Гост определение фосфора в кормах: ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора, ГОСТ от 19 марта 1998 года №26657-97

ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора, ГОСТ от 19 марта 1998 года №26657-97

ГОСТ 26657-97

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709

Дата введения 1999-01-01

1 РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства (ЦИНАО), Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им. В.Р.Вильямса (ВНИИкормов), Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности (АООТ «ВНИИКП»), МТК 4 «Комбикорма, БВД, премиксы»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21 ноября 1997 года)

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 марта 1998 года N 66 межгосударственный стандарт ГОСТ 26657-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 года

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26657-85

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, дрожжей кормовых и паприна) и устанавливает фотометрический и титриметрический методы определения содержания фосфора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на стандарты:

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб лабораторных исследований

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9336-75 Аммоний ванадиевокислый мета. Технические условия

ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230-91 (ИСО 835-4-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 29253-91 (ИСО 385-3-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с

3 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 Фотометрический метод определения содержания фосфора (основной метод)

Сущность метода заключается в минерализации пробы способом сухого или мокрого озоления с образованием солей ортофосфорной кислоты и последующем фотометрическом определении фосфора в виде окрашенного в желтый цвет соединения — гетерополикислоты, образующегося в кислой среде в присутствии ванадат- и молибдатионов.

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы для определения содержания фосфора после сухого озоления пробы

Измельчитель проб растений ИПР-2.

Мельница лабораторная МРП-2.

Сушилка проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью не более ±2 °С.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Мезгообразователь МЛ-1.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с максимумом светопропускания в области 440-465 нм.

Печь муфельная электрическая типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736 или других аналогичных типов.

Щипцы для тиглей муфельные.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые N 3, N 4 по ГОСТ 9147.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других аналогичных типов.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-1(5,10,20) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 или дозаторы с той же вместимостью с погрешностью дозирования не более 5%.

Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-500 по ГОСТ 1770.

Стаканы или колбочки химические 1(2)-2-50(100) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-50(100,500,1000) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1(2,3,6)-2-25(50) по ГОСТ 29252, ГОСТ 29253.

Стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см с плотно закрывающимися пробками или крышками.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч., ч. д. а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой (по объему) 1:2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой 1:1.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а., раствор с массовой долей 30% и раствор, разбавленный дистиллированной водой 1:9.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 250-300 °С в течение 2 ч.

Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющую такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

4.2 Подготовка к испытанию

4.2.1 Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, сенной резки, силоса, сенажа, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Из средней пробы комбикормов, травяной муки, брикетов, гранул, жмыхов, шротов методом квартования выделяют не менее 150 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Объединенную пробу муки животного происхождения массой не менее 1,5 кг тщательно перемешивают. Для химического анализа муки в лаборатории из объединенной пробы отбирают 0,5 кг, тщательно перемешивают, высыпают на бумагу и разравнивают тонким слоем. Затем методом квартования выделяют пробу массой около 150 г, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают, добавляют к пробе и снова перемешивают.

Пробы хранят в сухом месте в чистой стеклянной или пластмассовой банке с плотно закрывающейся крышкой или пробкой.

4.2.2 Приготовление растворов

Приготовление раствора азотной кислоты (раствор N 1):

один объем концентрированной азотной кислоты разводят двумя объемами дистиллированной воды, перемешивают.

Приготовление аммония ванадиевокислого мета (раствор N 2):

2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в нагретой до кипения дистиллированной воде, охлаждают, добавляют 20 см концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

Приготовление раствора молибденовокислого аммония (раствор N 3):

50 г молибденовокислого аммония растворяют в горячей (свыше 75 °С) воде, охлаждают и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

Приготовление окрашивающей смеси (раствор N 4):

равные объемы растворов N 1, 2, 3 последовательно смешивают и в случае появления мути отфильтровывают. Смесь хранят в темном месте при температуре 15-28 °С не более 6 мес.

Приготовление стандартного раствора фосфата:

4,393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при температуре 100-105 °С в течение 1 ч, растворяют в стакане или колбочке вместимостью 50-100 см, затем содержимое тщательно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и хранят в склянке с притертой пробкой в течение одного года. В 1 см основного раствора содержится 1 мг фосфора.

Приготовление растворов сравнения:

в мерные колбы вместимостью 500 см из бюретки вместимостью 50 см приливают стандартный раствор фосфата в объемах, указанных в таблице 1. В каждую колбу добавляют 5 см разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Растворы сравнения хранят не более 3 мес при температуре 15-28 °С в местах, защищенных от прямых солнечных лучей.

При приготовлении растворов сравнения при анализе кормов животного происхождения в мерные колбы вместимостью 500 см приливают основной раствор фосфорнокислого калия в объемах, указанных в таблице 1. В каждую колбу добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты, 25 см разбавленной (1:1) соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Таблица 1


Номер колбы	Объем стандартного раствора фосфора, см	Масса фосфора в 100 см растворов сравнения, мг
1	0	0
2	3	0,6
3	5	1,0
4	10	2,0
5	20	4,0
6	30	6,0
7	40	8,0
8	50	10,0

4.3 Проведение испытания

В предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г тигель берут навеску испытуемой пробы, приготовленной по 4.2.1, массой 0,5-2,0 г (для кормов животного происхождения берут навеску массой 0,3-0,4 г), в зависимости от ожидаемого содержания фосфора. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 °С, до появления дыма. Допускается предварительное сжигание пробы на электрической плитке, песочной бане или газовой горелке, при этом следует избегать воспламенения пробы, помещая тигли на асбестовую сетку.

