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю натрия в 100 см раствора сравнения, мг, на оси ординат - показания шкалы гальванометра.

4.4 Обработка результатовМассовую долю натрия , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса натрия в 100 см раствора золы, найденная по графику, мг; - среднеарифметическое значение массы натрия в контрольном опыте, мг; - коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;

100 - коэффициент пересчета в проценты; - масса навески, мг.За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Массовую долю натрия в пересчете на абсолютно сухое вещество , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - массовая доля натрия в испытуемой пробе, %; - массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548;

100 - коэффициент пересчета в проценты.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:

; (3)

, (4)

где - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %; - среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.Допускаемую предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле

. (5)

Допускается проведение анализов без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей натрия не превышает .

, (6)

где - допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %; - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.

5 Требования техники безопасности

Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила безопасности при работе с горючими газами.Текст документа сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 5. Корма. Комбикорма. Комбикормовое сырье.Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.1-89 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлористого натрия

Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлористого натрия

5 коп. БЗ 6—89/498

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

ГОСТ 13496.1-89

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

УДК 536.085 : 543.06 : 006.354 Группа CI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения натрия и хлористого натрия

Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination

ОКСТУ 9809

ГОСТ 13496.1-89

Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково-витаминные добавки, комбикормовое сырье и устанавливает методы определения в них натрия и хлористого натрия (поваренной соли).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб— по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ

13979,0, ГОСТ 17681.

2. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

2.1. Сущность метода заключается в осаждении белковых веществ испытуемого продукта раствором азотной кислоты и титровании хлоридов по Фольгарду.

2.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,001 г.

Плитка электрическая.

Шкаф сушильный с температурой нагрева 120°С.

Ножницы.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Издание официальное

2—887

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1989

€. 10 ГОСТ 13496.1-89

ториях, при работе на разных приборах), не доджны превышать следующих значений:

d=0,02+0,07 Х[

D=0,02+0,1 X,

где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, %.

Допускаемые расхождения (d, D) между результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью Р=0,95.

Границы погрешности результата измерения в процентах при односторонней доверительной вероятности Р=0,95 в зависимости от значения измеряемой величины определяют выражением

Д= +(0,012+0,06 Х3), где Хз — массовая доля натрия, %.

4. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ХЛОРИДОВ

4.1. Сущность метода заключается в растворении хлоридов пробы испытуемого продукта в воде, осветлении раствора, слабом окислении с помощью азотной кислоты, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра, титровании избытка нитрата серебра с помощью стандартного титрованного раствора роданида аммония или роданида калия.

Метод применяется при экспортно-импортных поставках комбикормов, белково-витаминных добавок и комбикормового сырья.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 и 0,001 г.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1.

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 500 и 1000 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см3 исполнений 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292.

Пипетки вместимостью 25, 50 и 100 см3 исполнений 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292.

Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 3, 6 по ГОСТ 20292.

С. 2 ГОСГ 13496.1—89

Колбы мерные вместимостью 200 и 1000 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см3 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 50 см3 исполнений 2, 3 по ГОСТ 20292.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см3 исполнений 1, 2, 3, 6 по ГОСТ 20292.

Цилиндр вместимостью 50 см3 исполнений 1, 2, 3, 4 по ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 или калий хлористый по ГОСТ 4234, растворы концентрацией c(NaOH) или с(КОН) = =0,05 моль/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрацией с (AgN03) =0,05 моль/ дм3.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.

Аммоний роданистый или калий роданистый по ГОСТ 4139, растворы концентрацией c(Nh5SCN) или c(KSCN)=0,05 моль/дм3.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.

Железо сернокислое (И), 7-водное по ГОСТ 4118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., плотностью 1,84 г/см3.

Кислота азотная плотностью 1,4 г/см3 по ГОСТ 4461 и раствор с массовой концентрацией 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Подготовка проб

Из средней пробы комбикормов и комбикормового сырья методом квартования выделяют около 100 г материала, измельчают на лабораторной мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Трудноизмельчимый остаток на сите после дополнительного измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.

2.3.2. Приготовление раствора азотной кислоты с массовой концентрацией 10%

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 110 см3 концентрированной азотной кислоты и, периодически помешивая, доводят раствор дистиллированной водой до метки.

ГОСТ 13496.1-89 С. 3

2.3.3. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду.

Образовавшиеся кристаллы отделяют декантированием или фильтрованием. К полученному раствору при помешивании приливают небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет просветляться (около 40 см3).

