ГОСТ 10845-98 Зерно и продукты его переработки. Метод определения крахмала. Определение крахмала в кормах гост


ГОСТ 10845-98 Зерно и продукты его переработки. Метод определения крахмала, ГОСТ от 28 января 1999 года №10845-98

ГОСТ 10845-98

Группа С19

ОКСТУ 9209, 9709МКС 67.060

Дата введения 2000-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ), МТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28 мая 1998 г.)За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 января 1999 г. N 22 межгосударственный стандарт ГОСТ 10845-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 10845-76

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_________________* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4174-77. - Примечание "КОДЕКС". Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки и устанавливает метод определения крахмала.Сущность поляриметрического метода определения крахмала заключается в растворении крахмала, содержащегося в зерне или продуктах его переработки, в горячем разбавленном растворе соляной кислоты, осаждении и фильтровании растворенных белковых веществ и измерении оптического угла вращения раствора крахмала.

1 Методы отбора проб

1.1 Отбор проб зерна - по ГОСТ 13586.3.

1.2 Отбор проб крупы - по ГОСТ 26312.1.

1.3 Отбор проб муки и отрубей - по ГОСТ 27668.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница лабораторная марки У1-ЕМЛ, марки ЛЗМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.Сито из сетки тканой N 08 по НД*.________________* На территории Российской Федерации действуют ТУ 14-4-1374-86.Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.Поляриметр (сахариметр).Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919 или газовая горелка.Баня водяная.Лабораторный сушильный аппарат марки ЛСА.Шкаф сушильный электрический или термостат с диапазоном температуры 40-200 °С и погрешностью ±5 °С.Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М с диапазоном температуры в рабочей зоне высушивания 100-140 °С и погрешностью ±2 °С.Термометр стеклянный с диапазоном измерения 0-50 °С и погрешностью ±1 °С по ГОСТ 28498.Колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см или колбы мерные с широкой горловиной (колбы Кольрауша) вместимостью 100 см.Колбы конические по ОСТ 25-11-39, исполнения I, вместимостью 100 см.Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.Часы с секундной стрелкой.Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 5, 10 и 25 см.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 1,124% (для приготовления 1 дм 1,124%-ного раствора соляной кислоты отмеривают 25,4 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой).Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10,0%.Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор с массовой долей 15,0%.Кислота фосфорно-вольфрамовая, раствор с массовой долей 4,0%.Цинк сернокислый по ГОСТ 4147*, раствор с массовой долей 30,0%._______________* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4174-77. - Примечание "КОДЕКС". Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15,0%.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3 Подготовка к определению

3.1 Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя выделяют (50,0±0,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер.Очищенное зерно, отруби или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из тканой сетки N 08.Зерно, влажность которого превышает 17%, перед размолом подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 °С.

3.2 Из тщательно перемешанного материала отбирают и взвешивают две параллельные навески массой 5,00 г.Одновременно со взятием навесок для анализа отбирают две навески для определения влажности: зерна - по ГОСТ 13586.5, крупы - по ГОСТ 26312.7; муки и отрубей - по ГОСТ 9404.

4 Проведение определения

4.1 Каждую из двух параллельных навесок продукта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу наливают 25 см раствора соляной кислоты и перемешивают содержимое легким встряхиванием, добиваясь полного смачивания продукта.Затем, смывая частицы продукта со стенок, в колбу добавляют еще 25 см раствора соляной кислоты.Мерную колбу при постоянном встряхивании содержимого погружают в кипящую водяную баню так, чтобы вода покрывала широкую часть колбы. Необходимо следить, чтобы кипение воды в водяной бане не прекращалось из-за погружения колбы.В течение 3 мин колбу с содержимым покачивают, не вынимая колбы из водяной бани. Затем колбу выдерживают в водяной бане еще 12 мин без перемешивания содержимого.По истечении 15 мин колбу извлекают из водяной бани, а к ее содержимому приливают 20 см холодной дистиллированной воды. Охлаждают раствор в колбе до температуры (20±1) °С путем помещения колбы в проточную воду.