После прекращения выделения дыма температуру в печи увеличивают до (525±25) °С и ведут прокаливание 4-5 ч, затем тигли с золой охлаждают. Отсутствие несгоревших частиц угля и равномерный светло-серый (иногда розовый, зеленоватый или голубоватый) цвет золы указывает на полное озоление навески. В противном случае золу осторожно смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1-2 см перекиси водорода (1:9) и содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом) и затем тигли с золой снова помещают в печь, прокаливают при температуре (525±25) °С еще в течение одного часа. Затем тигли охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 1 см соляной кислоты (1:1) и 5-10 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и переносят, не фильтруя, через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и воронку тщательно обмывают водой, доводят раствор водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Аликвоту для анализа берут не взмучивая осадка. Подготовка контрольного раствора (холостое определение) включает все стадии анализа, кроме взятия навески.

Золу, полученную при сжигании костной, мясокостной или рыбной муки, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1 см концентрированной азотной кислоты, затем 5 см разбавленного (1:1) раствора соляной кислоты, доводят до кипения, охлаждают и содержимое тигля переносят не фильтруя через воронку в колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

Из растворов озолята анализируемых проб пипеткой берут по 10 см раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты (раствор N 1) и 15 см окрашивающего раствора N 4, доводят дистиллированной водой до метки. После каждого добавления растворов и воды растворы тщательно перемешивают.

Через 30 мин окрашенные растворы сравнения фотометрируют против нулевого раствора шкалы (раствор N 1), не содержащего фосфор, а испытуемые зольные растворы анализируемых образцов — относительно контрольного (холостого) раствора. Фотометрирование проводят в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 5-20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440-465 нм. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает оптическую плотность раствора сравнения, анализируемый раствор разбавляют нулевым раствором шкалы до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность 0,2-0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке. Полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор анализируемой п

робы.

4.3.1 Построение градуировочного графика

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — содержание фосфора в 100 см растворов сравнения в миллиграммах, на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности двух отсчетов на приборе.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса фосфора в навеске, найденная по графику, мг;

— масса навески, мг;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю фосфора в пересчете на абсолютно сухое вещество , %, вычисляют по формуле

, (2)

где — массовая доля фосфора в испытуемой пробе, %;

— массовая доля влаги в испытуемой пробе, %, определяется по ГОСТ 27548;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях () при доверительной вероятности =0,95, не должны превышать следующих значений:

; (3)

, (4)

где — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

— среднеарифметическое значение результатов двух испытаний, выполненных в разных лабораториях, %.

Допустимую предельную погрешность результата анализа () для односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле

. (5)

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей фосфора не превышает .

, (6)

где — допускаемое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, %;

— аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства.

В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения.

Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.

4.5 Аппаратура, материалы и реактивы для определения содержания фосфора после мокрого озоления

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр с максимумом светопропускания 440-465 нм.

Нагревательное устройство для пробирок или колб с температурой нагрева до 380 °С (допускается применение электроплиток, покрытых асбестовой сеткой).

Пробирки или колбы Кьельдаля по ГОСТ 25336 или конические колбы из термостойкого стекла вместимостью 50-100 см.

Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-2(5,10,20,25) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 — ГОСТ 29230.

Цилиндры мерные 1(2,3,4)-2-500(1000) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1(2,3,6)-2-50 по ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253.

Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Стаканы или колбы 1(2)-2-50(100) по ГОСТ 25336.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х. ч., ч. д. а.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой (по объему) 1:2.

Серная кислота по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а., концентрированная.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Селен аморфный по ГОСТ 10298, ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х. ч., ч. д. а., раствор с массовой долей 30%.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Примечание — Допускается использовать другую аппаратуру, мерную посуду, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики, а также реактивы по квалификации не ниже отечественных.

4.6 Подготовка к испытанию

4.6.1 Подготовка проб по 4.2.1.

4.6.2 Приготовление растворов

Приготовление раствора серной кислоты, содержащей селен

Аморфный селен растворяют при нагревании в колбе из термостойкого стекла в концентрированной серной кислоте до его обесцвечивания из расчета: 5 г селена на 1000 см кислоты. Эту смесь используют для озоления испытуемых проб при определении азота, фосфора, калия из одной навески и при приготовлении шкалы образцовых растворов.

Приготовление раствора аммония ванадиевокислого мета по 4.2.2 (раствор N 2).

Приготовление раствора аммония молибденовокислого по 4.2.2 (раствор N 3).

Приготовление окрашивающей смеси: смешивают равные объемы растворов N 2, N 3 и дистиллированной воды, перемешивают;

Приготовление основного раствора фосфата по 4.2.2.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 1000 см из бюретки вместимостью 50 см вносят стандартный раствор фосфата в объемах, указанных в таблице 2. В каждую колбу наливают до половины дистиллированную воду и добавляют 30 см концентрированной серной кислоты, содержащей селен. Растворы охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки (после прибавления каждого из указанных реактивов растворы перемешивают).

Таблица 2


Номер колбы	Объем стандартного раствора фосфора, см	Масса фосфора в 100 см растворов сравнения, мг
1	0	0
2	2	0,2
3	5	0,5
4	10	1,0
5	15	1,5
6	20	2,0
7	25	2,5
8	30	3,0
9	35	3,5

При температуре 15-28 °С растворы хранят не более 3 мес в местах, защищенных от прямые солнечных лучей.

4.7 Проведение испытания

В длинную сухую пробирку, свободно входящую в горло колбы, или в пробирку для сжигания с погрешностью не более 0,001 г берут навеску испытуемой пробы, приготовленной по 4.2.1, массой 0,2-0,3 г, в зависимости от ожидаемого содержания фосфора. Вставив пробирку с материалом возможно глубже в колбу или пробирку для сжигания, высыпают навеску и вновь взвешивают пробирку. По разнице между первым и вторым взвешиванием определяют массу навески, взятой для испытания. К навеске добавляют 2 см раствора перекиси водорода с массовой долей 30% (для ускорения сжигания допускается увеличение количества перекиси водорода до 4 см). Через 1,5-2 мин добавляют 3 см концентрированной серной кислоты, содержащей селен, и слегка встряхивают. Пробирки или колбы постепенно нагревают до температуры 340-380 °С. Минерализацию проб проводят до обесцвечивания растворов. Если через 30 мин в колбах и через 1,5 ч в пробирках не происходит обесцвечивания растворов, их охлаждают до 60-65 °С, приливают 1 см перекиси водорода и снова нагревают до обесцвечивания.