2.3.4. Приготовление раствора хлористого натрия или хлористого калия концентрацией c(NaCl) или с(КС1) = 0,05 моль/дм3

2,9227 г хлористого натрия или 3,7278 г хлористого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 120°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют дистиллированной водой и доводят раствор водой до метки.

Допускается приготовление растворов из фиксаналов.

2.3.5. Приготовление раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgN03)2=0,05 моль/дм3

8,5 г азотнокислого серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят раствор водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.5.1. Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюреткой 20 см3 раствора хлористого калия или хлористого натрия концентрацией 0,05 моль/дм3, добавляют 4 капли раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном помешивании до изменения цвета раствора со взмученным осадком от лимонного до слабооранжевого.

Коэффициент поправки к раствору азотнокислого серебра (К\) вычисляют по формуле

где V — объем раствора хлористого калия или хлористого натрия, см3;

К—коэффициент поправки раствора хлористого калия или хлористого натрия, равный 1;

Vi — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.

2.3.6. Приготовление раствора железа сернокислого (III)

220 г железа сернокислого (II) 7-водного переносят в коническую колбу вместимостью 2000 см3, растворяют в 1000 см3 дисгил-2*

С. 4 ГОСТ 13496.1-89

лированной воды, с помощью цилиндра приливают 33 см3 концентрированной серной кислоты и подогревают на электроплитке до кипения. К горячему раствору приливают концентрированную азотную кислоту (около 26 см3) до бурного выделения паров окислов азота. Раствор охлаждают и оставляют для осветления на 1—2 сут.

2.3.7. Приготовление раствора роданистого аммония или роданистого калия концентрацией c(NH^CSN) или c(KSCN) = —0,05 моль/дм3

Около 4 г роданистого аммония или 4,86 г роданистого калия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

2.З.7.1. Определение коэффициента поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают бюреткой 25 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50—100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором роданистого аммония или роданистого калия до неисчезающей слабо-оранжевой окраски.

Коэффициент поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия (Кг) вычисляют по формуле

где У2— объем раствора азотнокислого серебра, см3;

Ki — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;

Уз — объем раствора роданистого аммония или роданистого калия, израсходованный на титрование, см3.

2.4. Проведение испытания

Навеску испытуемого продукта массой около 2 г переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и приливают 20 см3 азотной кислоты с массовой концентрацией 10% - Содержимое колбы встряхивают, чтобы оно увлажнилось кислотой, и приливают 100—120 см3 дистиллированной воды. Раствор в колбе периодически взбалтывают в течение 5 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают отстояться не менее 1 мин. Пипеткой вместимостью 50 см3, опущенной в колбу с таким расчетом, чтобы она не касалась осадка, отбирают 50 см3 вытяжки и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных

ГОСТ 13496.1-89 С. 5

квасцов или железа (III) сернокислого, добавляют бюреткой избыточное количество (2—5 см3) раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgN03) =0,05 моль/дм3. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония c(NHUSCN) или роданистого калия c(KSCN) концентрацией= =0,05 моль/дм3.

Титрование проводят при энергичном помешивании содержимого колбы до слабо-оранжевой окраски.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю хлоридов, выраженных в виде хлорида натрия (X), в процентах вычисляют по формуле

у (У«-К,— Vk- Kt) -0.002922 -У6- 100

где —объем раствора азотнокислого серебра, добавленный к испытуемому раствору, см3;

Vi — объем раствора роданистого аммония (или калия), израсходованный на титрование, см3;

К1 — коэффициент поправки раствора азотнокислого серебра;

Кг— коэффициент поправки раствора роданистого аммония или роданистого калия;

0,002922 — масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрацией c(AgN03)=0,05 моль/дм3, г;

Vi — объем всей водной вытяжки, см3;

т — масса навески, г;

V7 — объем раствора, израсходованного для титрования, см3.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05%, а между результатами, полученными в разных условиях (в разное время, в разных лабораториях, при работе на разных приборах),— 0,1%.

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

3.1. Сущность метода заключается в прямом измерении концентрации ионов натрия в растворе с использованием натриевого селективного электрода.

Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлористого натрия — от 0,06 до 5,8%.

С. 6 ГОСТ 13466.1-89

Определение содержания натрия и хлористого натрия ионо-метрическим методом проводят с применением стандартной добавки натрия или без добавки.

3.2. Определение содержания натрия и хлористого натрия без применения стандартной добавки раствора натрия

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Ионометр типа ЭВ-74 или других аналогичных марок.

Электрод ионоселективный натриевый типа ЭСЛ-51—07. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый

2-го разряда по ГОСТ 17792.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более

0. 01 и 0,001 г.