4.2 Белковые вещества в растворе осаждают, добавляя 1 см сернокислого цинка и после перемешивания 1 см железистосинеродистого калия при энергичном встряхивании содержимого колбы.Допускается проводить осаждение белков путем добавления 5 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10,0% или 3 см раствора молибденовокислого натрия с массовой долей 15,0%, а также 5 см раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты с массовой долей 4,0%.Необходимо защищать растворы солей молибдена от попадания прямых солнечных лучей.Пену, образующуюся в растворе после добавления осадителей, следует погасить 1-2 каплями этилового эфира.Объем раствора в колбе доводят до отметки на горловине колбы дистиллированной водой.Затем содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Во избежании испарения раствора при фильтрации воронку накрывают стеклом.

4.3 Первую мутную порцию фильтрата выливают из колбы. Последующим фильтратом заполняют трубку поляриметра (сахариметра) таким образом, чтобы при повороте трубки в вертикальное положение раствор выступал над краями трубки в виде выпуклого мениска.Закрывают трубку покровным стеклом, не оставляя в ней пузырьков воздуха, и трубку снаружи досуха протирают.После проверки нулевой точки на шкале поляриметра трубку с раствором вкладывают в желоб поляриметра и закрывают крышку.Раствор поляризуют, добиваясь однородности окраски поля.В момент достижения однородности окраски поля снимают отсчет показаний шкалы поляриметра (сахариметра).

4.4 Определение повторяют на трех порциях фильтрата из одной колбы, добиваясь, чтобы расхождения между крайними значениями отсчетов не превышали 0,1 градуса шкалы.Если это условие не выполняется, то проводят отсчеты на большем количестве порций фильтрата до тех пор, пока расхождения между крайними значениями трех любых отсчетов не будут превышать 0,1 градуса шкалы.Среднее арифметическое трех отсчетов, расхождение между которыми не превышает допускаемую норму, является исходным значением для дальнейших вычислений содержания крахмала.

5 Обработка результатов

5.1 Содержание крахмала в зерне или продуктах его переработки () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формулам - при использовании поляриметра с круговой шкалой; - при использовании сахариметра с нормальной шкалой,где - показание поляриметра или сахариметра, градус шкалы;

- влажность зерна или продуктов его переработки, %; - переводной коэффициент для зерна и продуктов его переработки соответственно равен:для пшеницы - 1,898; ржи - 1,885; ячменя - 1,912; овса - 1,914; проса - 1,818; риса - 1,866; кукурузы - 1,879; гречихи - 1,805; вики, гороха и чечевицы - 1,747.Примечание. Переводные коэффициенты рассчитаны при длине трубки поляриметра (сахариметра), равной 200 мм.При использовании трубки длиной 100 мм полученные по формулам результаты необходимо умножить на 2.

5.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.

5.3 За окончательный результат определения крахмала принимают среднее арифметическое результатов () двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,641+0,008.

5.4 Допускаемые расхождения между результатами определения крахмала, выполненными в двух разных лабораториях, не должны превышать

,

где - среднее арифметическое результатов первоначального и контрольного определений.При контрольном определении за окончательный результат определения принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определений не превышает допускаемую норму.Если расхождение превышает допускаемую норму, то за окончательный результат принимают результат контрольного определения.Текст документа сверен по:официальное изданиеЗерно. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

docs.cntd.ru

ГОСТ 10845-98 Зерно и продукты его переработки. Метод определения крахмала

ГОСТ 10845-98

Группа С19

ОКСТУ 9209, 9709МКС 67.060

Дата введения 2000-01-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ), МТК 2 "Зерно, продукты его переработки и маслосемена"ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28 мая 1998 г.)За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 января 1999 г. N 22 межгосударственный стандарт ГОСТ 10845-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 10845-76

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_________________* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4174-77. - Примечание "КОДЕКС". Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки и устанавливает метод определения крахмала.Сущность поляриметрического метода определения крахмала заключается в растворении крахмала, содержащегося в зерне или продуктах его переработки, в горячем разбавленном растворе соляной кислоты, осаждении и фильтровании растворенных белковых веществ и измерении оптического угла вращения раствора крахмала.

