ГОСТ 13496.15-97. Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира (с Изменением N 1). Гост жир в кормах


ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира (с Изменением N 1), ГОСТ от 27 марта 1998 года №13496.15-97

ГОСТ 13496.15-97

Группа С19

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания сырого жира

Forages, compound feeds, raw material for compound feeds. Methods for determining the raw fat content

МКС 65.120ОКСТУ 97099209

Дата введения 1999-01-01

1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им.В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"ВНЕСЕН Госстандартом России (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным cоветом по стандартизации, метрологии и сертификации За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.)За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 марта 1998 г. N 88 Межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.15-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.15-85

5 ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6-2004)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает методы определения сырого жира, представляющего смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих веществ (свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, стерины, эфирные масла и др.), извлекаемых органическими растворителями.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 245-76 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Соляная кислота. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей.ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытанийГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 21769-84 Зелень древесная. Технические условия ГОСТ 22551-77 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52838-2007.ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожиданияГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 сГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувныеГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб.Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 Определение сырого жира по массе извлеченного сырого жира (основной метод)

Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из продукта растворителем, последующем удалении растворителя, высушивании и взвешивании извлеченного жира.Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир; для испытания кормовой костной муки, мясокостной, рыбной и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использование петролейного эфира. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивыИзмельчитель проб растений ИПР-2.Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70% измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностью до 10% включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90% - для жмыхов с ожидаемой масличностью более 10% через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.Сито с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм. Ножницы.Мезгообразователь МЛ-1. Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.Аппарат Сокслета вместимостью экстрактора 150 и 250 см и колбы к нему вместимостью 250 и 500 см.Баня водяная с терморегулятором.Испаритель ротационный или перегонный аппарат с дефлегматором.Стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250-300 см с плотно закрывающимися пробками или крышками.Эксикатор по ГОСТ 25336. Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336. Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2-2 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230.Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-1000 по ГОСТ 1770.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Эфир медицинский (диэтиловый).Эфир петролейный (фракция 40-70 °С) по ГОСТ 11992*.________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на ТУ 6-02-1244-83 (Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке). - Примечание изготовителя базы данных.Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768. Соляная кислота по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.Песок кварцевый по ГОСТ 22551.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч., ч. д. а. или натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х. ч., ч. д. а.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка пробИз точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.Комбикорма, жмыхи, шроты, брикеты, гранулы размельчают на измельчающем устройстве кулачкового или ножевого типа, позволяющем не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) обеспечить проход не менее 70% частиц через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм для шротов и жмыхов с ожидаемой масличностью не более 10%, а для жмыхов с ожидаемой масличностью выше 10% обеспечить проход не менее 90% частиц через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм. Остальное комбикормовое сырье и комбикорма измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Трудно измельчаемый остаток на сите (лузгу, шелуху и т.д.) доизмельчают ножницами или растирают в ступке и присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.Примечание - С целью обмасливания (при измельчении жмыхов и шротов) измельчителя или ступки предварительно измельчают небольшое количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, перемешивают.Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте. Для пересчета результатов испытания на абсолютно сухое вещество в подготовленной для испытания пробе определяют содержание влаги по ГОСТ 13496.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 27548. Для испытания муки животного происхождения допускается использовать сухую пробу.

4.2.2 Приготовление растворовОчистка кварцевого пескаКварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной (1:1) соляной кислотой и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливают, затем просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты К одному объему концентрированной соляной кислоты добавляют один объем дистиллированной воды и тщательно перемешивают.Приготовление патрона из фильтровальной бумагиДля приготовления патрона фильтровальную бумагу и вату предварительно обезжиривают или в аппарате Сокслета, или в цилиндре с пришлифованной крышкой тем же растворителем, который используют при определении жира.Перед обезжириванием в аппарате Сокслета фильтровальную бумагу нарезают размером 500x110 мм, свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помещают в разные экстракторы. В колбу аппарата заливают растворитель не более 2/3 объема и присоединяют к холодильнику. Экстракцию проводят 25-30 мин (5-7 сливов экстрагента из экстрактора).Для обезжиривания бумаги и ваты в цилиндре лист фильтровальной бумаги свертывают в трубку и помещают в стеклянный (мерный) цилиндр с пришлифованной пробкой так, чтобы вся бумага поместилась в цилиндре, а цилиндр мог быть закрыт пробкой. В цилиндр перед помещением бумаги наливают 100-200 см диэтилового эфира. После того как эфир поднимется по бумаге до ее верхнего края, цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают эфиру испариться. Ножницами от верхнего края отрезают полоску шириной 4-5 см, остальную часть бумаги используют для приготовления патронов. Вату обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу хранят в закрытой посуде.Обезжиренный прямоугольный лист бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка патрона. Размер патрона и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема пробы. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки патрона получились двойными, а его диаметр был на 0,5 см меньше диаметра экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты.

4.3 Проведение испытания В патрон из фильтровальной бумаги взвешивают 5,0-10,0 г (жмыхов и шротов 8,0-10,0 г) испытуемой пробы в зависимости от ожидаемого содержания жира, с погрешностью не более 0,001 г. Сверху кладут кусочек обезжиренной ваты. Навеску кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных предварительно помещают в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное, тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Затем обезвоженный продукт переносят в патрон. Ступку протирают ватой, смоченной эфиром, которую присоединяют к сухой навеске. Навеску муки костяной кормовой также предварительно тщательно смешивают в бюксе с 3-4 г очищенного и прокаленного песка и затем смесь переносят в патрон. Бюксу 2-3 раза вытирают обезжиренной ватой, смоченной эфиром, которую кладут в патрон. Верхние края патрона подворачивают так, чтобы закрыть лежащую в верхней части вату.Приготовленный таким образом патрон помещают в экстрактор аппарата Сокслета так, чтобы он не был выше верхнего изгиба сифонной трубки. Колбу аппарата Сокслета высушивают при температуре (105±2) °С в течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Колбу наполняют примерно на 2/3 объема эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник и колбу с эфиром нагревают на водяной бане. При этом эфир, находящийся в колбе, испаряется и в виде пара проходит через широкую трубку экстрактора в холодильник, где охлаждается и в виде капель поступает в экстрактор с патроном. При заполнении экстрактора эфиром до верхнего изгиба сифонной трубки последний переливается в колбу, унося с собой жир. В течение 1 ч должно быть 7-9 сливов эфира. Экстракция обычно длится 3-4 ч.Для полноты извлечения сырого жира с высоким его содержанием (костная, мясокостная мука, мука кормовая рыбная и из морских млекопитающих и ракообразных) время экстракции увеличивается до 10-12 ч. Экстракцию жмыхов и шротов проводят 8 ч. По истечении указанного срока проверяют полноту экстракции. Для этого на часовое стекло или шлиф колбы помещают каплю стекающего и экстрактора растворителя. Если после испарения эфира на часовом стекле или шлифе колбы не останется жира, то значит экстракция проведена полностью.По окончании экстракции эфир из колбы отгоняют либо с использованием ротационного испарителя, либо на обычном перегонном аппарате с дефлегматором.

Допускается отгонка эфира из колбы в экстрактор. В этом случае патрон удаляют из экстрактора, колбу присоединяют к аппарату Сокслета. После заполнения экстрактора до верхнего изгиба сифонной трубки чистый эфир сливают из экстрактора, который затем вновь присоединяют к аппарату Сокслета и отгоняют оставшийся в колбе эфир.По окончании отгонки эфира отсоединяют экстрактор, колбу выдерживают на бане до испарения растворителя. Затем в колбу с жиром добавляют 2 см ацетона и растворитель вновь упаривают. После испарения растворителя колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Высушивание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.При определении сырого жира в жмыхах и шротах из копры и пальмовых ядер высушивание проводят при температуре 60-70 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин.4.2.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Обработка результатовМассовую долю сырого жира , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса колбы с сырым жиром, г; - масса пустой колбы, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты; - масса пробы, г. Массовую долю сырого жира , %, на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

, (2)

где - массовая доля сырого жира в испытуемой пробе, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты; - массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяют по ГОСТ 27548. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях () при доверительной вероятности =0,95, не должны превышать следующих значений:

; (3)

, (4)

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.Допускаемую предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле

. (5)

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовыми долями сырого жира не превышает .

, (6)

где - допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %. - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализа СО проводят в 2 параллельных определениях.

5 Определение сырого жира по обезжиренному остатку

Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной анализируемой пробы растворителем и взвешивании обезжиренного остатка.Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья, кормов животного происхождения (метод не распространяется на кормовые дрожжи). Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, для испытания кормовой костяной муки и кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использовать петролейный эфир. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы - по 4.1. Из фильтровальной бумаги размером 10090 мм делают пакетики.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.

5.3 Проведение испытанияПакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире экстракцией в аппарате Сокслета в течение 1 ч, затем помещают в стеклянный бюкс и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушенный и взвешенный пакетик отвешивают 1,0-2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетик закрывают, помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Приготовленные таким образом 8-12 пакетиков с испытуемой пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета вместимостью 250 см вертикально по 4 пакетика в ряд. В эксикатор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают также и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его в таком виде на ночь. Экстракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в холодильник для охлаждения паров эфира.Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормальном кипении эфира должно быть 6-7 сливаний в час. Экстракцию проводят 5-8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (костная, мясокостная мука, кормовая рыбная мука и из морских млекопитающих и ракообразных) для более полного его извлечения время экстракции увеличивают до 10-12 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру, и сушат в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

5.4 Обработка результатовМассовую долю сырого жира в сухом веществе , %, вычисляют по формуле

, (7)

где - масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г; - масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания, г; - масса высушенной бюксы с пакетиком, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (), расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), допустимую предельную погрешность результата анализа (), допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения () находят по 4.4.

6 Определение сырого жира по обезжиренному остатку в аппарате ЭЖ-101

Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной пробы авиационным бензином или нефрасом 50/170 с последующим взвешиванием обезжиренного остатка.Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья (за исключением кормовых дрожжей) при проведении массовых анализов.

6.1 Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1 и дополнительно:Установка экстракционная ЭЖ-101.Бензин авиационный или нефрас 50/170 по ГОСТ 8505.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.

6.3 Проведение испытанияПакетики, сделанные из кусочков фильтровальной бумаги размером 10090 мм, обезжиривают в бензине экстракцией в аппарате ЭЖ-101 в течение 1 ч, помещают в стеклянные бюксы и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч.В высушенные и взвешенные пакетики отвешивают 1,0-2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетики закрывают, помещают в те же бюксы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Приготовленные таким образом пакетики с пробой до 100 штук помещают в экстракционную камеру установки ЭЖ-101 и заливают 0,5-0,7 дм бензина. 2,5 дм бензина заливают в резервуар-испаритель, затем закрывают крышкой с встроенным холодильником, пускают воду для охлаждения паров бензина и включают установку в сеть. Пары нагретого бензина конденсируются на холодильнике и бензин стекает в экстракционную камеру с пакетиками. После заполнения экстракционной камеры бензин поступает по сифонной трубке в резервуар-испаритель, унося с собой жир. Экстракция проводится не менее 6 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из экстракционной камеры и раскладывают так, чтобы дать испариться бензину, и сушат их в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

6.4 Обработка результатов - по 5.4.Допускаемые расхождения между результатами анализа - по 4.4.