Шкаф сушильный с температурой нагрева 120°С.

Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах типа АВУ-1 или других аналогичных марок.

Мешалка магнитная.

Бумага масштабно-координатная марки ПЛН (полулогарифмическая) по ГОСТ 334.

Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336. Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3, исполнений

1, 2, 3, 4 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 и 10 см3, исполнений 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 по ГОСТ 20292.

Стаканы стеклянные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. Цилиндр мерный вместимостью 50 и 100 см3, исполнений 1, 2, 3, 4 по ГОСТ 1770.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч. или стандарт-титр. Магний сернокислый по ГОСТ 4523.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду или другие средства измерений, имеющие такие же или более высокие метрологические характеристики.

3.2.2. Подготовка к испытанию

3.2.2.1. Подготовка проб — по п. 2.3.1.

3.2.2.2. Приготовление буферного раствора

53,49 г хлористого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью Ш00 см3, приливает 78 см3 водного аммиака и объем доводят дистиллированной водой до метки.

ГОСТ 13496.1-8» С. 7

3.2.2.3. Приготовление смеси буферного раствора и сернокислого магния

1,23 г сернокислого магния помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают туда 80 см3 буферного раствора, приготовленного по п. 3.2.2.2, и объем доводят дистиллированной водой до метки. Раствор служит фоном при приготовлении растворов сравнения.

3.2.2.4. Приготовление раствора хлористого натрия концентрацией c(NaCl)=0,l моль/дм3

5,8443 г хлористого натрия, предварительно высушенного до постоянной, массы при 100°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и объем доводят до метки смесью, приготовленной по п. 3.2.2.3.

3.2.2.5. Приготовление раствора хлористого натрия концентрацией с (NaCI) =0,01 моль/дм3

50 см3 раствора хлористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки раствором, приготовленным по п. 3.2.2.3.

3.2.2.6. Приготовление раствора хлористого натрия концентрацией c(NaCl)=0,001 моль/дм3

3.2.2.7. Подготовка натриевого ионоселективного электрода и хлорсеребряного электрода сравнения к работе

Электроды готовят к работе в соответствии с паспортом, прилагаемым к электродам.

В промежутках между проведением анализов натриевый ионоселективный электрод хранят в растворе хлористого натрия концентрацией c(NaCl)=0,l моль/дм3.

Электрод сравнения хранят в дистиллированной воде.

3.2.2.8. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика из трех растворов

сравнения, приготовленных по п. 3.2.2.4; 3.2.2.5; 3.2.2.6, содержащих соответственно 2,3; 0,23; 0,023 г/дм3 натрия, отмеривают примерно по 30 см3 растворов и вносят в стаканы вместимостью 50 см3. Раствор хлористого натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 используют для контроля настройки ионометра, который настраивают в режиме «рХ», равным 1,1. После измерения электроды ополаскивают дистиллированной водой, затем поочередно стаканы помещают на магнитную мешалку, в стаканы с растворами помещают электроды и через 1—3 мин измеряют значение потенциала натрия (pNa) в порядке возрастания массовой концентрации ионов натрия в эталонных растворах, потенциал которых соответственно равен 3,01; 2,10; 1.1.

С. 8 ГОСТ 13498.1-89

На основании полученных данных строят градуировочный график на бумаге с полулогарифмической сеткой, откладывая по оси абсцисс значение концентрации натрия в растворах, г/дм3, а по оси ординат — соответствующее им значение pNa.

После градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

3.2.3. Проведение испытания

Навеску измельченного продукта массой 10 г взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 92 см3 дистиллированной воды и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин. За 1—2 мин до окончания перемешивания к полученной суспензии приливают 8 см3 буферного раствора, приготовленного по п. 3.2.2.2, и снова перемешивают 1—2 мин. Затем суспензии дают отстояться не менее 1 мин.

Отмеряют мерным цилиндром 40 см3 раствора, который наливают в стакан вместимостью 50 см3. Стакан с раствором устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды и измеряют значение потенциала pNa.

Используя значение потенциала pNa находят концентрацию натрия.

3.2.4. Обработка результатов

3.2.4.1. Массовую долю натрия (Xi) в процентах вычисляют по формуле

У с-У8‘100 1 1000-яг *

где с — концентрация натрия, найденная по градуировочному графику, г/дм3;

Vs — объем испытуемого раствора, равный 100 см3;

m — масса навески анализируемой пробы, г;

1000 — коэффициент перевода кубических дециметров в кубические сантиметры.