1 Методы отбора проб

1.1 Отбор проб зерна - по ГОСТ 13586.3.

1.2 Отбор проб крупы - по ГОСТ 26312.1.

1.3 Отбор проб муки и отрубей - по ГОСТ 27668.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница лабораторная марки У1-ЕМЛ, марки ЛЗМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.Сито из сетки тканой N 08 по НД*.________________* На территории Российской Федерации действуют ТУ 14-4-1374-86.Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.Поляриметр (сахариметр).Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919 или газовая горелка.Баня водяная.Лабораторный сушильный аппарат марки ЛСА.Шкаф сушильный электрический или термостат с диапазоном температуры 40-200 °С и погрешностью ±5 °С.Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М с диапазоном температуры в рабочей зоне высушивания 100-140 °С и погрешностью ±2 °С.Термометр стеклянный с диапазоном измерения 0-50 °С и погрешностью ±1 °С по ГОСТ 28498.Колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см или колбы мерные с широкой горловиной (колбы Кольрауша) вместимостью 100 см.Колбы конические по ОСТ 25-11-39, исполнения I, вместимостью 100 см.Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.Часы с секундной стрелкой.Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 5, 10 и 25 см.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 1,124% (для приготовления 1 дм 1,124%-ного раствора соляной кислоты отмеривают 25,4 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой).Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10,0%.Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор с массовой долей 15,0%.Кислота фосфорно-вольфрамовая, раствор с массовой долей 4,0%.Цинк сернокислый по ГОСТ 4147*, раствор с массовой долей 30,0%._______________* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4174-77. - Примечание "КОДЕКС". Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15,0%.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3 Подготовка к определению

3.1 Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя выделяют (50,0±0,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер.Очищенное зерно, отруби или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из тканой сетки N 08.Зерно, влажность которого превышает 17%, перед размолом подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 °С.

3.2 Из тщательно перемешанного материала отбирают и взвешивают две параллельные навески массой 5,00 г.Одновременно со взятием навесок для анализа отбирают две навески для определения влажности: зерна - по ГОСТ 13586.5, крупы - по ГОСТ 26312.7; муки и отрубей - по ГОСТ 9404.

4 Проведение определения

4.1 Каждую из двух параллельных навесок продукта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу наливают 25 см раствора соляной кислоты и перемешивают содержимое легким встряхиванием, добиваясь полного смачивания продукта.Затем, смывая частицы продукта со стенок, в колбу добавляют еще 25 см раствора соляной кислоты.Мерную колбу при постоянном встряхивании содержимого погружают в кипящую водяную баню так, чтобы вода покрывала широкую часть колбы. Необходимо следить, чтобы кипение воды в водяной бане не прекращалось из-за погружения колбы.В течение 3 мин колбу с содержимым покачивают, не вынимая колбы из водяной бани. Затем колбу выдерживают в водяной бане еще 12 мин без перемешивания содержимого.По истечении 15 мин колбу извлекают из водяной бани, а к ее содержимому приливают 20 см холодной дистиллированной воды. Охлаждают раствор в колбе до температуры (20±1) °С путем помещения колбы в проточную воду.

4.2 Белковые вещества в растворе осаждают, добавляя 1 см сернокислого цинка и после перемешивания 1 см железистосинеродистого калия при энергичном встряхивании содержимого колбы.Допускается проводить осаждение белков путем добавления 5 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10,0% или 3 см раствора молибденовокислого натрия с массовой долей 15,0%, а также 5 см раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты с массовой долей 4,0%.Необходимо защищать растворы солей молибдена от попадания прямых солнечных лучей.Пену, образующуюся в растворе после добавления осадителей, следует погасить 1-2 каплями этилового эфира.Объем раствора в колбе доводят до отметки на горловине колбы дистиллированной водой.Затем содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Во избежании испарения раствора при фильтрации воронку накрывают стеклом.