7 Определение сырого жира по массе извлеченного сырого жира после предварительного гидролиза

Метод основан на обработке пробы разбавленной соляной кислотой, извлечении сырого жира из гидролизата растворителем, удалении растворителя и взвешивании извлеченного жира. Метод предназначен для испытания кормовых дрожжей.

7.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности* с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104._______________* Классы точности - по ГОСТ 24104-88.Баня водяная.Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.Эксикатор по ГОСТ 25336.Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2(10) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.Испаритель ротационный ИР-IМ.Дефлегматор сложный длиной 25 см. Колбы ККШ-100-29/32 по ГОСТ 25336.Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.Воронки делительные вместимостью 100 см 2-го класса точности по ГОСТ 25336.Цилиндр мерный 1(3)-2-50(100) по ГОСТ 1770.Эфир медицинский (диэтиловый).Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а. и разбавленная дистиллированной водой 2:1.Эфир петролейный (фракция 40-70°).Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250 °С - 300 °С в течение 2 ч. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.

7.3 Проведение испытанияВ круглодонную колбу вместимостью 100 см взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г. В колбу добавляют пипеткой 2 см этилового спирта. Содержание колбы перемешивают встряхивателем. Добавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 2:1, и содержимое колбы тщательно перемешивают встряхивателем. Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре (75±2) °С в течение 1 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 10 см этилового спирта, колбу снимают с бани и оставляют для охлаждения.После охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку, смывают остаток гидролизата в колбе диэтиловым эфиром, используя для этой цели 25 см растворителя. Смесь в воронке энергично встряхивают, добавляют 25 см петролейного эфира и смесь снова встряхивают. В случае образования устойчивой эмульсии в делительную воронку добавляют 10-15 см этилового спирта. Содержимое делительной воронки встряхивают и оставляют для расслоения. После расслаивания нижний кислотный слой сливают обратно в круглодонную колбу, а эфирный слой переливают во вторую делительную воронку. Экстракцию липидов из кислотного слоя повторяют еще два раза так, как описано выше, используя каждый раз смесь 15 см диэтилового эфира и 15 см петролейного эфира. При экстракции кислотный слой сливают каждый раз в круглодонную колбу, а эфирные слои сливают во вторую делительную воронку, в которую перенесли первую порцию растворителей. По окончании экстракции реакционную смесь отбрасывают, а объединенный экстракт подвергают дальнейшей обработке. Экстракт дважды промывают дистиллированной водой порциями по 20 см. Промывные воды отбрасывают, а экстракт переносят в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г круглодонную колбу вместимостью 100 см.Растворитель упаривают на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не выше 35 °С или обычной перегонкой с дефлегматором. Когда весь растворитель испарится, в колбу добавляют 2 см ацетона и растворитель упаривают. После испарения растворителя остаток его удаляют при нагревании в сушильном шкафу. Для этого колбу помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2) °С, и выдерживают 30 мин. Затем колбу переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают. Колбу снова помещают в сушильный шкаф, прогревают 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют столько раз, сколько необходимо для доведения колбы с сырым жиром до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составляет не более 0,001 г. Если масса при последующих взвешиваниях возрастает, то за окончательный результат принимают минимальную массу.

7.4 Обработка результатов - по 4.4.

8 Требования техники безопасности

Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила работы с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами.__________________________________________________________УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 С19 ОКСТУ 97099209 Ключевые слова: сырой жир, корма, метод анализа, аппарат Сокслета, диэтиловые эфир, точность анализов ___________________________________________________________

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 13496.15-97

Стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250—300 см5 с плотно закрывающимися пробками или крышками.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2-2 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228. ГОСТ 29229. ГОСТ 29230.

Цилиндр мерный 1(2,3.4)-2-1000 по ГОСТ 1770.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Эфир медицинский (диэтиловый).

Эфир петролейный (фракция 40 “С—70 *С) по ГОСТ 11992.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч,д.а, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. предварительно прокаленный при температуре 250 *С—300 *С в течение 2 ч.

Песок кварцевый по ГОСТ 22551.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х.ч., ч.д.а. или натрий фосфорнокислый од-нозамешенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч., ч.д.а.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка проб

Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см. корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60 'С—65 ‘С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.

Комбикорма, жмыхи, шроты, брикеты, гранулы размельчают на измельчающем устройстве кулачкового или ножевого типа, позволяющем не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) обеспечить проход не менее 70 % через сито с отверстиями диаметром 0.25 мм для шротов и жмыхов с ожидаемой масличностью не более 10 %. а для жмыхов с ожидаемой масличностью выше 10 % обеспечить проход не менее 90 % частиц через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм. Остальное комбикормовое сырье и комбикорма измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Трудно измельчаемый остаток на сите (лузгу, шелуху и т.д.) доизмельчают ножницами или растирают в ступке и присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.

Примечание — С ислью обмасливанин (при измельчении жмыхов и шротов) измельчителя или ступки предварительно измельчают небольшое количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.

Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают. высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г. размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито диаметром отверстий I мм. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, перемешивают.

115

standartgost.ru

ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира (с Поправкой), ГОСТ от 13 октября 2014 года №32905-2014

ГОСТ 32905-2014(ISO 6492:1999)

МКС 65.120

Дата введения 2016-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминые добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. N 1312-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6492:1999* Animal feeding stuffs - Determination of fat content (Корма для животных. Определение содержания жира).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).Перевод с английского языка (en).Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания и приложение выделены полужирным курсивом.________________* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и по тексту документа отмеченные знаком "" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.Степень соответствия - модифицированная (MOD).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети ИнтернетВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2015 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье, за исключением семян масличных культур и побочных продуктов их переработки, и устанавливает метод определения содержания сырого жира.При использовании данного метода корма, комбикорма и комбикормовое сырье разделяют на категории А и Б:- из продуктов категории А сырой жир экстрагируют органическим растворителем,- продукты категории Б перед экстракцией повергают гидролизу. К категории Б относят:- корма животного происхождения, включая молочные продукты;- корма растительного происхождения, из которых жиры не могут быть извлечены без предварительного гидролиза, в частности: глютен, дрожжи, соя и белок картофеля, и термообработанные корма;- комбикорма, в которых не менее 20% содержания жира обеспечено вводом вышеперечисленных продуктов.К категории А относят все продукты, не упомянутые в категории Б.

2 Нормативные ссылки

________________* В бумажном оригинале наименование раздела 2 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ИСО 3310-1-2002* Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) "Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия".

(Поправка. ИУС N 10-2015).

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 "Корма для животных. Отбор проб".ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 "Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб".Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих жироподобных веществ, выделенных из анализируемой пробы в соответствии с процедурой, установленной в настоящем стандартеПримечания:

1 К сопутствующим веществам относят свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, эфирные масла и др.

2 Содержание сырого жира выражается в граммах на килограмм. Оно также может быть выражено в виде массовой доли в процентах.

4 Сущность метода

________________* В бумажном оригинале наименование раздела 4 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

4.1 Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из анализируемой пробы петролейным эфиром, удалении растворителя путем отгонки и сушки, взвешивании полученного остатка.

4.2 Образцы с относительно высоким содержанием жира (не менее 200 г/кг) проходят предварительную экстракцию петролейным эфиром.

4.3 Образцы категории Б предварительно подвергают гидролизу раствором соляной кислоты при нагревании, гидролизат охлаждают, фильтруют, полученный остаток промывают и сушат, затем экстрагируют петролейным эфиром, удаляют растворитель путем отгонки и сушки, полученный остаток взвешивают.

5 Реактивы и материалы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, безводный.

5.3 Эфир петролейный, состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода, интервал температур кипения от 40°С до 60°С. Бромное число должно быть меньше единицы, остаток после выпаривания должен быть менее 20 мг/дм.Допускается использование технического гексана, имеющего остаток после выпаривания менее 20 мг/см.

5.4 Стружка из карбида кремния или стеклянные шарики.

5.5 Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

5.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 3 мопь/дм.

5.7 Адсорбент, например, диатомит (кизельгур), прокипяченный в течение 30 мин в растворе соляной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм, промытый водой до нейтральной реакции, затем высушенный при температуре 130°С.

5.8 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Примечание - Допускается применение реактивов и материалов с характеристиками не хуже указанных.

6 Лабораторные оборудование и посуда

________________* В бумажном оригинале наименование раздела 6 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.Используют следующее лабораторное оборудование:

6.1 Патроны для экстракции, не содержащие жиры и масла, промытые эфиром.

6.2 Аппарат Сокслета, состоящий из экстрактора вместимостью около 100 см, колбы вместимостью 500 см и обратного холодильника или другая система рециркуляции.

6.3 Баня песчаная или водяная с регулируемой температурой.

6.4 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры на уровне (103±2)°С.

6.5 Печь вакуумная с электрическим подогревом, обеспечивающая поддержание температуры на уровне (80±2)°С и снижение давления до значения менее 13,3 кПа, оборудованная устройством для введения сухого воздуха или содержащая осушитель, например, оксид кальция.

6.6 Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.7 Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г и весы неавтоматического действия специального (I) класса с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1.

6.8 Стаканы В(Н)-1(2)-400 ТХС по ГОСТ 25336.

6.9 Колбы мерные 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

6.10 Пипетки 1(1а, 2)-1(2)-2 по ГОСТ 29169.

6.11 Колбы конические Кн-2-250(500)-42-ТХС по ГОСТ 25336.

6.12 Цилиндры 1(2, 3, 4)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

6.13 Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.

6.14 Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.

6.15 Насос электрический или водоструйный, или Комовского.

6.16 Сито с размером ячейки 1 мм по ГОСТ ИСО 3310-1*.________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51568-99. - Примечание изготовителя базы данных. Примечание - Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками, а вспомогательного оборудования - с техническими характеристиками не хуже указанных.

7 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не загрязненной во время транспортирования и хранения.

8 Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

9. Проведение испытания

9.1 Испытания трудно измельчаемых проб и проб с содержанием жира более 20% проводят с предварительной экстракцией по 9.2.Во всех остальных случаях действуют в соответствии с 9.3.

9.2 Предварительная экстракция

9.2.1 Не менее 20 г анализируемой пробы (), подготовленной в соответствии с разделом 8, взвешивают на весах (см. 6.7) с погрешностью ±0,001 г и смешивают с 10 г безводного сульфата натрия (см. 5.2). Переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и накрывают обезжиренным ватным тампоном.В высушенную колбу аппарата Сокслета (см. 6.2) помещают небольшое количество карбида кремния (см. 5.4). Если полученный жир далее будет использоваться для качественного анализа, то вместо карбида кремния используют стеклянные шарики. Колбу подключают к экстрактору.Патрон для экстракции с анализируемой пробой помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема растворителем и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят в течение 2 ч таким образом, чтобы получать не менее 10 сливов в час при использовании экстрактора Сокслета или чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 5 капель в секунду (около 10 см/мин) при использовании эквивалентного устройства.Полученный экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см (см. 6.10), объем доводят до метки петролейным эфиром и перемешивают.Аликвотную часть разбавленного экстракта (50 см) помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью ±0,001 г колбу аппарата Сокслета с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянными шариками.