3.2.4.2. Массовую долю хлористого натрия (Хг) в процентах вычисляют по формуле

*2=2,54.*,,

где Х\ — массовая доля натрия, %;

2,54 — коэффициент пересчета натрия на хлористый натрий.

Допускается рассчитывать содержание натрия и хлористого-натрия с помощью вспомогательных таблиц (см. приложения 1 и 2).

3.3. Определение содержания натрия и хлористого натрия с применением стандартной добавки натрия

ГОСТ 13406.1—«8® С. 9

Метод используют при определении малых содержаний веществ, а также при определении натрия и хлористого натрия в сложных системах, содержащих высокие концентрации посторонних веществ.

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Аппаратура, материалы и реактивы — по п. 3.2.1.

3.3.2. Подготовка к испытанию

3.3.2.1. Подготовка проб — по п. 2.3.1.

3.3.2.2. Приготовление растворов и реактивов — по п. 3.2.2.2.— 3.2.2.6 и дополнительно.

3.3.2.3. Приготовление стандартного раствора натрия

5,08 г хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,02 г натрия.

3.3.2.4. Подготовка натриевого ионоселективного и хлорсереб-ряного электродов к работе — по п. 3.2.2.7.

3.3.3. Проведение испытания

Проведение испытания — по п. 3.2.3.

После измерения потенциала анализируемого раствора (pNat) в стакан приливают 0,4 см3 стандартного раствора натрия, приготовленного по п. 3.3.2.3, и измеряют потенциал раствора (pNa2).

3.3.4. Обработка результатов

З.З.4.1. Массовую долю натрия (Х3) в процентах вычисляют по формуле

3 Ю Д pNa—1*

где с — изменение концентрации натрия после введения добавки, равное 0,2%;

ApNa — разность показаний шкалы прибора до введения добавки и после введения добавки (pNai—pNa2).

3.3.4.2. Массовую долю хлористого натрия вычисляют по п. 3.2.4.2.

Допускается вычислять содержание натрия и хлористого натрия с помощью вспомогательной таблицы (см. приложение 3).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разное время, в разных лабора-

standartgost.ru

Законы :: ГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрияПостановление Госстандарта России от 17.10.1999 N 413-стГОСТ от 1999-10-17 N 13496.1-98

ГОСТ 13496.1-98

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination

МКС 65.120ОКСТУ 9209 9296

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации 2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98) За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия ГОСТ 4139-75 Кадмий роданистый. Технические условия ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4208-72 Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4459-75 Калий хромово-кислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13496.3-92 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия ____________________ * С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

3 Методы отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.

4 Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной) 4.1.1 Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с помощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07. Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия. Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%. 4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы При проведении анализа используют: - цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ; - стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07; - электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792; - мешалку магнитную типа ММ-3; - мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок; - сито с отверстиями диаметром 1 мм; - весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; - шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С; - аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок; - колбы конические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336; - колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 см исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770; - стаканы стеклянные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770; - пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 см исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228; - воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336; - натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.; - кальция гидроксид, стандарт-титр, рН 12,45; - бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026; - воду дистиллированную по ГОСТ 6709. 4.1.3 Подготовка к проведению анализа

4.1.3.1 Подготовка проб Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте. 4.1.3.2 Приготовление растворов 4.1.3.2.1 Буферный раствор гидроксида кальция рН 12,45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции. 4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия 20 см буферного раствора гидроксида кальция (рН 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. 4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм. Навеску хлорида натрия 2,9222 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. 4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,05 моль/дм 10 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,001 моль/дм 2 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. 4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07 Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,001 моль/дм. После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой. 4.1.4 Порядок проведения анализа Навеску пробы массой около 0,6; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемом содержании хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой. Добавляют 200 см раствора, приготовленного согласно 4.1.3.2.2 и взбалтывают в течение 10 мин. 5 см полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,05 моль/дм, 5 см буферного раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (). Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала () к суспензии добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала . Полученные значения потенциалов (,,) фиксируют в лабораторном журнале. 4.1.5 Расчет результатов анализа Массовую долю натрия в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (1)

где 2,2990 - содержание натрия в 200 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм, г;

- изменение потенциала, мВ;

- крутизна электродной функции, Na мВ/р; - масса навески, г. За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0,1% и до третьего - при содержании менее 0,1%. Массовую долю натрия в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

, (2)

где - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3. Массовую долю хлорида натрия в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (3)

где 2,54 - коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия. Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

. (4)

=0,061 , (5)

=0,084 , (6)