4.3 Первую мутную порцию фильтрата выливают из колбы. Последующим фильтратом заполняют трубку поляриметра (сахариметра) таким образом, чтобы при повороте трубки в вертикальное положение раствор выступал над краями трубки в виде выпуклого мениска.Закрывают трубку покровным стеклом, не оставляя в ней пузырьков воздуха, и трубку снаружи досуха протирают.После проверки нулевой точки на шкале поляриметра трубку с раствором вкладывают в желоб поляриметра и закрывают крышку.Раствор поляризуют, добиваясь однородности окраски поля.В момент достижения однородности окраски поля снимают отсчет показаний шкалы поляриметра (сахариметра).

4.4 Определение повторяют на трех порциях фильтрата из одной колбы, добиваясь, чтобы расхождения между крайними значениями отсчетов не превышали 0,1 градуса шкалы.Если это условие не выполняется, то проводят отсчеты на большем количестве порций фильтрата до тех пор, пока расхождения между крайними значениями трех любых отсчетов не будут превышать 0,1 градуса шкалы.Среднее арифметическое трех отсчетов, расхождение между которыми не превышает допускаемую норму, является исходным значением для дальнейших вычислений содержания крахмала.

5 Обработка результатов

5.1 Содержание крахмала в зерне или продуктах его переработки () в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формулам - при использовании поляриметра с круговой шкалой; - при использовании сахариметра с нормальной шкалой,где - показание поляриметра или сахариметра, градус шкалы;

- влажность зерна или продуктов его переработки, %; - переводной коэффициент для зерна и продуктов его переработки соответственно равен:для пшеницы - 1,898; ржи - 1,885; ячменя - 1,912; овса - 1,914; проса - 1,818; риса - 1,866; кукурузы - 1,879; гречихи - 1,805; вики, гороха и чечевицы - 1,747.Примечание. Переводные коэффициенты рассчитаны при длине трубки поляриметра (сахариметра), равной 200 мм.При использовании трубки длиной 100 мм полученные по формулам результаты необходимо умножить на 2.

5.2 Вычисления проводят до второго десятичного знака.

5.3 За окончательный результат определения крахмала принимают среднее арифметическое результатов () двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,641+0,008.

5.4 Допускаемые расхождения между результатами определения крахмала, выполненными в двух разных лабораториях, не должны превышать

,

где - среднее арифметическое результатов первоначального и контрольного определений.При контрольном определении за окончательный результат определения принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определений не превышает допускаемую норму.Если расхождение превышает допускаемую норму, то за окончательный результат принимают результат контрольного определения.Текст документа сверен по:официальное изданиеЗерно. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001

docs.cntd.ru

ГОСТ 10845-98 Зерно и продукты его переработки. Метод определения крахмала



ГОСТ 10845-98

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ

Метод определения крахмала

Издание официальное

межгосударственный СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ), МТК 2 «Зерно, продукты его переработки и маслосемена»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгос стандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 января 1999 г. № 22 межгосударственный стандарт ГОСТ 10845—98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 10845-76

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2009 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1999 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЗЕРНО И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ Метод определения крахмала

Cereals and cereal milled products. Method for determination of starch

Дата введения 2000—01—01

Настоящий стандарт распространяется на зерно и продукты его переработки и устанавливает метод определения крахмала.

Сущность поляриметрического метода определения крахмала заключается в растворении крахмала, содержащегося в зерне или продуктах его переработки, в горячем разбавленном растворе соляной кислоты, осаждении и фильтровании растворенных белковых веществ и измерении оптического угла вращения раствора крахмала.

1    Методы отбора проб

1.1    Отбор проб зерна — по ГОСТ 13586.3.

1.2    Отбор проб крупы — по ГОСТ 26312.1.

1.3    Отбор проб муки и отрубей — по ГОСТ 27668.

2    Аппаратура, материалы и реактивы

Мельница лабораторная марки У1-ЕМЛ, марки ЛЗМ или другой марки, обеспечивающая требуемую крупность размола.

Сито из сетки тканой № 08 по НД*.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,01 г.

Поляриметр (сахариметр).

Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Баня водяная.

Лабораторный сушильный аппарат марки ЛСА.

Шкаф сушильный электрический или термостат с диапазоном температуры 40—200 °С и погрешностью ± 5 °С.

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ с диапазоном температуры в рабочей зоне высушивания 100—140 °С и погрешностью ± 2 °С.