9.2.2 Петролейный эфир из колбы удаляют путем отгонки, затем добавляют 2 см ацетона (см. 5.5) и, осторожно перемешивая, удаляют ацетон, нагревая колбу на бане. Для полного удаления ацетона колбу продувают воздухом или инертным газом. Полученный остаток высушивают в течение (10,0±0,1) мин в сушильном шкафу (см. 6.4) при температуре 103 °C, охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают () с погрешностью ±0,0001 г.Петролейный эфир допускается удалять следующим способом. После отгонки растворителя высушивают остаток в колбе в течение 1,5 ч под вакуумом в печи (см. 6.5) при температуре 80 °C, охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают () с погрешностью ±0,0001 г.

9.2.3 Патрон для экстракции с содержимым высушивают на воздухе до устранения остатков растворителя. Сухой остаток взвешивают с погрешностью ±0,0001 г ().Содержимое патрона для экстракции измельчают до прохода пробы через сито (см. 6.16). Дальнейшая подготовка анализируемой пробы проводится в соответствии с 9.3.

9.3 Подготовка анализируемой пробыОколо 5 г анализируемой пробы, подготовленной в соответствии с разделом 8 или 9.2, взвешивают с погрешностью ±0,001 г ().Далее испытания проб продуктов, относящихся к категории Б (см. раздел 1) проводят по 9.4.Пробу продукта, относящегося к категории А, помещают в патрон для экстракции (см. 6.1), накрывают обезжиренным ватным тампоном и проводят экстракцию по 9.5.

9.4 ГидролизАнализируемую пробу помещают в стакан вместимостью 400 см (см. 6.8) или коническую колбу вместимостью 300 см (см. 6.11), добавляют 100 см раствора соляной кислоты (см. 5.6) и карбид кремния (см. 5.4). Стакан накрывают часовым стеклом, на коническую колбу устанавливают обратный холодильник.Смесь кипятят в течение 1 ч, встряхивая каждые 10 мин, чтобы предотвратить прилипание частиц пробы к стеклу.Гидролизат охлаждают до комнатной температуры, добавляют достаточное количество адсорбента (см. 5.7), чтобы предотвратить потерю жира во время фильтрации. Гидролизат фильтруют с помощью насоса (см. 6.15) через смоченный, обезжиренный двойной бумажный фильтр через воронку Бюхнера (см. 6.15) в колбу с тубусом (см. 6.14). Остаток на фильтре промывают холодной водой до получения нейтрального фильтрата.Если на поверхности фильтрата появляется масло или жир, то результат испытания может быть недостоверным. Рекомендуется повторение процедуры с меньшим количеством пробы или с использованием кислоты более высокой концентрации.Двойной бумажный фильтр с остатком осторожно вынимают, переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и сушат под вакуумом в течение 60 мин в печи (см. 6.5) при температуре 80 °C. Патрон достают из печи и закрывают обезжиренным ватным тампоном.

9.5 Экстракция

9.5.1 Высушенную колбу экстракционного аппарата с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянных шариков (см. 5.4), в случае использования полученного жира для качественного анализа, взвешивают с погрешностью ±0,001 г (). Колбу подключают к экстрактору.Патрон для экстракции помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема петролейным эфиром и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят, соблюдая условия 9.2.1, в течение 6 ч.

9.5.2 Петролейный эфир из колбы удаляют по 9.2.2. Полученный остаток взвешивают () с погрешностью ±0,0001 г.

10 Обработка результатов

________________* В бумажном оригинале наименование раздела 10 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

10.1 Определение содержания жира с предварительной экстракциейСодержание жира, , г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

, (1)

где 10 - коэффициент отношения общего объема экстракта к объему аликвотной части; - масса колбы с карбидом кремния и высушенным остатком экстракта, полученным в 9.2, г; - масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.2, г; - масса анализируемой пробы по 9.2, г; - масса колбы с карбидом кремния и высушенным остатком экстракта, полученным в 9.5, г; - масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.5, г; - масса анализируемой пробы по 9.3, г; - масса высушенного остатка экстракта, полученного в 9.2, г; - коэффициент согласования размерности единиц измерения массы (1000 г/кг). Результат записывают с точностью до 1 г/кг.

10.2 Определение содержания жира без предварительной экстракции Содержание жира, , г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

, (2)

где - масса колбы с карбидом кремния и экстрактом, полученным в 9.5, г; - масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.5, г; - масса анализируемой пробы по 9.3, г; - коэффициент перевода единиц массы, г/кг, (1000 г/кг). Результат выражают с точностью до 1 г/кг.

10.3 Для выражения содержания жира в процентах, результаты вычисления, полученные по формулам (1) или (2) умножают на 0,1.

11 Прецизионность

Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.

11.1 Межлабораторные испытанияРезультаты межлабораторных испытаний прецизионности метода приведены в приложении А. Значения, полученные в этих межлабораторных испытаниях, не могут быть применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных в данном стандарте и указанных в приложении А.

11.2 ПовторяемостьАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (), указанный в таблице 1, более чем в 5% случаев.

Таблица 1 Предел повторяемости () и предел воспроизводимости ()

Продукт

, г/кг

, г/кг

Категория Б (с гидролизом)

5,0

12,0*

Категория А (без гидролиза)

2,5

7,7**

* Кроме рыбной и мясной муки (см. таблицу А.1)

** Кроме кокосовой муки (см. таблицу А.2)

11.3 ВоспроизводимостьАбсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (), указанный в таблице 1, более чем в 5% случаев.

12 Протокол испытания

В протоколе испытаний необходимо указать:- всю информацию, необходимую для идентификации пробы;- использованный метод отбора проб, если известен;- использованный метод анализа, со ссылкой на данный стандарт;- все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;- полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А(справочное)

Прецизионность метода была установлена в трех межлабораторных испытаниях, организованными организациями по стандартизации бывшей Чехословакии, Нидерландов и Франции в 1984 году и осуществлялись в соответствии с [2]*.________________* Международный стандарт, использованный для проверки прецизионности, в настоящее время отменен.В бывшей Чехословакии испытания проводились в 21 лаборатории. Были исследованы образцы сухого цельного молока, рыбной муки, комбикорма для бройлеров и гранулированные корма для крупного рогатого скота.Во Франции испытания проводились в 33 лабораториях. Были исследованы образцы послеспиртовой барды, кукурузы, мясной муки, соевой муки и турецких кормов.В Нидерландах испытания проводились в 10 лабораториях. Были исследованы образцы ячменя, костной муки, кокосовой муки, перьевой муки, кукурузного кормового глютена и двух комбикормов.Сведения о статистических результатах испытаний приведены в таблицах А.1 и А.2.Примечание - Более подробная информация приведена в документе ISO/TC 34/SC10 N 353.

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний продуктов категории Б (с проведением гидролиза)

Наименование показателя

Значение параметра для образцов

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Количество лабораторий после удаления выбросов

25

8

23

24

18

23

27

8

8

19

20

Среднее значение содержания жира, г/кг

23,4

40,2

44,7

55,0

78,0

80,9

88,4

101,3

150,6

188,0

251,0

Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г

-

0,78

-

-

1,73

-

-

1,20

1,73

1,24

1,84

Коэффициент вариации повторяемости, %

-

1,98

-

-

2,232

-

-

1,20

1,13

0,67

0,74

Предел повторяемости, (), мкг/г

-

2,2

-

-

4,9

-

-

3,4

4,9

3,5

5,2

Стандартное отклонение воспроизводимости, , мкг/г

4,03

1,98

2,57

4,38

5,55

2,97

5,69

1,80

3,32

2,65

3,39

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

17,29

4,95

5,77

7,98

7,10

3,68

6,44

1,77

2,23

1,41

1,34

Предел воспроизводимости, (), мкг/г

11,4

5,6

7,3

12,4

15,7

8,4

16,1

5,1

9,4

7,5

9,96

образец 1: соевая мука;образец 2: глютен кукурузныйобразец 3: кукурузаобразец 4: послеспиртовая бардаобразец 5: рыбная мука образец 6: турецкий кормобразец 7: мясная мукаобразец 8: перьевая мукаобразец 9: костная мукаобразец 10: гранулированный корм для КРСобразец 11: сухое цельное молоко результаты выражаются в расчете на сухую массу с использованием растворителя: петролейный эфир, с температурой кипения 40° C до 60° C.

Таблица А.2 - Статистические результаты межлабораторных исследований продуктов категории A (без гидролиза)

Наименование показателя

Значение параметра для образцов

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

Количество лабораторий после удаления выбросов

31

10

10

30

29

21

31

21

28

10

10

19

Среднее значение, г/кг

15,5

15,9

31,8

37,8

40,1

51,0

69,7

72,0

75,0

107,1

117,3

177,0

Стандартное отклонение повторяемости, , мкг/г

-

0,42

0,60

-

-

0,64

-

0,86

-

0,81

0,78

0,88

Коэффициент вариации повторяемости, %

-

2,76

1,87

-

-

1,24

-

1,24

-

0,78

0,67

0,49

Предел повторяемости, (), мкг/г

-

1,2

1,7

-

-

1,8

-

2,5

-

2,3

2,2

2,5

Стандартное отклонение воспроизводимости,, мкг/г

1,97

1,24

2,72

1,57

1,74

2,12

2,04

2,61

1,85

4,59

1,94

1,59

Коэффициент вариации воспроизводимости, %

12,73

7,84

8,62

4,17

4,35

4,17

2,94

3,64

2,47

4,28

1,66

0,88

Предел воспроизводимости, (), мкг/г

5,6

3,5

7,7

4,4

4,9

6,0

5,8

7,4

5,2

13,0

5,5

4,5

образец 1: соевая мука; образец 2: ячмень образец 3: комбикорм образец 4: послеспиртовая барда образец 5: кукурузаобразец 6: комбикорм для бройлеров образец 7: мясная мукаобразец 8: рыбная мукаобразец 9: турецкий корм образец 10: кокосовая мука образец11: гранулированный корм для КРС

результаты выражаются в расчете на сухую массу с использованием растворителя: петролейный эфир, с температурой кипения 40° C до 60° C.

Приложение ДА (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта*

Приложение ДА(справочное)

________________* В бумажном оригинале наименование приложения ДА выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица ДА.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подраздел

пункт

Раздел 5

Раздел 5

5.1

-

5.1

-

5.2

-

5.2

-

5.3

-

5.3

-

5.4

-

5.4

-

5.5

-

5.5

-

5.6

-

5.6

-

5.7

-

5.7

-

-

-

5.8

-

Раздел 6

Раздел 6

6.1

-

6.1

-

6.2

-

6.2

-

6.3

-

6.3

-

6.4

-

6.4

-

6.5

-

6.5

-

6.6

-

6.6

-

-

-

6.7

-

-

-

6.8

-

-

-

6.9

-

-

-

6.10

-

-

-

6.11

-

-

-

6.12

-

-

-

6.13

-

-

-

6.14

-

-

-

6.15

-

-

-

6.16

-

Раздел 7

Раздел 7

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

Раздел 9

9.1

-

9.1

-

9.2

-

9.2

-

9.3

-

9.3

-

9.4

-

9.4

-

9.5

-

9.5

-

Раздел 10

Раздел 10

10.1

-

10.1

-

10.2

-

10.2

-

-

-

10.3

-

Раздел 11

Раздел 11

11.1

-

11.1

-

11.2

-

11.2

-

11.3

-

11.3

-

Раздел 12

Раздел 12

Приложение

А

Приложение

А

-

ДА

Библиография

Библиография

Примечания1 Сравнение структур стандартов приведено начиная с раздела 5, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны.2 Раздел 5 настоящего стандарта дополнен подразделами с указанием используемого материала.3 Раздел 6 настоящего стандарта дополнен подразделами с указанием используемого оборудования.4 Раздел 10 настоящего стандарта дополнен подразделом с пересчетом содержание жира в процентах, как он нормируется в нормативных документах.5 В соответствии с ГОСТ 1.5-2001 и ГОСТ 1.3-2008 настоящий стандарт дополнен приложением ДА (справочное) "Сравнение структуры межгосударственного стандарта со структурой международного стандарта".