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %; 0,061; 0,084; 0,011; 0,051 - коэффициенты регрессии. Предельную погрешность результата анализа () при доверительной вероятности =0,95 определяют по формуле

, (7)

где 0,05; 0,03 - коэффициенты регрессии. Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в стандартном образце не превышает следующего значения:

, (8)

где - допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %; - аттестованное значение массовой доли натрия, взятое из свидетельства, %; 0,059; 0,036 - коэффициенты регрессии. Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях. 4.2 Ионометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия 4.2.1 Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальнейшем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного электрода типа ЭК 21.01.01. Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия. Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,04 до 3,52% и хлорида натрия - от 0,06 до 5,8%. 4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы При проведении анализа используют: - цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета ±1 мВ; - твердофазный хлоридселективный электрод типа ЭК 21.01.01; - электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792; - ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации (KNO)=1 моль/дм; - мешалку магнитную типа ММ-3; - мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок; - сито с отверстиями диаметром 1 мм; - весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; - шкаф сушильный температурой нагрева 120 °С; - аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок; - колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 см исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770; - стаканы стеклянные вместимостью 100 см по ГОСТ 1770; - колбы конические вместимостью 500 см по ГОСТ 25336;

- пипетки вместимостью 100; 50; 10 и 1 см исполнений 1; 2; 4; 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228; - воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336; - натрия хлорид по ГОСТ 4233, х. ч.; - кислоту азотную по ГОСТ 4461, х. ч.; - калия нитрат по ГОСТ 4217, х. ч.; - воду дистиллированную по ГОСТ 6709; - бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026. 4.2.3 Подготовка к проведению анализа 4.2.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1. 4.2.3.2 Приготовление растворов 4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации (HNO)=0,1 моль/дм 6,7 см азотной кислоты плотностью 1,4 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают (операцию выполняют в вытяжном шкафу). 4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации (KNO)=1 моль/дм. Навеску нитрата калия 10,1107 г, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают. 4.2.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм - по 4.1.3.2.3. 4.2.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,05 моль/дм - по 4.1.3.2.4. 4.2.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,001 моль/дм - по 4.1.3.2.5. 4.2.3.3 Подготовка индикаторного хлоридселективного электрода ЭК 21.01.01 - по 4.1.3.3. 4.2.4 Порядок проведения анализа Навеску пробы массой около 2,0; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой. Добавляют 200 см раствора азотной кислоты молярной концентрации (HNO)=0,1 моль/дм и взбалтывают в течение 10 мин. 5 см полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,05 моль/дм и доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации (HNO)=0,1 моль/дм. Раствор перемешивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселективный электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мостика, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации (KNO)=1 моль/дм, соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1МЗ. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (). Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с 50 см полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала () к суспензии добавляют 0,5 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала (). Постоянные значения потенциалов (,,) фиксируют в лабораторном журнале. 4.2.5 Расчет результатов анализа Массовую долю в пробе хлоридов , %, рассчитывают по формуле

, (9)

где 3,5453 - содержание хлоридов в 200 см раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,5 моль/дм, г;

- изменение потенциала, мВ;

- крутизна электродной функции, мВ/рСl; - масса навески, г. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0,1%, и до третьего - при содержании менее 0,1%. Массовую долю хлоридов в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

, (10)

где - влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3-92.

Массовую долю хлорида натрия в пробе , %, рассчитывают по формуле

, (11)

где 1,648 - коэффициент пересчета хлоридов на хлорид натрия. Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

. (12)

4.2.6 Показатели точности анализа Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:

, (13)

, (14)

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %; 0,032; 0,014; 0,071; 0,038 - коэффициенты регрессии. Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 рассчитывают по формуле

, (15)

где 0,04; 0,02 - коэффициенты регрессии. Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлоридов в стандартном образце не превышает следующего значения:

, (16)

где - допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %; - аттестованное значение массовой доли хлоридов, взятое из свидетельства, %; 0,05; 0,027 - коэффициенты регрессии. Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях. 4.3 Аргентометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитражный) 4.3.1 Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора, слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандартным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония. 4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы При проведении анализа используют: - весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104; - аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок; - колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 см исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770; - колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 см по ГОСТ 25336; - пипетки вместимостью 100, 50, 25, 20, 5 и 2 см исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228; - бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см по ГОСТ 29252; - цилиндры вместимостью 500 и 100 см по ГОСТ 1770; - бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026; - уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды; - кислоту азотную по ГОСТ 4461; - квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208; - цинка ацетат по ГОСТ 5823; - натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр; - калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%; - кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61; - калия феррицианид (II) по ГОСТ 4207; - калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139; - серебра нитрат по ГОСТ 1277; - ацетон по ГОСТ 2603; - гексан; - воду дистиллированную по ГОСТ 6709. 4.3.3 Подготовка к проведению анализа 4.3.3.1 Подготовка проб - по 4.1.3.1. 4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1 21,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 3 см ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки. 4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2 10,6 г феррицианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки. 4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов 500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду. Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному раствору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (около 40 см). 4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации (NaCl)=0,1 моль/дм 5,8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 °С до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Допускается приготовление раствора из фиксанала. 4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм 17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного стекла. 4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра В коническую колбу вместимостью 100 см отмеряют 20 см раствора хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10% и титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски раствора от лимонной до слабо-оранжевой. Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра рассчитывают по формуле

, (17)

где - объем раствора хлорида натрия, см; - коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1; - объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см. 4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра , моль/дм, рассчитывают по формуле

, (18)

где - заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0,1 моль/дм; - коэффициент поправки к раствору нитрата серебра. 4.3.3.9 Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентрации (KSCN) или (NHSCN)=0,1 моль/дм 9,72 г роданида калия или 8,00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного стекла. Допускается приготовление раствора из фиксанала. 4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония В коническую колбу вместимостью 250 см отмеряют 25 см раствора нитрата серебра, добавляют 2 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50-100 см дистиллированной воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабооранжевой окраски. Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония () рассчитывают по формуле

, (19)

где - объем раствора нитрата серебра, см;

- коэффициент поправки раствора нитрата серебра; - объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, см. 4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония , моль/дм, рассчитывают по формуле

, (20)

где - заданная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, равная 0,1 моль/дм; - коэффициент поправки к раствору роданида калия или роданида аммония. 4.3.4 Порядок проведения анализа Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 400 см дистиллированной воды, 5 см раствора Карреза-1, перемешивают и добавляют 5 см раствора Карреза-2. Содержимое колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля. Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 200 см и доводят до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фильтруют. В коническую колбу переносят аликвотную часть (25-100 см) фильтрата соответственно ожидаемому содержанию хлоридов. Аликвотная часть должна содержать не более 150 мг хлорида. Раствор доводят дистиллированной водой до объема не менее 50 см, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты, 2 см насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и 2 капли раствора роданида калия или роданида аммония из бюретки, заполненной до нулевой отметки (остаток раствора используется потом для титрования избытка нитрата серебра). Потом добавляют раствор нитрата серебра из бюретки или пипетки до исчезновения красной окраски и некоторый его избыток (для комбикормов и сырья в зависимости от ожидаемого содержания хлоридов общий объем добавленного нитрата серебра составляет от 2 до 5 см, для контрольного опыта - от 0,5 до 2 см). При добавлении нитрата серебра содержимое колбы энергично взбалтывают для коагуляции выпадающего осадка. Для обеспечения лучшей коагуляции осадка добавляют 5 см гексана. Опыт выполняют в вытяжном шкафу. Потом титруют избыток нитрата серебра раствором роданида калия или роданида аммония до появления красновато-коричневой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо исследуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды. 4.3.5 Расчет результатов анализа Массовую долю в пробе хлорида натрия , %, рассчитывают по формуле

, (21)

где 5,845 - коэффициент для пересчета результата в виде процентного содержания хлорида натрия; - объем раствора нитрата серебра, добавленный в исследуемую пробу, см; - объем раствора нитрата серебра, добавленный в контрольный опыт, см; - точная молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм; - объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование исследуемой пробы, см; - объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование контрольного опыта, см; - точная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, моль/дм; 500 - общий объем водной вытяжки, см; - масса навески, г; - объем аликвотной части фильтрата, использованный для анализа, см. Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле

, (22)

где 1000 - объем вытяжки с учетом разведения. За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 4.3.6 Показатели точности анализа Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия более 1% предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%. 5 Оформление результата анализа Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в приложении А.

ПРИЛОЖЕНИЕ А(обязательное)

Форма записи результата анализа

Дата

Проба комбикорма или комбикормового сырья

Массовая доля натрия, ,%

Массовая доля хлорида натрия, ,%

Исполнитель

Текст документа сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

law.rufox.ru

ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

БЗ 2-98/231

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ «ВНИИКП»), МТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Госстандарт Белоруссии
Грузия	Грузсгандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 г. № 68 межгосударственный стандарт ГОСТ 30503—97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

Fodders, mixed fodders, mixed fodder raw materials.