Термометр стеклянный с диапазоном измерения 0—50 °С и погрешностью ± 1 °С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 или колбы мерные с широкой горловиной (колбы Кольрауша) вместимостью 100 см3.

Колбы конические по ОСТ 25—11—39, исполнения I, вместимостью 100 см3.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Часы с секундной стрелкой.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 5, 10 и 25 см3.

* На территории Российской Федерации действуют ТУ 14-4-1374—86.

Издание официальное

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 1,124 % (для приготовления 1 дм3 1,124 %-ного раствора соляной кислоты отмеривают 25,4 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 10,0 %.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор с массовой долей 15,0 %.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, раствор с массовой долей 4,0 %.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4147, раствор с массовой долей 30,0 %.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15,0 %.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3    Подготовка к определению

3.1    Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помощи делителя выделяют (50,0±0,1) г. Зерно и крупу очищают от сорной примеси, за исключением испорченных зерен или ядер.

Очищенное зерно, отруби или крупу размалывают на лабораторной мельнице так, чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из тканой сетки № 08.

Зерно, влажность которого превышает 17 %, перед размолом подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 °С.

3.2    Из тщательно перемешанного материала отбирают и взвешивают две параллельные навески массой 5,00 г.

Одновременно со взятием навесок для анализа отбирают две навески для определения влажности: зерна — по ГОСТ 13586.5, крупы — по ГОСТ 26312.7; муки и отрубей — по ГОСТ 9404.

4    Проведение определения

4.1    Каждую из двух параллельных навесок продукта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу наливают 25 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают содержимое легким встряхиванием, добиваясь полного смачивания продукта.

Затем, смывая частицы продукта со стенок, в колбу добавляют еще 25 см3 раствора соляной кислоты.

Мерную колбу при постоянном встряхивании содержимого погружают в кипящую водяную баню так, чтобы вода покрывала широкую часть колбы. Необходимо следить, чтобы кипение воды в водяной бане не прекращалось из-за погружения колбы.

В течение 3 мин колбу с содержимым покачивают, не вынимая колбы из водяной бани. Затем колбу выдерживают в водяной бане еще 12 мин без перемешивания содержимого.

По истечении 15 мин колбу извлекают из водяной бани, а к ее содержимому приливают 20 см3 холодной дистиллированной воды. Охлаждают раствор в колбе до температуры (20+1) °С путем помещения колбы в проточную воду.

4.2    Белковые вещества в растворе осаждают, добавляя 1 см3 сернокислого цинка и после перемешивания 1 см3 железистосинеродистого калия при энергичном встряхивании содержимого колбы.

Допускается проводить осаждение белков путем добавления 5 см3 раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10,0 % или 3 см3 раствора молибденовокислого натрия с массовой долей 15,0 %, а также 5 см3 раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты с массовой долей 4,0 %.

Необходимо защищать растворы солей молибдена от попадания прямых солнечных лучей.

Пену, образующуюся в растворе после добавления осадителей, следует погасить 1—2 каплями этилового эфира.

Объем раствора в колбе доводят до отметки на горловине колбы дистиллированной водой.

Затем содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу. Во избежание испарения раствора при фильтрации воронку накрывают стеклом.

4.3    Первую мутную порцию фильтрата выливают из колбы. Последующим фильтратом заполняют трубку поляриметра (сахариметра) таким образом, чтобы при повороте трубки в вертикальное положение раствор выступал над краями трубки в виде выпуклого мениска.

Закрывают трубку покровным стеклом, не оставляя в ней пузырьков воздуха, и трубку снаружи досуха протирают.

После проверки нулевой точки на шкале поляриметра трубку с раствором вкладывают в желоб поляриметра и закрывают крышку.

Раствор поляризуют, добиваясь однородности окраски поля.

В момент достижения однородности окраски поля снимают отсчет показаний шкалы поляриметра (сахариметра).

4.4    Определение повторяют на трех порциях фильтрата из одной колбы, добиваясь, чтобы расхождения между крайними значениями отсчетов не превышали 0,1 градуса шкалы.