Библиография

[1]

ISO 6497:2002

Animal feeding stuffs. Sampling (Корма для животных. Методы отбора проб)

[2]

ISO 5725:1986

Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Прецизионность методов. Определение повторяемости и воспроизводимости стандартного метода испытания в межлабораторных испытаниях)

____________________________________________________________________________

УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, сырой жир, экстрактор Сокслета, предварительная экстракция, гидролиз, экстракция, отгонка, сушка____________________________________________________________________________

Электронный текст документа подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2015

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовленаАО "Кодекс"

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.15-97

ГОСТ 13496.15-97

Группа С19

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания сырого жира

Forages, compound feeds, raw material for compound feeds. Methods for determining the raw fat content

МКС 65.120ОКСТУ 97099209

Дата введения 1999-01-01

1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им.В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ "ВНИИКП"), МТК 4 "Комбикорма, БВД, премиксы"ВНЕСЕН Госстандартом России (протокол N 12 от 21 ноября 1997 г.)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным cоветом по стандартизации, метрологии и сертификации За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 24 от 5 декабря 2003 г.)За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 марта 1998 г. N 88 Межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.15-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.15-85

5 ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6-2004)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает методы определения сырого жира, представляющего смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих веществ (свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, стерины, эфирные масла и др.), извлекаемых органическими растворителями.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 245-76 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Соляная кислота. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей.ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытанийГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условияГОСТ 21769-84 Зелень древесная. Технические условия ГОСТ 22551-77 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 53228-2008.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27548-97 Корма растительные. Методы определения содержания влаги*________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52838-2007.ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожиданияГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 сГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувныеГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб.Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 Определение сырого жира по массе извлеченного сырого жира (основной метод)

Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из продукта растворителем, последующем удалении растворителя, высушивании и взвешивании извлеченного жира.Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир; для испытания кормовой костной муки, мясокостной, рыбной и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использование петролейного эфира. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивыИзмельчитель проб растений ИПР-2.Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70% измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностью до 10% включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90% - для жмыхов с ожидаемой масличностью более 10% через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.Сито с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм. Ножницы.Мезгообразователь МЛ-1. Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.Аппарат Сокслета вместимостью экстрактора 150 и 250 см и колбы к нему вместимостью 250 и 500 см.Баня водяная с терморегулятором.Испаритель ротационный или перегонный аппарат с дефлегматором.Стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250-300 см с плотно закрывающимися пробками или крышками.Эксикатор по ГОСТ 25336. Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336. Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2-2 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230.Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-1000 по ГОСТ 1770.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Эфир медицинский (диэтиловый).Эфир петролейный (фракция 40-70 °С) по ГОСТ 11992*.________________* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен на ТУ 6-02-1244-83 (Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке). - Примечание изготовителя базы данных.Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768. Соляная кислота по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.Песок кварцевый по ГОСТ 22551.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч., ч. д. а. или натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х. ч., ч. д. а.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка пробИз точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.Комбикорма, жмыхи, шроты, брикеты, гранулы размельчают на измельчающем устройстве кулачкового или ножевого типа, позволяющем не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) обеспечить проход не менее 70% частиц через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм для шротов и жмыхов с ожидаемой масличностью не более 10%, а для жмыхов с ожидаемой масличностью выше 10% обеспечить проход не менее 90% частиц через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм. Остальное комбикормовое сырье и комбикорма измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Трудно измельчаемый остаток на сите (лузгу, шелуху и т.д.) доизмельчают ножницами или растирают в ступке и присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.Примечание - С целью обмасливания (при измельчении жмыхов и шротов) измельчителя или ступки предварительно измельчают небольшое количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, перемешивают.Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте. Для пересчета результатов испытания на абсолютно сухое вещество в подготовленной для испытания пробе определяют содержание влаги по ГОСТ 13496.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 27548. Для испытания муки животного происхождения допускается использовать сухую пробу.

4.2.2 Приготовление растворовОчистка кварцевого пескаКварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной (1:1) соляной кислотой и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливают, затем просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты К одному объему концентрированной соляной кислоты добавляют один объем дистиллированной воды и тщательно перемешивают.Приготовление патрона из фильтровальной бумагиДля приготовления патрона фильтровальную бумагу и вату предварительно обезжиривают или в аппарате Сокслета, или в цилиндре с пришлифованной крышкой тем же растворителем, который используют при определении жира.Перед обезжириванием в аппарате Сокслета фильтровальную бумагу нарезают размером 500x110 мм, свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помещают в разные экстракторы. В колбу аппарата заливают растворитель не более 2/3 объема и присоединяют к холодильнику. Экстракцию проводят 25-30 мин (5-7 сливов экстрагента из экстрактора).Для обезжиривания бумаги и ваты в цилиндре лист фильтровальной бумаги свертывают в трубку и помещают в стеклянный (мерный) цилиндр с пришлифованной пробкой так, чтобы вся бумага поместилась в цилиндре, а цилиндр мог быть закрыт пробкой. В цилиндр перед помещением бумаги наливают 100-200 см диэтилового эфира. После того как эфир поднимется по бумаге до ее верхнего края, цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают эфиру испариться. Ножницами от верхнего края отрезают полоску шириной 4-5 см, остальную часть бумаги используют для приготовления патронов. Вату обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу хранят в закрытой посуде.Обезжиренный прямоугольный лист бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка патрона. Размер патрона и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема пробы. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки патрона получились двойными, а его диаметр был на 0,5 см меньше диаметра экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты.

4.3 Проведение испытания В патрон из фильтровальной бумаги взвешивают 5,0-10,0 г (жмыхов и шротов 8,0-10,0 г) испытуемой пробы в зависимости от ожидаемого содержания жира, с погрешностью не более 0,001 г. Сверху кладут кусочек обезжиренной ваты. Навеску кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных предварительно помещают в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное, тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Затем обезвоженный продукт переносят в патрон. Ступку протирают ватой, смоченной эфиром, которую присоединяют к сухой навеске. Навеску муки костяной кормовой также предварительно тщательно смешивают в бюксе с 3-4 г очищенного и прокаленного песка и затем смесь переносят в патрон. Бюксу 2-3 раза вытирают обезжиренной ватой, смоченной эфиром, которую кладут в патрон. Верхние края патрона подворачивают так, чтобы закрыть лежащую в верхней части вату.Приготовленный таким образом патрон помещают в экстрактор аппарата Сокслета так, чтобы он не был выше верхнего изгиба сифонной трубки. Колбу аппарата Сокслета высушивают при температуре (105±2) °С в течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Колбу наполняют примерно на 2/3 объема эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник и колбу с эфиром нагревают на водяной бане. При этом эфир, находящийся в колбе, испаряется и в виде пара проходит через широкую трубку экстрактора в холодильник, где охлаждается и в виде капель поступает в экстрактор с патроном. При заполнении экстрактора эфиром до верхнего изгиба сифонной трубки последний переливается в колбу, унося с собой жир. В течение 1 ч должно быть 7-9 сливов эфира. Экстракция обычно длится 3-4 ч.Для полноты извлечения сырого жира с высоким его содержанием (костная, мясокостная мука, мука кормовая рыбная и из морских млекопитающих и ракообразных) время экстракции увеличивается до 10-12 ч. Экстракцию жмыхов и шротов проводят 8 ч. По истечении указанного срока проверяют полноту экстракции. Для этого на часовое стекло или шлиф колбы помещают каплю стекающего и экстрактора растворителя. Если после испарения эфира на часовом стекле или шлифе колбы не останется жира, то значит экстракция проведена полностью.По окончании экстракции эфир из колбы отгоняют либо с использованием ротационного испарителя, либо на обычном перегонном аппарате с дефлегматором.

Допускается отгонка эфира из колбы в экстрактор. В этом случае патрон удаляют из экстрактора, колбу присоединяют к аппарату Сокслета. После заполнения экстрактора до верхнего изгиба сифонной трубки чистый эфир сливают из экстрактора, который затем вновь присоединяют к аппарату Сокслета и отгоняют оставшийся в колбе эфир.По окончании отгонки эфира отсоединяют экстрактор, колбу выдерживают на бане до испарения растворителя. Затем в колбу с жиром добавляют 2 см ацетона и растворитель вновь упаривают. После испарения растворителя колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Высушивание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.При определении сырого жира в жмыхах и шротах из копры и пальмовых ядер высушивание проводят при температуре 60-70 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин.4.2.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Обработка результатовМассовую долю сырого жира , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса колбы с сырым жиром, г; - масса пустой колбы, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты; - масса пробы, г. Массовую долю сырого жира , %, на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

, (2)

где - массовая доля сырого жира в испытуемой пробе, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты; - массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяют по ГОСТ 27548. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях () при доверительной вероятности =0,95, не должны превышать следующих значений:

; (3)

, (4)

где - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднеарифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.Допускаемую предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле

. (5)

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовыми долями сырого жира не превышает .

, (6)

где - допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %. - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализа СО проводят в 2 параллельных определениях.

5 Определение сырого жира по обезжиренному остатку

Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной анализируемой пробы растворителем и взвешивании обезжиренного остатка.Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья, кормов животного происхождения (метод не распространяется на кормовые дрожжи). Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, для испытания кормовой костяной муки и кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использовать петролейный эфир. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы - по 4.1. Из фильтровальной бумаги размером 10090 мм делают пакетики.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.

5.3 Проведение испытанияПакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире экстракцией в аппарате Сокслета в течение 1 ч, затем помещают в стеклянный бюкс и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушенный и взвешенный пакетик отвешивают 1,0-2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетик закрывают, помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Приготовленные таким образом 8-12 пакетиков с испытуемой пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета вместимостью 250 см вертикально по 4 пакетика в ряд. В эксикатор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают также и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его в таком виде на ночь. Экстракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в холодильник для охлаждения паров эфира.Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормальном кипении эфира должно быть 6-7 сливаний в час. Экстракцию проводят 5-8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (костная, мясокостная мука, кормовая рыбная мука и из морских млекопитающих и ракообразных) для более полного его извлечения время экстракции увеличивают до 10-12 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру, и сушат в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

5.4 Обработка результатовМассовую долю сырого жира в сухом веществе , %, вычисляют по формуле

, (7)

где - масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г; - масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания, г; - масса высушенной бюксы с пакетиком, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (), расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (), допустимую предельную погрешность результата анализа (), допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения () находят по 4.4.