Flame photometric method for determination of sodium content

Дата введены 1999—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4233—77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный технический. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631—85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных исследований

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9736—91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлекгри-ческих величин. Общие технические требования и методы испытаний ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13586.3—83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб.

ГОСТ 13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элекгрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17681—82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

условия

ГОСТ 25336-82 ры и размеры

ГОСТ 26226-95 ГОСТ 27262-87 ГОСТ 27548-97 ГОСТ 27668-88 ГОСТ 28736-90

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамег-

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой золы

Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

Корма растительные. Методы определения содержания влаги

Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

Корнеплоды кормовые. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 29169—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29229—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 29252—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 29253—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с

3 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб-по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения натрия в пламени таз-воздух при введении в него анализируемых растворов сравнения. При этом существует прямая зависимость между интенсивностью излучения в пламени возбужденного натрия и концентрацией его в растворе.

4.1 Аппаратур а, материалы и реактивы

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мельница лабораторная МРП-2.

Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью ±2 °С.

Бюретки 1(2, 3, 6)-2-50 по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Мезгообразователь МЛ-1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Щипцы для тиглей муфельные.

Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные 2-то класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Воронки стеклянные лабораторные диаметром 36 или 56 мм по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Стаканы химические 1(2)-2-50 по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2, 4, 5, 6)-2-1(5, 10, 20) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 или дозаторы с той же вместимостью с погрешностью дозирования не более 1 %.

Шприц-дозатор для дозирования растворов в объемах 2 см3 с погрешностью не более 1 %.

Пламенный фотометр ФП-101, ПАЖ-1, ПАЖ-2, ФПА-2 и других аналогичных марок.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., ч.д.а.

Водорода пероксид 30 %-ный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 250—300 °С в течение 2 ч.

Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка проб

Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразовДтеле. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60—65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сиге измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.

Комбикорма, брикеты, жмыхи, шроты и гранулы размалывают без предварительного подсушивания. Размолотый материал просеивают через сито, остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и перемешивают.

Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.

4.2.2 Приготовление растворов

Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 20 %.

В колбу вместимостью 1000 см3 приливают 470 см3 концентрированной соляной кислоты (d = 1,18 г/см3), доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,12 моль/дм3.

В колбу вместимостью 1000 см3 приливают 10,3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Приготовление раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см3.

0,255 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 *С в течение 1 ч, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,12 моль/дм3 и этим же раствором доводят объем до 1000 см3, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте не более 3 мес в склянке с плотно закрывающейся пробкой.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см" из бюреток вместимостью 10 см3 и 100 см3 приливают указанные в таблице 1 объемы раствора хлористого натрия с массовой концентрацией натрия 0,1 мг/см3 доливают до метки раствором соляной кислоты с (НС1) = 0,12 моль/дм3 и перемешивают. Растворы используют для градуировки пламенного фотометра.

Таблица 1

Номер раствора сравнения	Объем раствора, см3	Масса натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг
1	0	0
2	2	0,2
3	5	0,5
4	10	1,0
5	25	2,5
6	50	5,0
7	100	10,0

4.3 Проведение испытания 4.3.1 Приготовление зольного раствора

Тигель прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0,3—3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г. Пробу помещают в тигель без уплотнения, чтобы в ее низкие слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/3 тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200—250 'С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красного каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.

После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) °С и веДут озоление в течение 4—5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый цвет золы указывает на полное озоление материала.

При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1—2 см3 раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллированной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая рзоление при температуре (525±25) °С в течение 1 ч.

Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40—50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2—3 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5—10 см3 дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия навески.

Примечание — Для определения натрия допускается использовать сырую золу, полученную по ГОСТ 26226.

При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см3 10 %-ной соляной кислоты, доводят до кипения и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.

4.3.2 Фотометрирование растворов

В стаканы или конические колбочки вместимостью 50 см3 или 100 см3 осторожно, не взмучивая осадка, приливают анализируемые растворы.

После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование растворов сравнения в порядке возрастания концентрации натрия, затем фотометрирование зольных растворов. Фотометрирование проводят используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропан-бутановое пламя.