Если это условие не выполняется, то проводят отсчеты на большем количестве порций фильтрата до тех пор, пока расхождения между крайними значениями трех любых отсчетов не будут превышать 0,1 градуса шкалы.

Среднеарифметическое значение трех отсчетов, расхождение между которыми не превышает допускаемую норму, является исходным значением для дальнейших вычислений содержания крахмала.

5 Обработка результатов

5.1 Содержание крахмала в зерне или продуктах его переработки (X) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формулам

v    а К100

X =--при использовании поляриметра с круговой шкалой;

0,3468(100 - W)

v а К100

X = ——— — при использовании сахариметра с нормальной шкалой,

где а — показание поляриметра или сахариметра, градус шкалы;

W— влажность зерна или продуктов его переработки, %;

К— переводной коэффициент для зерна и продуктов его переработки соответственно равен: для пшеницы — 1,898; ржи — 1,885; ячменя — 1,912; овса — 1,914; проса — 1,818; риса — 1,866; кукурузы — 1,879; гречихи — 1,805; вики, гороха и чечевицы — 1,747.

Примечание — Переводные коэффициенты рассчитаны при длине трубки поляриметра (сахариметра), равной 200 мм.

При использовании трубки длиной 100 мм полученные по формулам результаты необходимо умножить

на 2.

5.2    Вычисления проводят до второго десятичного знака.

5.3    За окончательный результат определения крахмала принимают среднеарифметическое значение результатов (X) двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,641+0,008Х

5.4    Допускаемые расхождения между результатами определения крахмала, выполненными в двух разных лабораториях, не должны превышать

8,496+0,0655;

где X — среднеарифметическое значение результатов первоначального и контрольного определений.

При контрольном определении за окончательный результат определения принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами первоначального и контрольного определений не превышает допускаемую норму.

Если расхождение превышает допускаемую норму, то за окончательный результат принимают результат контрольного определения.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4207-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9404-88

3.2

ГОСТ 10931-74

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 13586.3-83

1.1

ГОСТ 13586.5-93

3.2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 22300-76

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26312.1-84

1.2

ГОСТ 26312.7-88

3.2

ГОСТ 27668-88

1.3

ГОСТ 28498-90

2

ГОСТ 29227-91

2

ОСТ 25-11-39-84

2

УДК 633.1.001.4:006.354    МКС 67.060    С19    ОКСТУ9209,

9709

Ключевые слова: крахмал, зерно, крупа, отруби, продукты переработки зерна, поляриметр, растворитель, осаждение, фильтрование, белковые вещества

allgosts.ru

ГОСТ ISO 15914-2016 Корма для животных. Ферментативный метод определения содержания общего крахмала, ГОСТ от 29 сентября 2016 года №ISO 15914-2016

ГОСТ ISO 15914-2016

МКС 65.120

Дата введения 2017-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов имени В.Р.Вильямса (ФГБНУ "ВНИИ кормов им.В.Р.Вильямса") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 25 мая 2016 г. N 88-П)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2016 г. N 1253-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 15914-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 15914:2004* "Корма для животных. Ферментативный метод определения содержания общего крахмала" ("Animal feeding stuffs - Enzymatic determination of total starch content", IDT).________________* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Международной организации по стандартизации (ISO).При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает ферментативный метод определения содержания общего крахмала в кормах для животных и в сырье для их производства.Метод также применим для установления наличия примесей в крахмале.В анализируемой пробе не должно содержаться компонентов, которые обладают абсорбцией при длине волны 340 нм.Аналитический диапазон метода определения общего крахмала в анализируемой пробе от 40 до 1000 г/кг. Диапазоны содержания от 200 до 1000 г/кг и от 40 до 200 г/кг крахмала определяются по различным стандартным растворам глюкозы. В случае содержания крахмала в анализируемой пробе в диапазоне от 40 г/кг до 200 г/кг применяется другая процедура разбавления стандартного раствора глюкозы и проб.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая его изменения)._______________* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных. ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)ISO 6498:2012 Animal feeding stuffs - Guidelines for sample preparation (Корма для животных. Руководящие указания по приготовлению проб для испытания)

________________ Действует взамен ISO 6498:1998 Animal feeding stuffs. Preparation of test samples.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 крахмал (starch): Натуральный растительный полимер, состоящий из длинных неразветвленных цепей 1,4--D-глюкозных единиц (амилоза) и/или длинных -1,6-разветвленных цепей -1,4-связанных глюкозных единиц (амилопектин).