6 Определение сырого жира по обезжиренному остатку в аппарате ЭЖ-101

Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной пробы авиационным бензином или нефрасом 50/170 с последующим взвешиванием обезжиренного остатка.Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья (за исключением кормовых дрожжей) при проведении массовых анализов.

6.1 Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1 и дополнительно:Установка экстракционная ЭЖ-101.Бензин авиационный или нефрас 50/170 по ГОСТ 8505.

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.

6.3 Проведение испытанияПакетики, сделанные из кусочков фильтровальной бумаги размером 10090 мм, обезжиривают в бензине экстракцией в аппарате ЭЖ-101 в течение 1 ч, помещают в стеклянные бюксы и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч.В высушенные и взвешенные пакетики отвешивают 1,0-2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетики закрывают, помещают в те же бюксы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Приготовленные таким образом пакетики с пробой до 100 штук помещают в экстракционную камеру установки ЭЖ-101 и заливают 0,5-0,7 дм бензина. 2,5 дм бензина заливают в резервуар-испаритель, затем закрывают крышкой с встроенным холодильником, пускают воду для охлаждения паров бензина и включают установку в сеть. Пары нагретого бензина конденсируются на холодильнике и бензин стекает в экстракционную камеру с пакетиками. После заполнения экстракционной камеры бензин поступает по сифонной трубке в резервуар-испаритель, унося с собой жир. Экстракция проводится не менее 6 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из экстракционной камеры и раскладывают так, чтобы дать испариться бензину, и сушат их в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

6.4 Обработка результатов - по 5.4.Допускаемые расхождения между результатами анализа - по 4.4.

7 Определение сырого жира по массе извлеченного сырого жира после предварительного гидролиза

Метод основан на обработке пробы разбавленной соляной кислотой, извлечении сырого жира из гидролизата растворителем, удалении растворителя и взвешивании извлеченного жира. Метод предназначен для испытания кормовых дрожжей.

7.1 Аппаратура, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности* с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104._______________* Классы точности - по ГОСТ 24104-88.Баня водяная.Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.Эксикатор по ГОСТ 25336.Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2(10) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.Испаритель ротационный ИР-IМ.Дефлегматор сложный длиной 25 см. Колбы ККШ-100-29/32 по ГОСТ 25336.Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.Воронки делительные вместимостью 100 см 2-го класса точности по ГОСТ 25336.Цилиндр мерный 1(3)-2-50(100) по ГОСТ 1770.Эфир медицинский (диэтиловый).Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а. и разбавленная дистиллированной водой 2:1.Эфир петролейный (фракция 40-70°).Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250 °С - 300 °С в течение 2 ч. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание - Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Подготовка проб - по 4.2.1.

7.3 Проведение испытанияВ круглодонную колбу вместимостью 100 см взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г. В колбу добавляют пипеткой 2 см этилового спирта. Содержание колбы перемешивают встряхивателем. Добавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 2:1, и содержимое колбы тщательно перемешивают встряхивателем. Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре (75±2) °С в течение 1 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 10 см этилового спирта, колбу снимают с бани и оставляют для охлаждения.После охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку, смывают остаток гидролизата в колбе диэтиловым эфиром, используя для этой цели 25 см растворителя. Смесь в воронке энергично встряхивают, добавляют 25 см петролейного эфира и смесь снова встряхивают. В случае образования устойчивой эмульсии в делительную воронку добавляют 10-15 см этилового спирта. Содержимое делительной воронки встряхивают и оставляют для расслоения. После расслаивания нижний кислотный слой сливают обратно в круглодонную колбу, а эфирный слой переливают во вторую делительную воронку. Экстракцию липидов из кислотного слоя повторяют еще два раза так, как описано выше, используя каждый раз смесь 15 см диэтилового эфира и 15 см петролейного эфира. При экстракции кислотный слой сливают каждый раз в круглодонную колбу, а эфирные слои сливают во вторую делительную воронку, в которую перенесли первую порцию растворителей. По окончании экстракции реакционную смесь отбрасывают, а объединенный экстракт подвергают дальнейшей обработке. Экстракт дважды промывают дистиллированной водой порциями по 20 см. Промывные воды отбрасывают, а экстракт переносят в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г круглодонную колбу вместимостью 100 см.Растворитель упаривают на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не выше 35 °С или обычной перегонкой с дефлегматором. Когда весь растворитель испарится, в колбу добавляют 2 см ацетона и растворитель упаривают. После испарения растворителя остаток его удаляют при нагревании в сушильном шкафу. Для этого колбу помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2) °С, и выдерживают 30 мин. Затем колбу переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают. Колбу снова помещают в сушильный шкаф, прогревают 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Эту процедуру повторяют столько раз, сколько необходимо для доведения колбы с сырым жиром до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составляет не более 0,001 г. Если масса при последующих взвешиваниях возрастает, то за окончательный результат принимают минимальную массу.

7.4 Обработка результатов - по 4.4.

8 Требования техники безопасности

Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила работы с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами.__________________________________________________________УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 С19 ОКСТУ 97099209 Ключевые слова: сырой жир, корма, метод анализа, аппарат Сокслета, диэтиловые эфир, точность анализов ___________________________________________________________

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

ГОСТ 32905-2014 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жира

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

ГОСТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

32905—

СТАНДАРТ

2014

(ISO 6492:1999)

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания сырого жира

(ISO 6492:1999, MOD)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 «Комбикорма, белково-витаминые добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. Не 68-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК <ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК(ИС0 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. Np 1312-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6492:1999 Animal feeding stuffs — Determination of fat content (Корма для животных. Определение содержания жира).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания и приложение выделены полужирным курсивом.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: «литр» на «дециметр кубический», «миллилитр» на «сантиметр кубический», для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Таблица А.2 - Статистические результаты межлабораторных исследований продуктов

Наименование

показателя

Значение параметра для образцов ‘

1

2*‘

З*1

4

5

6

7

8

9

10*'

11*'

12

Количество лабораторий после удаления выбросов

31

10

10

30

29

21

31

21

28

10

10

19

Среднее значение, г/кг31

15.5

15.9

31.8

37.8

40.1

51.0

69.7

72.0

75.0

107.1

1173

177.0

Стандартное отклонение повторяемости, sr. мкг/г

0.42

0.60

0.64

0.86

0.81

0.78

0.88

Коэффициент вариации повторяемости. %

2.76

1.87

1.24

1.24

0.78

0.67

0.49

Предел

повторяемости, г (г = 2.8 s,). мкг/г

1.2

1.7

1.8

2.5

2.3

2.2

2.5

Стандартное отклонение воспроизводимост и. S«. мкг/г

1.97

1.24

2.72

1.57

1.74

2.12

2.04

2.61

1.85

4.59

1.94

1.59

Коэффициент

вариации

воспроизводимост

и.%

12.73

7,84

8.62

4.17

4.35

4.17

2.94

3.64

2.47

4.28

1.66

0,88

Предел

воспроизводимост и. R (R = 2.8 S*). мкг/г

5.6

3.5

7.7

4.4

4.9

6.0

5.8

7.4

5.2

13.0

5.5

4.5

образец 2:ячмень образец 3: комбикорм образец 4: послеспирювая барда образец 5: кукуруза образец 6: комбикорм для бройлеров

образец 8: рыбная мука

образец 9: турецкий корм

образец 10: кокосовая мука

образец 11: гранулированный корм для КРС

' результаты выражаются в расчете на сухую массу

1 с использованием растворителя: петролейный эфир, с температурой кипения 40 1 С до 60 " С.

8

ГОСТ 32905-2014

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет о публиковано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационное) системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999)

СТАНДАРТ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОРМА. КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Метод определения содержания сырого жира

Feeds, mixed feeds and raw material.

Method for determination of fat content

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье, за исключением семян масличных культур и побочных продуктов их переработки, и устанавливает метод определения содержания сырого жира.

При использовании данного метода корма, комбикорма и комбикормовое сырье разделяют на категории А и Б:

-    из продуктов категории А сырой жир экстрагируют органическим растворителем.

-    продукты категории Б пород экстракцией повергают гидролизу.

К категории Б относят:

-    корма животного происхождения, включая молочные продукты;

-    корма растительного происхождения, из которых жиры не могут быть извлечены без предварительного гидролиза, в частности: глютен, дрожжи, соя и белок картофеля, и термообработанныо корма;

-    комбикорма, в которых не менее 20 % содержания жира обеспечено вводом вышеперечисленных продуктов.

К категории А относят все продукты, не упомянутые в категории Б.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3310-1-2002 Сита контрольные. Часть 1. Сита контрольные из металлической проволочной ткани. Технические требования и испытания

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Издание официальное    1

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб'

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1    сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих жироподобных веществ, выделенных из анализируемой пробы в соответствии с процедурой, установленной в настоящем стандарте

Примечания:

1    К сопутствующим веществам относят свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, эфирные масла и др.

2    Содержание сырого жира выражается в граммах на килограмм. Оно также может быть выражено в виде массовой доли в процентах.

4    Сущность метода

4.1    Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из анализируемой пробы петролейным эфиром, удалении растворителя путем отгонки и сушки, взвешивании полученного остатка.

4.2    Образцы с относительно высоким содержанием жира (не менее 200 г/кг) проходят предварительную экстракцию петролейным эфиром.

4.3    Образцы категории Б предварительно подвергают гидролизу раствором соляной кислоты при нагревании, гидролизат охлаждают, фильтруют, полученный остаток промывают и сушат, затем экстрагируют петролейным эфиром, удаляют растворитель путем отгонки и сушки, полученный остаток взвешивают.

5    Реактивы и материалы

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

5.1    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2    Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. безводный.

5.3    Эфир петролейный. состоящий, в основном, из углеводородов с шестью атомами углерода. интервал температур кипения от 40 °С до 60 °С. Бромное число должно быть меньше единицы, остаток после выпаривания должен быть монве 20 мг1дм3.

Допускается использование технического гексана, имеющего остаток после выпаривания менее 20 мг/см3.

5.4    Стружка из карбида кремния или стеклянные шарики.

5.5    Ацетон по ГОСТ 2603. ч.

5.6    Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС!) = 3 моль1дм3.

5.7    Адсорбент, например, диатомит (кизельгур), прокипяченный в течение 30 мин в растворе соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 6 моль/дм3, промытый водой до нейтральной реакции, затем высушенный при температуре 130 “С.

5.8    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор

проб».

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб*.

ГОСТ 32905-2014

Примечание- Допускается применение реактивов и материалов с характеристиками не хуже указанных.

6 Лабораторные оборудование и посуда

Используют следующее лабораторное оборудование:

6.1    Патроны для экстракции, не содержащие жиры и масла, промытые эфиром.

6.2    Аппарат Сокслета состоящий из экстрактора вместимостью около 100 см3, колбы вместимостью 500 см3 и обратного холодильника или другая система рециркуляции.

6.3    Баня песчаная или водяная с регулируемой температурой.

6.4    Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры на уровне (103 ± 2) °С.

6.5    Печь вакуумная с электрическим подогревом, обеспечивающая поддержание температуры на уровне (80 ± 2) “С и снижение давления до значения менее 13.3 кЛа. оборудованная устройством для введения сухого воздуха или содержащая осушитель, например, оксид кальция.