После обесцвечивания растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы, доводят дистиллированной водой до 100 см, перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, подготовка которого включает все стадии анализа, кроме взятия навески.

Из приготовленных по 4.2.2 растворов сравнения, а также из исходных анализируемых растворов пипеткой или шприц-дозатором берут 25 см раствора и переносят в стаканы, колбы или пробирки вместимостью 50-100 см, добавляют 10 см окрашивающей смеси, перемешивают.

Окрашенные растворы фотометрируют через 30 мин в кюветах толщиной просвечиваемого слоя 5-20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропускания в области 440-465 нм. Оптическую плотность испытуемых растворов измеряют относительно контрольного раствора, в который добавлена окрашивающая смесь, а растворов сравнения — против первого (нулевого) раствора шкалы.

Если оптическая плотность испытуемого зольного раствора превышает оптическую плотность девятого раствора сравнения шкалы, данный анализируемый раствор разбавляют первым раствором сравнения шкалы до оптимальной для фотометрирования концентрации (оптическая плотность 0,2-0,8) и повторяют описанные выше операции в том же порядке. Полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор анализируемой проб

ы.

4.7.1 Построение градуировочного графика по 4.3.1.

4.8 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 4.4.

5 Титриметрический метод определения содержания фосфора

Сущность метода заключается в осаждении молибдатом аммония фосфат-ионов из раствора, полученного после минерализации анализируемого образца рыбной или крилевой муки, растворении полученного осадка щелочью и титровании избытка щелочи раствором серной кислоты.

Отбор проб проводят по разделу 3.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая.

Колбы Кьельдаля вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2(100) по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2,4,5,6)-2-2(5,10,25) по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 — ГОСТ 29230.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью 300-400 см по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «синяя лента».

Серная кислота концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч., ч. д. а., и стандарт-титр серной кислоты, раствор концентрации (HSO) 0,05 моль/дм, (0,1 н.) раствор.

Азотная кислота концентрированная по ГОСТ 4461, х. ч., ч. д. а. и раствор с массовой долей 1%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч., ч. д. а.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 27867*, х. ч., ч. д. а., насыщенный раствор.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 22867. — Примечание «КОДЕКС».

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., ч. д. a., (NaOH) 0,1 моль/дм, (0,1 н.) раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч., ч. д. а.

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Метил-рот, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 670

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб по 4.2.1.

5.2.2 Приготовление растворов

Приготовление раствора молибденовокислого аммония

90 г молибденовокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в теплой дистиллированной воде. После охлаждения к раствору приливают аммиак до слабощелочной реакции, затем доводят дистиллированной водой до 1000 см и через 12 ч фильтруют.

Приготовление азотной кислоты с массовой долей 1%

11 см концентрированной азотной кислоты (=1,40 г/см) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Приготовление 1% спиртового раствора фенолфталеина

1 г фенолфталеина, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 95%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см.

Приготовление 0,1% спиртового раствора метил-рота

0,1 г метил-рота (метиловый красный), взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в 95%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 см, перемешивают

5.3 Проведение испытания

Навеску рыбной или крилевой муки массой 0,3-0,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 см, приливают 5 см концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым осторожно нагревают так, чтобы избежать сильного вспенивания. Для ускорения процесса озоления пробы в колбу, после ее охлаждения, приливают 2 см азотной кислоты и снова нагревают.

После обесцвечивания раствор охлаждают и приливают 5 см дистиллированной воды, затем осторожно кипятят для удаления окислов азота (до исчезновения бурой окраски паров окислов азота).

Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см многократным смыванием дистиллированной водой и после охлаждения объем раствора доводят до метки, перемешивают.

В химический стакан или коническую колбу вместимостью 300-400 см отбирают 25 см раствора, добавляют 2 капли индикатора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до перехода красной окраски в желтую, добавляют 5 см азотной кислоты, 10 см насыщенного раствора азотнокислого аммония и доводят объем дистиллированной водой до 60-80 см. Раствор подогревают до 30-45 °С и при перемешивании приливают 10 см раствора молибденовокислого аммония, дают постоять 1-2 мин и снова приливают при перемешивании 5 см раствора молибденовокислого аммония. Смесь перемешивают в течение 5-10 мин и оставляют на 1 ч. После этого фильтруют через плотный бумажный фильтр, стараясь оставить осадок в колбе. Осадок тщательно промывают один раз раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, а затем охлажденной дистиллированной водой до нейтральной реакции на лакмус промывных вод.

Промытый фильтр с осадком переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и приливают 0,1 моль/дм раствора гидроокиси натрия в объеме, достаточном для растворения осадка. Осадок растворяют при помешивании, стеклянной палочкой измельчают фильтр, добавляют 20 см прокипяченной холодной дистиллированной воды, 0,5 см фенолфталеина и оттитровывают избыток щелочи 0,05 моль/дм раствором серно

й кислоты.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле

, (7)

где — объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм, добавленный для растворения осадка, см;

— коэффициент пересчета на раствор гидроокиси натрия точной концентрации 0,1 моль/дм;

— объем раствора серной кислоты концентрацией 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование избытка щелочи, см;

— коэффициент пересчета на раствор серной кислоты точной концентрации 0,05 моль/дм;

— конечный объем раствора минерализованной пробы, см;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

0,0001348 — количество фосфора, соответствующее 1 см раствора концентрацией 0,1 моль/дм гидроокиси натрия, г;

— масса навески, г;

25 — объем испытуемого раствора, взятый для определения, см.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать:

=0,05 абс. % (8)

— между результатами, полученными в разных лабораториях,

=0,10 абс. %. (9)

Предельная погрешность результата анализа при односторонней доверительной вероятности =0,95 не должна превышать

=0,06 абс. %. (10)

Допускается проведение анализов без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО), если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей фосфора не превышает

=0,07 абс. %, (11)

где — допускаемое отклонение среднего результата анализа СО от его аттестованного значения, указанного в свидетельстве, абс. %.

При обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений за результат испытания принимают результат единичного определения.

Контрольные анализы образцов испытуемой пробы и анализы СО проводят в двух параллельных определениях.

6 Требования техники безопасности

6.1 Все работы, связанные с озолением растительного материала, хранением и подготовкой растворов кислот и других ядовитых и огнеопасных веществ, следует проводить в вытяжном шкафу. Необходимо строго соблюдать требования техники безопасности при работе на электроприборах.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Комбикорма. Часть 5. Корма.
Комбикорма. Комбикормовое сырье.
Премиксы. Методы анализа: Сб. ГОСТов. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора, ГОСТ от 19 марта 1998 года №26657-97

ГОСТ 26657-97

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709

Дата введения 1999-01-01

ВНЕСЕН Госстандартом России


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Беларуси
Грузия	Грузстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26657-85

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

4 Фотометрический метод определения содержания фосфора (основной метод)

4.2 Подготовка к испытанию


Номер колбы	Объем стандартного раствора фосфора, см	Масса фосфора в 100 см растворов сравнения, мг
1	0	0
2	3	0,6
3	5	1,0
4	10	2,0
5	20	4,0
6	30	6,0
7	40	8,0
8	50	10,0

робы.

4.4 Обработка результатов

Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле

, (1)

где — масса фосфора в навеске, найденная по графику, мг;

— масса навески, мг;

, (2)

; (3)

, (4)

. (5)

, (6)

4.6 Подготовка к испытанию

4.6.1 Подготовка проб по 4.2.1.


Номер колбы	Объем стандартного раствора фосфора, см	Масса фосфора в 100 см растворов сравнения, мг
1	0	0
2	2	0,2
3	5	0,5
4	10	1,0
5	15	1,5
6	20	2,0
7	25	2,5
8	30	3,0
9	35	3,5

При температуре 15-28 °С растворы хранят не более 3 мес в местах, защищенных от прямые солнечных лучей.

ы.

4.7.1 Построение градуировочного графика по 4.3.1.

4.8 Обработка результатов

Обработку результатов проводят по 4.4.

5 Титриметрический метод определения содержания фосфора

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб по 4.2.1.

5.2.2 Приготовление растворов

Приготовление раствора молибденовокислого аммония

й кислоты.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю фосфора , %, вычисляют по формуле

, (7)

=0,05 абс. % (8)

— между результатами, полученными в разных лабораториях,

=0,10 абс. %. (9)

=0,06 абс. %. (10)

=0,07 абс. %, (11)

6 Требования техники безопасности

NormaCS ~ Обсуждения ~ ГОСТ ISO 6491 (проект, RU, первая редакция). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания фосфора спектрометрическим методом

Межгосударственный технический комитет МТК 4 « Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6491:1998 Animal feeding stuffs — Determination of phosphorus content — Spectrometric method (Корма для животных. Определение содержания фосрфора. Спектрометрический метод)

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: «литр» на «дециметр кубический», «миллилитр» на «сантиметр кубический», для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведено в дополнительном приложении ДА.

Дополнительное приложение выделено полужирным курсивом. Степень соответствия – идентичная (IDT).

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения содержания фосфора в кормах, комбикормах и комбикормовом сырье.

Метод применим к продуктам, содержащим менее 5 % (50 г/кг) фосфора. Он рекомендуется для анализа продуктов с низким содержанием фосфора. Для продуктов с высоким содержанием фосфора следует применять гравиметрический метод с использованием, например, фосфомолибдата хинолина.

Определение фосфора в кормах — Справочник химика 21

Определение фосфора в кормах и минеральных удобрениях основано на осаждении фосфоромолибдата аммония с последую-ш им поляриметрическим определением избытка Мо(У1) с помош ью -винной кислоты [752]. [c.55]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В КОРМАХ [c.257]

Колориметрия на ФЭК-М или ФЭК-Н. Если для определения фосфора используют фотоэлектроколориметр, то строят калибровочную кривую. Для этого в мерные колбы на 100 мл берут 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 и 15 мл стандартного рабочего раствора фосфора (в 1 мл содержится 0,01 мг элемента). Добавляют, так же как и при определении фосфора в кормах, растворы молибденовокислого аммония, сульфита натрия и гидрохинона. Доводят объем до 100 мл, оставляют на 30 минут и колориметрируют с красным светофильтром. Используют кюветы 5 = 30 мм.

[c.260]

При небольших количествах фосфора в объекте анализа можно воспользоваться отмечавшимся выше обстоятельством при избытке фосфата в растворе интенсивность излучения кальция не меняется при изменении концентрации фосфата. Одновременно можно отделить алюминий и железо, осадив их в виде фосфатов. Для определения кальция в кормах и почвах по этому методу 2 озоляют 2,5 г пробы, золу переносят в колбу, добавляют 10 мл 25%-ной соляной кислоты, затем смесь нагревают до кипения, охлаждают и доводят объем до метки в мерной колбе емкостью 100 мл. [c.244]

Рост и нормальная жизнедеятельность любого животного осуществляются за счет питательных веществ, потребляемых с кормом. Для высокоразвитых животных необходимо, чтобы в состав корма входили в определенном количестве и соотношении полноценные. питательные вещества белки, углеводы (сахар, крахмал, клетчатка), жиры, разнообразные витамины, макро- и микроэлементы (кальций, фосфор, калий, натрий, железо, кобальт, марганец и др.) и вода. [c.22]