3.2 содержание крахмала (starch content): Массовая доля крахмала и высокомолекулярных продуктов его распада, нерастворимых в 40%-ном этаноле, определенная в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.Примечание - Содержание крахмала выражается в граммах на килограмм.

4 Сущность метода

Размолотую анализируемую пробу экстрагируют 40%-ным этанолом для удаления растворимых сахаров. После удаления сахаров остаток анализируемой пробы для экстракции и растворения в ней крахмала обрабатывают водным раствором диметилсульфоксида (ДМСО) (объемная доля 90%) при температуре 100°C, затем концентрированной соляной кислотой при температуре 60°C.Растворенный и разжиженный крахмал количественно превращается в глюкозу с помощью фермента амилоглюкозидазы. Количество образовавшейся глюкозы определяют гексокиназным методом [1], [2].

5 Реактивы

Используют реактивы установленной аналитической чистоты.

5.1 Вода чистотой не менее 3-й степени по ISO 3696.

5.2 Этанол (CHOH) объемной долей 40%.Этанол объемом 417 см (объемная доля 96%) разбавляют водой до 1000 см.

5.3 Соляная кислота, c(HCl)=12 моль/дм.

5.4 Водный раствор гидроксида натрия, c(NaOH)=4 моль/дм.В химическом стакане растворяют 40 г гидроксида натрия в 50 см воды. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и его объем доводят до метки водой.ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Выделяется тепло. Необходимо проводить растворение в защитных очках.

5.5 Раствор уксусной кислоты, c(CHCOOH)=2 моль/дм.В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 200 см воды, затем 59 см ледяной уксусной кислоты. Доводят объем раствора в колбе до метки водой.

5.6 Раствор уксуснокислого натрия, c(CHCOONa)=2 моль/дм.В мерной колбе вместимостью 500 см растворяют в воде 82,0 г уксуснокислого натрия и разбавляют раствор до метки водой.

5.7 Буфер уксуснокислого натрия, c(CHCOONa/H)=2 моль/дм, pH=4,8 ед. pH.Смешивают 41 см раствора уксусной кислоты (5.5) 59 см раствора уксуснокислого натрия (5.6). Проверяют значение pH на pH-метре и, при необходимости, устанавливают требующееся значение pH, пользуясь раствором уксусной кислоты или уксуснокислого натрия. Ежедневно готовят свежий буферный раствор.

5.8 Диметилсульфоксид (ДМСО), объемной долей 90%.Смешивают ДМСО и воду в объемном соотношении 9:1.

5.9 Осветляющие растворы по Каррезу

5.9.1 Раствор железистосинеродистого калия (II), c[KFe(CN)]=0,25 моль/дм.В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют в воде 106 г трехводного железистосинеродистого калия (II) [KFe(CN)·3HO]. Доводят объем раствора до метки водой.

5.9.2 Раствор уксуснокислого цинка в 0,5 моль/дмуксусной кислоты, c[Zn(CHCO)]=1 моль/дм.В мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют в воде 219,5 г двуводного уксуснокислого цинка [Zn(CHCO)·2HO] и 30 г ледяной уксусной кислоты. Доводят объем раствора до метки водой.

5.10 Раствор йода в йодистом калииВ мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют в воде 12,7 г йода (I) и 24,0 г йодистого калия (KI). Доводят объем раствора водой до метки. Перед использованием полученный раствор разбавляют в 10 раз.

5.11 Стандартный раствор глюкозы

5.11.1 Стандартные растворы глюкозы, используемые при анализе проб, содержащих крахмал в пределах 200-1000 г/кгГотовят три стандартных раствора глюкозы c[CHO]=0,0194 моль/дм

docs.cntd.ru


Смотрите также