При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты с (НС1) = 0,12 моль/дм3 и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях. Нуль гальванометра прибора устанавливают по нулевому раствору сравнения шкалы. После окончания фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг, на оси ординат — показания шкалы гальванометра.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле

Х =

(Ml-Ml)-К- 100

(1)

где Мх — масса натрия в 100 см3 раствора золы, найденная по графику, мг;

М2 — среднее арифметическое значение массы натрия в контрольном опыте, мг;

К— коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

Н— масса навески мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных

определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Массовую долю натрия в пересчете на абсолютно сухое вещество *„ %, вычисляют по формуле

= *100 (2) Л1 100-

где X — массовая доля натрия в испытуемой пробе, %;

W — массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d^с) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Z)^), при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений:

</абс = 0,094 *+ 0,013; (3)

Ак>с = 0,338 * + 0,004,

(4)

где * — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

* — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.

Допускаемую предельную погрешность результата анализа (Л £ абс.) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

Д z абс. = 0,200 *+ 0,002. (5)

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей натрия не превышает D.

F = 0,239 Латг + 0,003, (6)

где D — допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве ,%;

**„ — аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.

В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.

Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в 2 параллельных определениях.

5 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120.19 С19 ОКСТУ 9709, 9209

Ключевые слова: корма, комбикорма, натрий, метод определения, пламенный фотометр

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Н.И. Гаврищук Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.03.98. Подписано в печать 15.06.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,67.

Тираж 352 экз. С 523. Зак. 357.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

allgosts.ru

ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия

ГОСТ 30503-97 Электронная версия

В тигель помещают навеску испытуемой пробы массой 0.3—3,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания натрия), взвешенную с погрешностью не более 0.001 г. Пробу помещают в тигель без уплотнения, чтобы в ее низкие слои поступал воздух. Пробой заполняют не более 2/з тигля. Затем тигель с пробой помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 "С (до появления дыма). Допускается проводить предварительное сжигание пробы у открытой дверцы муфеля, нагретого до темно-красною каления, а также на электрической плитке или газовой горелке, в вытяжном шкафу, избегая воспламенения пробы.

После прекращения выделения дыма температуру муфельной печи доводят до (525±25) *С и ведут озоление в течение 4—5 ч. Отсутствие частиц угля и равномерный серый ивет золы указывают на полное озоление материала.

При наличии несгоревших частиц тигель с золой охлаждают, прибавляют несколько капель дистиллированной воды или 1—2 см' раствора перекиси водорода, разбавленного дистиллированной водой 1:9. Тигель с золой подсушивают на электроплитке или другим способом и помещают в муфельную печь, продолжая озоление при температуре (525±25) ‘С в течение 1 ч.

Тигель с золой охлаждают вначале в выключенной муфельной печи, а затем на лабораторном столе (если надо определить сырую золу, то тигли охлаждают 40—50 мин в эксикаторе). Золу смачивают несколькими каачями дистиллированной воды, добавляют 2—3 см! раствора соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1:1, перемешивают стеклянной палочкой, затем приливают 5—10 см' дистиллированной воды, снова перемешивают и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см’. Тигель и воронку тщательно обмывают, раствор доводят дистиллированной 1юдой до метки, тщательно перемешивают и дают осадку отстояться. Одновременно проводят в двух параллельных определениях контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия навески.

Примечание — Для определения натрия допускается использовать сырую золу, полученную по ГОСТ 26226.

При анализе проб костной, мясо-костной или рыбной муки сырую золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и несколькими каплями азотной кислоты, затем приливают 5 см’ 10 %-ноЙ соляной кислоты, доводят до кипения и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см!. Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.

4.3.2 Фотометрировапие рис/торт

В стаканы или конические колбочки вместимостью 50 см* или 100 см' осторожно, не взмучивая осадка, приливают анализируемые растворы.

После подготовки прибора к работе проводят фотометрнрование растворов сравнения в порядке возрастания концентрации натрия, затем фотометрнрование зольных растворов. Фотомет-рнровапие проводят используя аналитическую спектральную линию 589 нм и воздушно-ацетиленовое или воздушно-пропан-бутановое пламя.

При необходимости исходный зольный раствор разбавляют раствором соляной кислоты с (НО) = 0,12 моль/дм-' и после перемешивания повторяют измерение. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт в двух параллельных определениях. Нуль гальванометра прибора устанавливают по нулевому раствору сравнения шкалы. После окончания фотометрирования строят градуировочный график, откладывая па оси абсцисс массовую долю натрия в 100 см1 раствора сравнения, мг, на оси ординат — показания шкалы гальванометра.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю натрия X, %, вычисляют по формуле

v_ (Л/j-A/j)- К-100 m

где М. — масса натрия в 100 см3 раствора золы, найденная по графику, мг;

М2 — среднее арифметическое значение массы натрия в контрольном опыте, мг;

К— коэффициент, учитывающий разбавление испытуемых растворов;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

Н — масса навески мг.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

116

standartgost.ru