Главнейшим условием резкого подъема животноводства, получения максимального выхода продукции является обеспечение скота и птиц разнообразными и полноценными кормами, содержащими протеин, жир, углеводы, витаминные минеральные вещества (особенно фосфорные). Недостаток протеина, кальция, фосфора и микроэлементов, а также витаминов в кормах сельскохозяйственных животных и птиц резко снижает их продуктивность, а также сопротивляемость организма к различным заболеваниям. Недостаток белковых веществ в кормовых рационах жвачных животных можно восполнить добавлением определенных доз карбамида (синтетической мочевины). [c.83]

Согласно (6.3.19), в состав корма входит детрит Det — отмершая биомасса фито- и зоопланктона. Здесь уместно напомнить, что в модели DP и DN— переменные, определяющие количество органического фосфора и органического азота в детрите. В этой модели, как и во многих других, принято допущение о постоянстве элементарного состава биомасс фито- и зоопланктона. Перенесение этого допущения на детрит оправдано стремлением уменьшить число параметров для описания экосистемы. Определение концентрации детрита по формуле (6.3.20) и в формуле (6.3.13) для светопоглощения воды носит, таким образом, достаточно условный характер. [c.207]

Комбикорма, сырье. Методы определения содержания фосфора и кальция. — Взамен ОСТ 8 7—73 Семена кукурузы. Метод определения типичности самоопыленных линий и уровня гибридности семян первого поколения гибридов кукурузы Корма. Пламенно-фотометрический метод определения натрия Корма растительные и комбикорма. Методы определения тяжелых металлов Методы агрохимического анализа. Определение бора в растениях и кормах растительного происхождения Методы агрохимического анализа.

ГОСТ 32041-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной областиГОСТ Р 55449-2013 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания селена флуориметрическим методомГОСТ Р 55448-2013 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания охратоксина А методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированиемГОСТ 31481-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидовГОСТ 31480-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофорезаГОСТ 31640-2012 Корма. Методы определения содержания сухого веществаГОСТ 31653-2012 Корма. Метод иммуноферментного определения микотоксиновГОСТ Р 54705-2011 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществГОСТ 8.597-2010 ГСИ. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонансаГОСТ Р 53799-2010 Шрот соевый кормовой тостированный. Технические условияОб утверждении перечня используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и …ГОСТ Р 53600-2009 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной областиГОСТ Р 53592-2009 (ИСО 9874:2006) Молоко. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 53153-2008 (ИСО 734-1:2006) Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Часть 1. Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)Требования к безопасности кормов и кормовых добавокГОСТ Р 52839-2007 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрацииГОСТ Р 52838-2007 Корма. Методы определения содержания сухого вещества (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 8.620-2006 ГСИ. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика выполнения измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52471-2005 Корма. Иммуноферментный метод определения микотоксинов (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52347-2005 Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофореза (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52337-2005 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения общей токсичностиГОСТ 30692-2000 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмияГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрияГОСТ 30504-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания калияГОСТ 30502-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания магнияГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира (с Изменением N 1)ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрияГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфораГОСТ 80-96 Жмых подсолнечный. Технические условияГОСТ 12220-96 Шрот соевый кормовой тостированный. Технические условия (не действует на территории РФ)ГОСТ 11246-96 Шрот подсолнечный. Технические условияГОСТ 10471-96 Шрот льняной. Технические условияГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальцияГОСТ 13496.17-95 Корма. Методы определения каротинаГОСТ Р 50852-96 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области (не действует на территории РФ)ГОСТ 13979.2-94 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения массовой доли жира и экстрактивных веществГОСТ 30257-95 Шрот рапсовый тостированный. Технические условияГОСТ 27149-95 Жмых соевый кормовой. Технические условияГОСТ 11048-95 Жмых рапсовый. Технические условияГОСТ 10974-95 Жмых льняной. Технические условияГОСТ 13496.19-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритовГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеинаГОСТ 26176-91 Корма, комбикорма. Методы определения растворимых и легкогидролизуемых углеводовГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки (не действует на территории РФ)ГОСТ 13496.22-90 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения цистина и метионинаГОСТ 28458-90 Корма растительные. Метод определения йодаГОСТ 28254-89 Комбикорма, сырье. Методы определения объемной массы и угла естественного откосаГОСТ 27998-88 Корма растительные. Методы определения железаГОСТ 27997-88 Корма растительные. Методы определения марганца