6.6    Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.7    Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.001 г и весы неавтоматического действия специального (I) класса с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.0005 г по ГОСТ OIML R 76-1.

6.8    Стаканы В(Н) - 1(2) - 400 ТХС по ГОСТ 25336.

6.9    Колбы мерные 1(2) - 500 - 2 по ГОСТ 1770.

6.10    Пипетки 1(1а. 2)-1(2)-2 по ГОСТ 29169.

6.11    Колбы конические Кн-2-250(500)-42-ТХС по ГОСТ 25336.

6.12    Цилиндры 1(2. 3. 4) - 50(100)-2 по ГОСТ 1770.

6.13    Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.

6.14    Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.

6.15    Насос электрический или водоструйный, или Комовского.

6.16    Сито с размером ячейки 1 мм по ГОСТ ИСО 3310-1.

Примечание- Допускается применение средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками, а вспомогательного оборудования - с техническими характеристиками не хуже указанных.

7    Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не загрязненной во время транспортирования и хранения.

8    Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

9. Проведение испытания

9.1    Испытания трудно измельчаомых проб и проб с содержанием жира более 20 % проводят с предварительной экстракцией по 9.2.

Во всех остальных случаях действуют в соответствии с 9.3.

9.2    Предварительная экстракция

9.2.1 Не менее 20 г анализируемой пробы (то), подготовленной в соответствии с разделом 8. взвешивают на весах (см. 6.7) с погрешностью ± 0.001 г и смешивают с 10 г безводного сульфата натрия (см. 5.2). Переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и накрывают обезжиренным ватным тампоном.

В высушенную колбу аппарата Сокслета (см. 6.2) помещают небольшое количество карбида кремния (см. 5.4). Если полученный жир далее будет использоваться для качественного анализа, то вместо карбида кремния используют стеклянные шарики. Колбу подключают к экстрактору.

Патрон для экстракции с анализируемой пробой помещают в экстрактор (см. 6.2), наполняют колбу примерно на 2/3 объема растворителем и помещают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят в течение 2 ч таким образом, чтобы получать не менее 10 сливов в час при использовании экстрактора Сокслета или чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, 5 капель в секунду (около 10 catVmhh) при использовании эквивалентного устройства.

3

ГОСТ 32905-2014

Полученный экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 (см. 6.10), объем доводят до метки летролейным эфиром и перемешивают.

Аликвотную часть разбавленного экстракта (50 см*) помещают в высушенную и взвешенную с погрешностью ± 0.001 г колбу аппарата Сокслета с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянными шариками.

9.2.2    Петролейный эфир из колбы удаляют путем отгонки, затем добавляют 2 см3 ацетона (см.

5.5)    и. осторожно перемешивая, удаляют ацетон, нагревая колбу на бане. Для полного удаления ацетона колбу продувают воздухом или инертным газом. Полученный остаток высушивают в течение (10,0 ± 0.1) мин в сушильном шкафу (см. 6.4) при температуре 103 °С, охлаждают в эксикаторе (см.

6.6)    и взвешивают (т2) с погрешностью ± 0,0001 г.

Петролейный эфир допускается удалять следующим способом. После отгонки растворителя высушивают остаток в колбе в течение 1,5 ч под вакуумом в печи (см. 6.5) при температуре 80 °С. охлаждают в эксикаторе (см. 6.6) и взвешивают (пь) с погрешностью ± 0,0001 г.

9.2.3    Патрон для экстракции с содержимым высушивают на воздухе до устранения остатков растворителя. Сухой остаток взвешивают с погрешностью ± 0.0001 г (т3).

Содержимое патрона для экстракции измельчают до прохода пробы через сито (саг. 6.16).

Дальнейшая подготовка анализируемой пробы проводится в соответствии с 9.3.

9.3    Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы, подготовленной в соответствии с разделом 8 или 9.2, взвешивают с погрешностью ± 0.001 г (тА).

Далее испытания проб продуктов, относящихся к категории Б (см. раздел 1) проводят по 9.4.

Пробу продукта, относящегося к категории А, помещают в патрон для экстракции (см. 6.1), накрывают обезжиренным ватным тампоном и проводят экстракцию по 9.5.

9.4    Гидролиз

Анализируемую пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3 (см. 6.8) или коническую колбу вместимостью 300 см3 (см. 6.11), добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.6) и карбид кремния (см. 5.4). Стакан накрывают часовым стеклом, на коническую колбу устанавливают обратный холодильник.

Смесь кипятят в течение 1 ч, встряхивая каждые 10 мин, чтобы предотвратить прилипание частиц пробы к стеклу.

Гидролизат охлаждают до комнатной температуры, добавляют достаточное количество адсорбента (см. 5.7). чтобы предотвратить потерю жира во время фильтрации. Гидролизат фильтруют с помощью насоса (см. 6.15) через смоченный, обезжиренный двойной бумажный фильтр через воронку Бюхнера (см. 6.15) в колбу с тубусом (см. 6.14). Остаток на фильтре промывают холодной водой до получения нейтрального фильтрата.

Если на поверхности фильтрата появляется масло или жир, то результат испытания может быть недостоверным. Рекомендуется повторение процедуры с меньшим количеством пробы или с использованием кислоты более высокой концентрации.

Двойной бумажный фильтр с остатком осторожно вынимают, переносят в патрон для экстракции (см. 6.1) и сушат под вакуумом в течение 60 мин в печи (см. 6.5) при температуре 80 °С. Патрон достают из печи и закрывают обезжиренным ватным тампоном.

9.5    Экстракция

9.5.1    Высушенную колбу экстракционного аппарата с небольшим количеством стружки из карбида кремния или стеклянных шариков (см. 5.4), в случае использования полученного жира для качественного анализа, взвешивают с погрешностью ± 0.001 г (т5)- Колбу подключают к экстрактору.

Патрон для экстракции помещают в экстрактор (см. 6.2). наполняют колбу примерно на 2/3 объема летролейным эфиром и помешают на баню (см. 6.3). Экстракцию проводят, соблюдая условия 9.2.1. в течение 6 ч.

9.5.2    Петролейный эфир из колбы удаляют по 9.2.2. Полученный остаток взвешивают (т6) с погрешностью ± 0,0001 г.

10 Обработка результатов

10.1 Определение содержания жира с предварительной экстракцией

Содержание жира. w(. г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

10-(/;», -и,)

+

{ m4 jj

где 10- коэффициент отношения общего объема экстракта к объему аликвотной части:

4

ГОСТ 32905-2014

т} - масса колбы с карбидом кремния и высушенным остатком экстракта, полученным в 9.2, г;

т1 - масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.2. г; т0 - масса анализируемой пробы по 9.2, г;

та - масса колбы с карбидом кремния и высушенным остатком экстракта, полученным в 9.5, г;

т5 - масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.5, г; т* - масса анализируемой пробы по 9.3, г; тз - масса высушенного остатка экстракта, полученного в 9.2. г; f - коэффициент согласования размерности единиц измерения массы (f= 1000 г/кг).

Результат записывают с точностью до 1 г/кг.

10.2 Опредолоние содержания жира без предварительной экстракции

Содержание жира. w2, г/кг. в анализируемой пробе вычисляют по формуле

К, - "О

"»4

(2)

где т6 - масса колбы с карбидом кремния и экстрактом, полученным в 9.5. г; то - масса колбы с карбидом кремния, используемой в 9.5, г; т* - масса анализируемой пробы по 9.3, г;

{ - коэффициент перевода единиц массы, г/кг. (/ = 1000 г/кг).

Результат выражают с точностью до 1 г/кг.

10.3 Для выражения содержания жира в процентах, результаты вычисления, полученные по формулам (1) или (2) умножают на 0.1.

11 Прецизионность

Оценку прецизионности результатов испытаний в условиях повторяемости и воспроизводимости проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.

11.1    Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний прецизионности метода    приведены    в

приложении А. Значения, полученные в этих межлабораторных    испытаниях,    не    могут    быть

применимы к диапазонам концентраций и пробам, отличающимся от описанных о данном стандарте и указанных в приложении А.

11.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (г), указанный в таблице 1. более чем в 5 % случаев.

Таблица 1 Предел повторяемости (г) и предел воспроизводимости (R

Продукт

г. г/кг

R. г/кг

Категория Б (с гидролизом)

5.0

12.0

Категория А (без гидролиза)

2.5

7.7

Кроме рыбной и мясной муки (см. таблицу А.1) "Кроме кокосовой муки (см. таблицу А.2)

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных пробах в разных    лабораториях    разными операторами на

различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R). указанный в таблице 1, более чем в 5 % случаев.

12 Протокол испытания

В протоколе испытаний необходимо указать:

- всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

5

-    использованный метод отбора проб, если известен;

-    использованный метод анализа, со ссылкой на данный стандарт;

-    все детали испытаний, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как несущественные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

-    полученный результат испытания, или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

6

Приложение А (справочное)

ГОСТ 32905-2014

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в трех межлабораторных испытаниях, организованными организациями по стандартизации бывшей Чехословакии. Нидерландов и Франции в 1984 году и осуществлялись в соответствии с [2]’.

В бывшей Чехословакии испытания проводились в 21 лаборатории. Были исследованы образцы сухого цельного молока, рыбной муки, комбикорма для бройлеров и гранулированные корма для крупного рогатого скота.

Во Франции испытания проводились в 33 лабораториях. Были исследованы образцы послеспиртоеой барды, кукурузы, мясной муки, соевой муки и турецких кормов.

В Нидерландах испытания проводились в 10 лабораториях. Были исследованы образцы ячменя, костной муки, кокосовой муки, перьевой муки, кукурузного кормового глютена и двух комбикормов.

Сведения о статистических результатах испытаний приведены в таблицах А.1 и А.2.

Примечание - Более подробная информация приведена в документе ISO/ТС 34/SC10 N 353.

Таблица А.1- Статистические результаты межлабораторных испытаний продуктов категории

Наименование

показателя

Значение параметра для образцов 1

1

27’

3

4

5

6

7

8"'

10

11

Количество лабораторий после удаления выбросов

25

8

23

24

18

23

27

8

8

19

20

Среднее значение содержания жира, г/кг31

23.4

40.2

44.7

55.0

78.0

80.9

88.4

101.3

150,6

188.0

251.0

Стандартное

отклонение

повторяемости, s-, мкг/г

0.78

1.73

1.20

1.73

1.24

1.84

Коэффициент вариации повторяемости. %

1.98

2.232

1.20

1.13

0.67

0.74

Предел повторяемости, г (г = 2.8 s,). мкг/г

.

2.2

_

4.9

3.4

4.9

3.5

5.2

Стандартное

отклонение

воспроизводимости. Sr, мкг/г

4.03

1.98

2.57

4.38

5.55

2,97

5.69

1,80

3.32

2.65

3.39

Коэффициент вариации воспроизводимости. %

17.29

4.95

5.77

7.98

7.10

3.68

6.44

1.77

2.23

1.41

1.34

Предел

воспроизводимости. R (R = 2.8 S4). мкг/г

11.4

5.6

7.3

12.4

15.7

8.4

16.1

5.1

9.4

7.5

9.96

образец 2: глютен кукурузный образец 3: кукуруза образец 4: послеспиртовая барда образец 5: рыбная мука образец 6: турецкий корм

образец 8: перьевая мука образец 9: костная мука образец 10: гранулированный корм для КРС

образец 11: сухое цельное молоко

' результаты выражаются в расчете на сухую массу

31 с использованием растворителя: петролейный эфир, с температурой кипения 40 ° С до 60 ° С.

Международный стандарт, использованный для проверки прецизионности, в настоящее время отменен.

7

standartgost.ru

ГОСТ 13496.15-2016 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения массовой доли сырого жира, ГОСТ от 20 октября 2016 года №13496.15-2016

ГОСТ 13496.15-2016

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 65.120

Дата введения 2018-01-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2016 г. N 1464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.15-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.15-97Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного и животного происхождения, комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты (далее - БВМК), смеси кормовые и комбикормовое сырье (кроме минерального сырья, кормовых дрожжей, паприна, семян масличных культур) и устанавливает методы определения массовой доли сырого жира по обезжиренному остатку и по извлеченному сырому жиру.При возникновении разногласий применяют метод определения массовой доли сырого жира по извлеченному сырому жиру (см. раздел 10).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасностиГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. ИспытанияГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1012-2013 Бензины авиационные. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условияГОСТ ISO 6498-2014 Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытанийГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.3-92* Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54951-2012 "Корма для животных. Определение содержания влаги".ГОСТ 13586.3-2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытанийГОСТ 21669-76* Комбикорма. Термины и определения_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51848-2001 "Продукция комбикормовая. Термины и определения".ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87* Корма растительного происхождения. Методы отбора проб_______________* В Российской Федерации с 01.07.2017 действует ГОСТ ISO 6497-2014 "Корма. Отбор проб".ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора пробГОСТ 28178-89 Дрожжи кормовые. Методы испытанийГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 32905-2014 (ISO 6492:1999) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырого жираПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ 21669, ГОСТ ISO 6498 и следующий термин с соответствующим определением:

3.1 сырой жир: Смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих веществ (свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, стерины, эфирные масла и др.), извлекаемых органическими растворителями.

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Методы определения содержания сырого жира

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р. Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ «ВНИИКП»), МТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы»

ВНЕСЕН Госстандартом России (протокол № 12 от 21 ноября 1997 г.)

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

Изменение № 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.)

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, KZ, KG, MD, RU, TJ, TM, UZ, UA [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27 марта 1998 г. № 88 Межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.15—97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 13496.15-85

5    ИЗДАНИЕ (март 2011 г.) с Изменением № 1, принятым в марте 2004 г. (ИУС 6—2004)

© ИПК Издательство стандартов, 1998 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
Методы определения содержания сырого жира

Forages, compound feeds, raw material for compound feeds. Methods for determining the raw fat content

Дата введения 1999—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна), муку животного происхождения и устанавливает методы определения сырого жира, представляющего смесь триглицеридов жирных кислот и сопутствующих веществ (свободные жирные кислоты, спирты, альдегиды, провитамины, пигменты, стерины, эфирные масла и др.), извлекаемых органическими растворителями.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 245—76 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603—79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 2768—84 Ацетон технический. Технические условия ГОСТ 3118—77 Реактивы. Соляная кислота. Технические условия ГОСТ 4166—76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631—2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей

ГОСТ 8505—80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

(ИСО 6496—83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определе-

гост

гост

гост

гост

ния влаги ГОСТ

гост

ра проб

ГОСТ

гост

гост

гост

гост

13496.3- 92

13586.3— 83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

13979.0—86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбо-

17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия 17681—82 Мука животного происхождения. Методы испытаний 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия 21769—84 Зелень древесная. Технические условия

22551—77 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для сте

кольной промышленности. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные пара

метры и размеры

ГОСТ 27262-87 ГОСТ

гост гост гост гост

27548-97

27668-88

28736-90

29169-91

29227-91

Корма растительного происхождения. Методы отбора проб Корма растительные. Методы определения содержания влаги**

Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб Корнеплоды кормовые. Технические условия

(ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29229—91 (ИСО 835-3—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230—91 (ИСО 835-4—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 31339—2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

Раздел 2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб-по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА ПО МАССЕ ИЗВЛЕЧЕННОГО СЫРОГО ЖИРА

(Основной метод)

Сущность метода заключается в экстракции сырого жира из продукта растворителем, последующем удалении растворителя, высушивании и взвешивании извлеченного жира.

Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир; для испытания кормовой костной муки, мясокостной, рыбной и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использование петролейного эфира. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мельница лабораторная МРП-2 или другие измельчающие устройства кулачкового или ножевого типа, обеспечивающие не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) проход не менее 70 % измельченной массы шрота или жмыха с ожидаемой масличностью до 10 % включительно через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм или не менее 90 % — для жмыхов с ожидаемой масличностью более 10 % через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм.

Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.

Сита с отверстиями диаметром 0,25; 0,5 и 1 мм.

Ножницы.

Мезгообразователь МЛ-1.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

Аппарат Сокслета вместимостью экстрактора 150 и 250 см3 и колбы к нему вместимостью 250 и 500 см3-

Баня водяная с терморегулятором.

Испаритель ротационный или перегонный аппарат с дефлегматором.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 53228—2008.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52838—2007.

Стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250—300 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2,4,5)-2-2 по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230.

Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-1000 по ГОСТ 1770.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Эфир медицинский (диэтиловый).

Эфир петролейный (фракция 40 °С—70 °С) по ГОСТ 11992.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250 °С-300 °С в течение 2 ч.

Песок кварцевый по ГОСТ 22551.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч., ч.д.а. или натрий фосфорнокислый од-нозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х.ч., ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка проб

Из точечных проб анализируемых кормов, отобранных пробоотборником или вручную, составляют объединенную пробу, которую помещают на полиэтиленовую пленку, перемешивают, затем разравнивают тонким слоем и делят по диагонали на четыре треугольника (метод квартования), из которых два противоположных удаляют, а из двух оставшихся образуют среднюю пробу.

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Высушивают пробы в сушильном шкафу при температуре 60 °С—65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части, перемешивают.

Комбикорма, жмыхи, шроты, брикеты, гранулы размельчают на измельчающем устройстве кулачкового или ножевого типа, позволяющем не более чем за 3 цикла продолжительностью 15 с (с отсеиванием после каждого измельчения) обеспечить проход не менее 70 % через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм для шротов и жмыхов с ожидаемой масличностью не более 10 %, а для жмыхов с ожидаемой масличностью выше 10 % обеспечить проход не менее 90 % частиц через сито с отверстиями диаметром 0,5 мм. Остальное комбикормовое сырье и комбикорма измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Трудно измельчаемый остаток на сите (лузгу, шелуху и т.д.) доизмельчают ножницами или растирают в ступке и присоединяют к проходу и тщательно перемешивают.

Примечание — С целью обмасливания (при измельчении жмыхов и шротов) измельчителя или ступки предварительно измельчают небольшое количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.

Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, перемешивают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте. Для пересчета результатов испытания на абсолютно сухое вещество в подготовленной для испытания пробе определяют содержание влаги по ГОСТ 13496.3, ГОСТ 17681, ГОСТ 27548. Для испытания муки животного происхождения допускается использовать сухую пробу.

4.2.2 Приготовление растворов

Очистка кварцевого песка

Кварцевый песок сначала промывают водопроводной водой, затем заливают разбавленной (1:1) соляной кислотой и оставляют на сутки. После этого песок промывают водопроводной водой до исчезновения кислой реакции на лакмус, а затем дистиллированной водой и высушивают. Прокаливают, затем просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм.

Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты

К одному объему концентрированной соляной кислоты добавляют один объем дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

Приготовление патрона из фильтровальной бумаги

Для приготовления патрона фильтровальную бумагу и вату предварительно обезжиривают или в аппарате Сокслета, или в цилиндре с пришлифованной крышкой тем же растворителем, который используют при определении жира.

Перед обезжириванием в аппарате Сокслета фильтровальную бумагу нарезают размером 500 х 110 мм, свертывают в трубку и перевязывают ниткой. Вату тоже сворачивают в рулон такой же формы и тоже перевязывают ниткой. Затем помещают в разные экстракторы. В колбу аппарата заливают растворитель не более 2/3 объема и присоединяют к холодильнику. Экстракцию проводят 25—30 мин (5—7 сливов экстрагента из экстрактора).

Для обезжиривания бумаги и ваты в цилиндре лист фильтровальной бумаги свертывают в трубку и помещают в стеклянный (мерный) цилиндр с пришлифованной пробкой так, чтобы вся бумага поместилась в цилиндре, а цилиндр мог быть закрыт пробкой. В цилиндр перед помещением бумаги наливают 100—200 см3 диэтилового эфира. После того как эфир поднимется по бумаге до ее верхнего края цилиндр открывают, бумагу вынимают и дают эфиру испариться. Ножницами от верхнего края отрезают полоску шириной 4—5 см, остальную часть бумаги используют для приготовления патронов. Вату обезжиривают также в цилиндре. Обезжиренную вату и бумагу хранят в закрытой посуде.

Обезжиренный прямоугольный лист бумаги навертывают на деревянную болванку. По мере навертывания свободный край бумаги подворачивают складками для образования донышка патрона. Размер патрона и объем аппарата Сокслета выбирают в зависимости от объема пробы. Бумагу и болванку берут таким образом, чтобы стенки патрона получились двойными, а его диаметр был на 0,5 см меньше диаметра экстрактора. На дно патрона кладут кусочек обезжиренной ваты.

4.3 Проведение испытания

В патрон из фильтрованной бумаги отвешивают 5,0—10,0 г (жмыхов и шротов 8,0—10,0 г) испытуемой пробы в зависимости от ожидаемого содержания жира, с погрешностью не более 0,001 г. Сверху кладут кусочек обезжиренной ваты. Навеску кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных предварительно помещают в фарфоровую ступку, туда же добавляют двойное, тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Затем обезвоженный продукт переносят в патрон. Ступку протирают ватой, смоченной эфиром, которую присоединяют к сухой навеске. Навеску муки костяной кормовой также предварительно тщательно смешивают в бюксе с 3—4 г очищенного и прокаленного песка и затем смесь переносят в патрон. Бюкс 2—3 раза вытирают обезжиренной ватой, смоченной эфиром, которую кладут в патрон. Верхние края патрона подворачивают так, чтобы закрыть лежащую в верхней части вату.

Приготовленный таким образом патрон помещают в экстрактор аппарата Сокслета так, чтобы он не был выше верхнего изгиба сифонной трубки. Колбу аппарата Сокслета высушивают при температуре (105+2) °С в течение 30 мин и после охлаждения взвешивают. Колбу наполняют примерно на 2/3 объема эфиром и присоединяют к экстрактору. Пускают воду в холодильник, и колбу с эфиром нагревают на водяной бане. При этом эфир, находящийся в колбе, испаряется и в виде пара проходит через широкую трубку экстрактора в холодильник, где охлаждается и в виде капель поступает в экстрактор с патроном. При заполнении экстрактора эфиром до верхнего изгиба сифонной трубки последний переливается в колбу, унося с собой жир. В течение 1 ч должно быть 7—9 сливов эфира. Экстракция обычно длится 3—4 ч.