ГОСТ 32041-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной областиГОСТ Р 55449-2013 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания селена флуориметрическим методомГОСТ Р 55448-2013 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания охратоксина А методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированиемГОСТ 31481-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидовГОСТ 31480-2012 Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофорезаГОСТ 31640-2012 Корма. Методы определения содержания сухого веществаГОСТ 31653-2012 Корма. Метод иммуноферментного определения микотоксиновГОСТ Р 54705-2011 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения массовой доли влаги и летучих веществГОСТ 8.597-2010 ГСИ. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонансаГОСТ Р 53799-2010 Шрот соевый кормовой тостированный. Технические условияОб утверждении перечня используемых в Республике Казахстан документов в области стандартизации, а также документов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и …ГОСТ Р 53600-2009 Семена масличные, жмыхи и шроты. Определение влаги, жира, протеина и клетчатки методом спектроскопии в ближней инфракрасной областиГОСТ Р 53592-2009 (ИСО 9874:2006) Молоко. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 53153-2008 (ИСО 734-1:2006) Жмыхи и шроты. Определение содержания сырого жира. Часть 1. Метод экстрагирования гексаном (или петролейным эфиром)Требования к безопасности кормов и кормовых добавокГОСТ Р 52839-2007 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрацииГОСТ Р 52838-2007 Корма. Методы определения содержания сухого вещества (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52698-2006 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 8.620-2006 ГСИ. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика выполнения измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52471-2005 Корма. Иммуноферментный метод определения микотоксинов (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52347-2005 Комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания аминокислот (лизина, метионина, треонина, цистина и триптофана) методом капиллярного электрофореза (не действует на территории РФ)ГОСТ Р 52337-2005 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения общей токсичностиГОСТ 30692-2000 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди, свинца, цинка и кадмияГОСТ 13496.1-98 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлорида натрияГОСТ 30504-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания калияГОСТ 30502-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Атомно-абсорбционный метод определения содержания магнияГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира (с Изменением N 1)ГОСТ 30503-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Пламенно-фотометрический метод определения содержания натрияГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфораГОСТ 80-96 Жмых подсолнечный. Технические условияГОСТ 12220-96 Шрот соевый кормовой тостированный. Технические условия (не действует на территории РФ)ГОСТ 11246-96 Шрот подсолнечный. Технические условияГОСТ 10471-96 Шрот льняной. Технические условияГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальцияГОСТ 13496.17-95 Корма. Методы определения каротинаГОСТ Р 50852-96 Комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения содержания сырой золы, кальция и фосфора с применением спектроскопии в ближней инфракрасной области (не действует на территории РФ)ГОСТ 13979.2-94 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения массовой доли жира и экстрактивных веществГОСТ 30257-95 Шрот рапсовый тостированный. Технические условияГОСТ 27149-95 Жмых соевый кормовой. Технические условияГОСТ 11048-95 Жмых рапсовый. Технические условияГОСТ 10974-95 Жмых льняной. Технические условияГОСТ 13496.19-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания нитратов и нитритовГОСТ 13496.4-93 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания азота и сырого протеинаГОСТ 26176-91 Корма, комбикорма. Методы определения растворимых и легкогидролизуемых углеводовГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки (не действует на территории РФ)ГОСТ 13496.22-90 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения цистина и метионинаГОСТ 28458-90 Корма растительные. Метод определения йодаГОСТ 28254-89 Комбикорма, сырье. Методы определения объемной массы и угла естественного откосаГОСТ 27998-88 Корма растительные. Методы определения железаГОСТ 27997-88 Корма растительные. Методы определения марганца

Вид документа:

Принявший орган: None

Статус: None

Тип документа:
Дата начала действия: None
Опубликован:

ГОСТ 31218-2003 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации Минск ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498:1998) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Подготовка испытуемых проб КАРМЫ, КАМБІКАРМЫ, КАМБІКОРМАВАЯ СЫРАВІНА Падрыхтоўка выпрабавальных проб (ISO 6498:1998, MOD) Издание официальное БЗ 10 -20 06

ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС) EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC) Минск Госстандарт Республики Беларусь ГОСТ 31218- 2003 (ИСО 6498:1998) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАРМЫ, КАМБІКАРМЫ, КАМБІКОРМАВАЯ СЫРАВІНА Падрыхтоўка выпрабавальных проб КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Подготовка испытуемых проб ISO 6498:1998 Feeds, mixed feeds and raw material – Preparation of test samples (MOD) Издание официальное 2006

ГОСТ 31218-2003 Предисловие Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств. Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан- дартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосудар- ственные, правила, рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, при- нятия, применения, обновления и отмены». Сведения о стандарте 1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 «Корма, БВД, премиксы» 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации 3 ПРИНЯТ Евразийским cоветом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 24 от 5 декабря 2003 г.) За принятие проголосовали: Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения АМ Минторгэкономразвития Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстан KG Кыргызстандарт Молдова МD Молдова-Стандарт Российская Федерация RU Ростехрегулирование Таджикистан ТJ Таджикстандарт Туркменистан TM Главгосслужба «Туркменстандартлары» Узбекистан UZ Узстандарт Украина UA Госпотребстандарт Украины 4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6498:1998 «Корма для животных. Подготовка испытуемых проб» (ISO 6498:1998 «Feeds, mixed feeds and raw material. Preparation of test samples»). При этом разделы стандарта, за исключением пункта 2.6, идентичны 5 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Госстандарта Республики Беларусь от 16 октября 2006 г. № 46 непосредственно в качестве государственного стандарта Республики Беларусь с 1 апреля 2007 г. 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изме- нений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах. Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Республики Беларусь без разреше- ния Госстандарта Республики Беларусь II

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498:1998) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Подготовка испытуемых проб Feeds, mixed feeds and raw material. Preparation of test samples Дата введения 2007-04-01 1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает методы подготовки испытуемых проб из лабораторных проб кормов, комбикормов и комбикормового сырья для животных, включая корма для комнатных животных. 2 Нормативные ссылки В настоящем нормативном документе использованы ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ИСО 6492-99 Корма для скота. Определение содержания жира ИСО 6496-99 Корма для скота. Определение содержания влаги и прочих летучих веществ 3 Термины и определения В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями: лабораторная проба: Проба, полученная путем уменьшения большой пробы, предназначенная для анализов или другого испытания и представляющая по качеству и состоянию партию корма; испытуемая проба: Репрезентативная часть лабораторной пробы, полученная путем деления при помощи делителя или вручную, если это требуется, после уменьшения размеров частиц лабора- торной пробы; навеска: Репрезентативная часть испытуемой или лабораторной пробы. 4 Сущность метода Лабораторную пробу кормов, представляющих твердые вещества, тщательно перемешивают и последовательно разделяют до получения испытуемой пробы нужной величины. Если это необходи- мо, проводят дробление, размалывание, разрезание или гомогенизацию для того, чтобы испытуемая проба, из которой берется навеска, действительно представляла бы лабораторную пробу. В случае жидких кормов лабораторную пробу механически перемешивают и репрезентативную испытуемую пробу получают при встряхивании жидкости. 5 Средства контроля и вспомогательные устройства 5.1 Механическая мельница, легко очищаемая и обеспечивающая размалывание корма без вы- деления избыточного тепла и не вызывающая существенного изменения влажности до полного про- хода пробы через сито с соответствующим размером отверстий (5.5). Некоторые корма могут терять или поглощать влагу. В этих случаях к результатам применяют поправочный коэффициент (см. 7.2 и раздел 8). Примечание – Размер отверстий сита мельницы необязательно должен быть таким же, как и сита для контроля за величиной частичек. 5.2 Механическая мешалка или гомогенизатор. 5.3 Мясорубка с пластинкой размером отверстий 4 мм. 5.4 Устройства для дробления, например ступка с пестиком. Издание официальное 1