Для полноты извлечения сырого жира с высоким его содержанием (костная, мясокостная мука, мука кормовая рыбная и из морских млекопитающих и ракообразных), время экстракции увеличивается до 10—12 ч. Экстракцию жмыхов и шротов проводят 8 ч. По истечении указанного срока проверяют полноту экстракции. Для этого на часовое стекло или шлиф колбы помещают каплю стекающего из экстрактора растворителя. Если после испарения эфира на часовом стекле или шлифе колбы не останется жира, то значит экстракция проведена полностью.

По окончании экстракции эфир из колбы отгоняют либо с использованием ротационного испарителя, либо на обычном перегонном аппарате с дефлегматором.

Допускается отгонка эфира из колбы в экстрактор. В этом случае патрон удаляют из экстрактора, колбу присоединяют к аппарату Сокслета. После заполнения экстрактора до верхнего изгиба сифонной трубки чистый эфир сливают из экстрактора, который затем вновь присоединяют к аппарату Сокслета и отгоняют оставшийся в колбе эфир.

По окончании отгонки эфира отсоединяют экстрактор, колбу выдерживают на бане до испарения растворителя. Затем в колбу с жиром добавляют 2 см3 ацетона и растворитель вновь упаривают. После испарения растворителя колбу помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Высушивание и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.

При определении сырого жира в жмыхах и шротах из копры и пальмовых ядер высушивание проводят при температуре 60 °С—70 °С. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие — через 30 мин.

4.2.1—4.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4 Обработка результатов

Массовую долю сырого жира X, %, вычисляют по формуле

Y= (т2 -Щ)'ЮР    (1)

т

где т2 — масса колбы с сырым жиром, г;

т1 — масса пустой колбы, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

т — масса пробы, г.

Массовую долю сырого жира Хь %, на абсолютно сухое вещество вычисляют по формуле

Т, - ^10°    (2)

100 - W ’

где X — массовая доля сырого жира в испытуемой пробе, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

W — массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяют по ГОСТ 27548.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (da6c) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Da6c) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений:

daQC — 0,05 X + 0,34;

(3)

Абс = 0,09 X + 0,62,

(4)

где X— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

X — среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.

Допускаемую предельную погрешность результата анализа (As абс.) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

Д2 абс. = 0,05    0,37.

(5)

5

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовыми долями сырого жира не превышает D.

D = 0,06Хатт + 0,34,    (6)

где D — допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %.

Хатт — аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.

В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения.

Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализа СО проводят в 2 параллельных определениях.

5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ

Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной анализируемой пробы растворителем и взвешивании обезжиренного остатка.

Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья, кормов животного происхождения (метод не распространяется на кормовые дрожжи). Для испытания всех видов кормов в качестве растворителя используют диэтиловый эфир, для испытания кормовой костяной муки и кормовой рыбной муки и из морских млекопитающих и ракообразных наряду с диэтиловым эфиром допускается использовать петролейный эфир. Для испытания хлопковых жмыхов и шротов используют петролейный эфир.

5.1    Аппаратура, материалы и реактивы — по 4.1.

Из фильтровальной бумаги размером 100x90 мм делают пакетики.

5.2    Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб — по 4.2.1.

5.3    Проведение испытания

Пакетик из фильтровальной бумаги обезжиривают в эфире экстракцией в аппарате Сокслета в течение 1 ч, затем помещают в стеклянный бюкс и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. В высушенный и взвешенный пакетик отвешивают 1,0—2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетик закрывают, помещают в ту же бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Приготовленные таким образом 8—12 пакетиков с испытуемой пробой помещают в экстрактор аппарата Сокслета вместимостью 250 см3 вертикально по 4 пакетика в ряд. В эксикатор наливают эфир так, чтобы он покрывал пакетики. Эфир наливают также и в колбу аппарата Сокслета в таком количестве, чтобы после слива его из экстрактора общий объем растворителя не превышал 2/3 объема колбы. Затем собирают аппарат и оставляют его в таком виде на ночь. Экстракцию проводят на следующий день, предварительно пустив воду в холодильник для охлаждения паров эфира.

Нагревают аппарат Сокслета на водяной бане. При нормальном кипении эфира должно быть 6—7 сливаний в час. Экстракцию проводят 5—8 ч. В образцах с высоким содержанием жира (костная, мясокостная мука, кормовая рыбная мука и из морских млекопитающих и ракообразных), для более полного его извлечения время экстракции увеличивают до 10—12 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из аппарата и раскладывают их так, чтобы дать испариться эфиру, и сушат в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

5.4    Обработка результатов

Массовую долю сырого жира в сухом веществе Х2, %9 вычисляют по формуле

Х2 =    . ЮО,    (7)

/77 2 - Щ

где пг2 — масса бюксы с пакетиком и навеской до обезжиривания, г; тъ — масса бюксы с пакетиком и навеской после обезжиривания, г; т1 — масса высушенной бюксы с пакетиком, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (я?абс), расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (Т)абс), допускаемую предельную погрешность результата анализа (Д2 абс.), допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения (D) находят по 4.4.

6    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ
В АППАРАТЕ ЭЖ-101

Метод основан на экстракции сырого жира из взвешенной пробы авиационным бензином или нефрасом 50/170 с последующим взвешиванием обезжиренного остатка.

Метод предназначен для испытания всех видов растительных кормов, комбикормов, комбикормового сырья (за исключением кормовых дрожжей) при проведении массовых анализов.

6.1    Аппаратура, материалы и реактивы по 4.1 и дополнительно:

Установка экстракционная ЭЖ-101.

Бензин авиационный или нефрас 50/170 по ГОСТ 8505.

6.2    Подготовка к испытанию

6.2.1    Подготовка проб — по 4.2.1.

6.3    Проведение испытания

Пакетики, сделанные из кусочков фильтровальной бумаги размером 100x90 мм, обезжиривают в бензине экстракцией в аппарате ЭЖ-101 в течение 1 ч, помещают в стеклянные бюксы и сушат при температуре 105 °С в течение 1 ч.

В высушенные и взвешенные пакетики отвешивают 1,0—2,0 г испытуемой пробы с погрешностью не более 0,001 г. Пакетики закрывают, помещают в те же бюксы и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Приготовленные таким образом пакетики с пробой до 100 штук помещают в экстракционную камеру установки ЭЖ-101 и заливают 0,5—0,7 дм3 бензина. 2,5 дм3 бензина заливают в резервуар-испаритель, затем закрывают крышкой с встроенным холодильником, пускают воду для охлаждения паров бензина и включают установку в сеть. Пары нагретого бензина конденсируются на холодильнике, и бензин стекает в экстракционную камеру с пакетиками. После заполнения экстракционной камеры бензин поступает по сифонной трубке в резервуар-испаритель, унося с собой жир. Экстракция проводится не менее 6 ч. По окончании экстракции пакетики вынимают из экстракционной камеры и раскладывают так, чтобы дать испариться бензину, и сушат их в тех же бюксах при температуре 105 °С в течение 1 ч. Затем их охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующее взвешивание проводят после повторной сушки в течение 30 мин. Сушку и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

6.4    Обработка результатов — по 5.4.

Допускаемые расхождения между результатами анализа — по 4.4.

7    ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЫРОГО ЖИРА ПО МАССЕ ИЗВЛЕЧЕННОГО СЫРОГО ЖИРА
ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ГИДРОЛИЗА

Метод основан на обработке пробы разбавленной соляной кислотой, извлечении сырого жира из гидролизата растворителем, удалении растворителя и взвешивании извлеченного жира. Метод предназначен для испытания кормовых дрожжей.

7.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности* с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

* Классы точности — по ГОСТ 24104—88.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2,4,5)—2(10) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 - ГОСТ 29230.

Испаритель ротационный ИР-1М.

Дефлегматор сложный длиной 25 см.

Колбы ККШ-100-29/32 по ГОСТ 25336.

Холодильник шариковый по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 100 см3 2-го класса точности по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1(3)-2-50(100) по ГОСТ 1770.

Эфир медицинский (диэтиловый).

Соляная кислота концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а. и разбавленная дистиллированной водой 2:1.

Эфир петролейный (фракция 40—70°).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Ацетон по ГОСТ 2603 или ацетон технический по ГОСТ 2768.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, предварительно прокаленный при температуре 250 °С-300 °С в течение 2 ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7.2    Подготовка к испытанию

7.2.1 Подготовка проб — по 4.2.1.

7.3    Проведение испытания

В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 отвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г. В колбу добавляют пипеткой 2 см3 этилового спирта. Содержание колбы перемешивают встряхивателем. Добавляют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 2:1, и содержимое колбы тщательно перемешивают встряхивателем. Колбу соединяют с обратным холодильником и реакционную смесь нагревают на водяной бане при температуре (75+2) °С в течение 1 ч. Затем в колбу через холодильник добавляют 10 см3 этилового спирта, колбу снимают с бани и оставляют для охлаждения.

После охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку, смывают остаток гидролизата в колбе диэтиловым эфиром, используя для этой цели 25 см3 растворителя. Смесь в воронке энергично встряхивают, добавляют 25 см3 петролейного эфира и смесь снова встряхивают. В случае образования устойчивой эмульсии в делительную воронку добавляют 10—15 см3 этилового спирта. Содержимое делительной воронки встряхивают и оставляют для расслоения. После расслаивания нижний кислотный слой сливают обратно в круглодонную колбу, а эфирный слой переливают во вторую делительную воронку. Экстракцию липидов из кислотного слоя повторяют еще два раза так, как описано выше, используя каждый раз смесь 15 см3 диэтилового эфира и 15 см3 петролейного эфира. При экстракции кислотный слой сливают каждый раз в круглодонную колбу, а эфирные слои сливают во вторую делительную воронку, в которую перенесли первую порцию растворителей. По окончании экстракции реакционную смесь отбрасывают, а объединенный экстракт подвергают дальнейшей обработке. Экстракт дважды промывают дистиллированной водой порциями по 20 см3. Промывные воды отбрасывают, а экстракт переносят в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,001 г круглодонную колбу вместимостью 100 см3.

Растворитель упаривают на ротационном испарителе при остаточном давлении не ниже 50 мм рт. ст. и температуре водяной бани не выше 35 °С или обычной перегонкой с дефлегматором. Когда весь растворитель испарится, в колбу добавляют 2 см3 ацетона и растворитель упаривают. После испарения растворителя остаток его удаляют при нагревании в сушильном шкафу. Для этого колбу помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105+2) °С, и выдерживают 30 мин. Затем колбу переносят в эксикатор и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают. Колбу снова помещают в сушильный шкаф, прогревают 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвеши

вают. Эту процедуру повторяют столько раз, сколько необходимо для доведения колбы с сырым жиром до постоянной массы. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями составляет не более 0,001 г. Если масса при последующих взвешиваниях возрастает, то за окончательный результат принимают минимальную массу.

7.4 Обработка результатов — по 4.4.

8 ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы, связанные с приготовлением растворов кислот, их хранением, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах, а также правила работы с огнеопасными и легковоспламеняющимися веществами.

УДК 636.085.3:006.354    МКС 65.120    С19    ОКСТУ 9709

9209

Ключевые слова: сырой жир, корма, метод анализа, аппарат Сокслета, диэтиловый эфир, точность анализов

allgosts.ru


Смотрите также