ГОСТ 31218-2003 5.5 Сита с размером отверстий 1,00; 2,80 и 4,00 мм, сделанные из металлического проволочного тканого материала. 5.6 Аппараты для деления или квартования, такие как конический делитель (рисунок А.1), множе- ственно-щелевой делитель с системой сортировки (рисунок А.2) или другие делительные аппараты, которые будут обеспечивать равномерное распределение компонентов лабораторной пробы в испы- туемой пробе. 5.7 Контейнер для пробы, защищающий пробу от изменений состава, влияния света и имеющий такую вместимость, чтобы она была почти полностью заполнена испытуемой пробой. Важно, чтобы контейнер плотно закрывался. 6 Отбор проб Важно, чтобы поступающая в лабораторию проба была действительно представительной, не по- врежденной и не потерпевшей изменений при транспортировке или хранении. Отбор проб по ГОСТ 13496.0. 7 Подготовка проб ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Необходимо убедиться в том, что применяемая аппаратура не является ис- точником загрязнений. 7.1 Размол 7.1.1 Общие положения При размалывании пробы имеет место потеря или поглощение влаги и в таком случае это следу- ет принять во внимание (7.2 и раздел 8). Размалывание должно проводиться как можно быстрее с тем, чтобы проба ограниченное время подвергалась воздействию атмосферы. Если необходимо, предварительно перед размалыванием производят дробление или крошение кусочков до нужных размеров. Важно, чтобы проба была тщательно перемешана перед каждой стадией. 7.1.2 Пробы, состоящие из мелких частичек Если лабораторная проба проходит через сито с отверстиями 1 мм, ее тщательно перемешива- ют. Затем пробу разделяют последовательно, используя делитель или аппарат для квартования до тех пор, пока не будет получена испытуемая проба нужного размера (7.9). 7.1.3 Пробы, состоящие из крупных частичек 7.1.3.1 Если лабораторная проба не проходит через сито с отверстиями 1 мм, но проходит через сито с отверстиями 2,80 мм, ее тщательно перемешивают и готовят пробу нужного размера (см. 7.9) путем последовательных делений, как в 7.1.2. 7.1.3.2 Осторожно размалывают эту пробу на хорошо очищенной мельнице, как в 7.1.1, до полно- го прохода через сито с отверстиями 1 мм. 7.1.3.3 Если лабораторная проба не проходит через сито с отверстиями 2,80 мм, ее осторожно размалывают на хорошо очищенной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями 2,80 мм. Тщательно перемешивают. 7.1.3.4 Размолотую лабораторную пробу последовательно разделяют при помощи делительного аппарата до тех пор, пока не будет получена испытуемая проба нужного размера (7.9), требующаяся для всех определений. Эту пробу размалывают на хорошо очищенной мельнице до ее полного про- хода через сито с отверстиями 1 мм. 7.2 Пробы, которые могут терять или поглощать влагу Если имеется вероятность потерь или поглощения влаги в процессе размалывания, определяют содержание влаги в лабораторной пробе, так что результаты анализа могут быть скорректированы с учетом первоначального содержания влаги (см. раздел 8). 7.3 Пробы, трудно поддающиеся измельчению Если в условиях лаборатории проба, не проходящая через сито с отверстиями 1 мм, трудно раз- малывается, берут ее часть непосредственно после предварительного перемешивания, описанного в 7.1.3.1, или после предварительного ее размалывания по 7.1.3.3. 2

ГОСТ 31218-2003 7.4 Влажные кормовые средства (консервированные или охлажденные корма для комнатных животных) Гомогенизируют лабораторную пробу (частично или все содержимое консервной банки или дру- гой упаковки), используя механическую мешалку или гомогенизатор. Гомогенизированную пробу тща- тельно перемешивают, заполняют чистый сухой контейнер для проб и плотно закрывают. Берут на- веску как можно быстрее, предпочтительно сразу же, сохраняя пробу при температуре 0 – 4 °С. 7.5 Замороженные кормовые средства Разрезают или размалывают лабораторную пробу на маленькие кусочки при помощи подходяще- го инструмента. Сразу пропускают куски через мясорубку. Измельченную пробу перемешивают до тех пор, пока вся выделившаяся жидкость не распределится по всей пробе. Заполняют чистый сухой кон- тейнер для пробы и плотно закрывают. Берут навеску как можно быстрее, предпочтительно сразу же, сохраняя пробу при температуре 0 – 4 °С. 7.6 Кормовые средства средней влажности Медленно пропускают лабораторную пробу через мясорубку. Измельченную пробу тщательно перемешивают и сразу пропускают через сито с отверстиями 4 мм. Заполняют чистый сухой контей- нер для пробы и плотно закрывают. Если лабораторная проба такого свойства, что она не может быть разрублена, ее перемешивают и измельчают, насколько возможно, руками. 7.7 Силос и жидкие пробы 7.7.1 Травяной или зерновой силос Всю лабораторную пробу пропускают через механическую мельницу, если это возможно, или иначе, режут так мелко, насколько это возможно. Тщательно перемешивают и переносят испытуемую пробу массой не менее 100 г в контейнер для пробы. Если лабораторная проба не может быть пропущена через мельницу или мелко разрезана, ее перемешивают как можно тщательней и определяют содержание влаги по методу, описанному в ИСО 6496. Лабораторную пробу высушивают (например, в течение ночи при температуре 60 – 70 °С в хорошо вентилируемом электрическом шкафу) и затем пропускают ее через механическую мельни- цу. Хорошо перемешивают и переносят испытуемую пробу массой не менее 100 г в контейнер для пробы. Определяют содержание влаги в приготовленной испытуемой пробе по методу, описанному в ИСО 6496, и вносят поправку ко всем результатам (см. 8). 7.7.2 Жидкие пробы, включая силос для рыб Лабораторную пробу перемешивают при помощи механической мешалки или гомогенизатора, чтобы отделившийся материал (измельченные кости, жир и т. д.) полностью распределился по пробе. При встряхивании переносят от 50 до 100 см3 пробы в контейнер при помощи ковша, мензурки или пипетки с широким отверстием на конце. 7.8 Пробы, к подготовке которых предъявляются специальные требования Некоторые определения требуют специальной подготовки проб. Требующиеся специфические приемы приводятся в соответствующем разделе метода испытаний. Для определений, требующих другую тонину помола, может быть необходимым дальнейшее измельчение. В таких случаях готовят другую испытуемую пробу, как описано в 7.1, 7.2 или 7.3, но имеющую требующуюся степень измельчения. В некоторых случаях требуется не разрушать или измельчать лабораторную пробу, например при определении крошимости гранул. Примечание – Если предполагается, что лабораторная проба неоднородна, например по распределению в ней микотоксинов или добавок медицинских препаратов, то следует размолоть всю пробу, а затем уменьшить ее величину до получения требующейся навески. Если проба содержит много жира, испытуемую пробу можно подготовить путем нагревания и пе- ремешивания. В некоторых случаях требуется предварительная экстракция жира. Это следует про- водить по ИСО 6492. Если необходимо выполнить микробиологические испытания, работы следует проводить в сте- рильных условиях и таким образом, чтобы не изменялось микробиологическое состояние пробы. 3

ГОСТ 31218-2003 7.9 Размер и хранение испытуемой пробы Испытуемую пробу готовят из такого расчета, чтобы ее хватило для всех предполагаемых опре- делений, но не менее 100 г. Сразу же заполняют всю емкость контейнера, выбранного для пробы, и плотно его закрывают. Испытуемую пробу хранят в таких условиях, чтобы свести к минимуму ее изменения, избегая воздействие света и температуры. 8 Поправочный коэффициент 8.1 Общие положения Если предполагается, что могут быть потери или поглощение влаги при размалывании или пере- мешивании, для пересчета результатов анализов с учетом первоначального содержания влаги в про- бе необходимо использовать поправочный коэффициент. То же самое требуется, если была прове- дена предварительная экстракция жира. 8.2 Вычисление Поправочный коэффициент f, %, вычисляют по формуле: 1 0 100 100 w wf− −=, где w0 – массовая доля влаги в лабораторной пробе, %; w1 – массовая доля влаги в подготовленной испытуемой пробе, %. 8.3 Поправка результатов Результаты анализов умножают на поправочный коэффициент f. 4

ГОСТ 31218-2003 Приложение А (справочное) Образцы делительных аппаратов 1 – бункер; 2 – задвижка; 3 – пространство, которое выходит во внешнюю воронку; 4 – трубки, выходящие во внутреннюю воронку; 5 – внутренняя воронка; 6 – внешняя воронка; 7 – приемник; 8 – основание конуса; 9 – вершина конуса; 10 – трубки, расположенные ниже основания конуса Рисунок А.1 – Конический делитель Рисунок А.2 – Множественно-щелевой делитель с системой сортировки 5

ГОСТ 31218-2003 УДК 636.085:006.354(083.74)(476) МКС 65.120 С19 Ключевые слова: корма, проба, подготовка проб, размалывание, мельница, сита, величина час- тичек, контейнер для проб 6

Ответственный за выпуск В.Л. Гуревич Сдано в набор 30.10.2006. Подписано в печать 05.12.2006. Формат бумаги 60×84/8. Бумага офсетная. Гарнитура Arial. Печать ризографическая. Усл. печ. л. 1,16 Уч.- изд. л. 0,36 Тираж экз. Заказ Издатель и полиграфическое исполнение НП РУП «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) Лицензия № 02330/0133084 от 30.04.2004. 220113, г. Минск, ул. Мележа, 3.

5,6 Фосфор | Мониторинг и оценка

Почему важен фосфор?

И фосфор, и азот являются важными питательными веществами для растений и животных, составляющих водную пищевую сеть. Поскольку фосфор является дефицитным питательным веществом в большинстве пресных вод, даже небольшое увеличение фосфора может в правильных условиях вызвать целую цепочку нежелательных явлений в потоке, включая ускоренный рост растений, цветение водорослей, низкое содержание растворенного кислорода и гибель некоторых рыб, беспозвоночных и других водных животных.

Есть много источников фосфора, как природных, так и человеческих. К ним относятся почва и камни, очистные сооружения, сток с удобренных газонов и пахотных земель, неисправные септические системы, сток с площадок хранения навоза, нарушенные земельные участки, осушенные заболоченные земли, очистка воды и коммерческие препараты для очистки.

Формы фосфора

У фосфора сложная история. Чистый «элементарный» фосфор (P) встречается редко. В природе фосфор обычно присутствует в составе молекулы фосфата (PO ₄).Фосфор в водных системах встречается в виде органического фосфата и неорганического фосфата. Органический фосфат состоит из молекулы фосфата, связанной с молекулой на основе углерода, как в тканях растений или животных. Фосфат, не связанный с органическими веществами, неорганический. Неорганический фосфор — это форма, в которой нуждаются растения. Животные могут использовать органический или неорганический фосфат.

Как органический, так и неорганический фосфор может растворяться в воде или взвешиваться (прикрепляться к частицам в толще воды).

Круговорот фосфора

Рисунок 5.12

Круговорот фосфора
Фосфор меняет форму, циркулируя в водной среде.

Фосфор циркулирует в окружающей среде, меняя при этом форму (рис. 5.12). Водные растения принимают растворенный неорганический фосфор и превращают его в органический фосфор, когда он становится частью их тканей.Животные получают необходимый им органический фосфор, поедая либо водные растения, либо других животных, либо разлагая растительный и животный материал.

По мере того, как растения и животные выделяют отходы или умирают, содержащийся в них органический фосфор опускается на дно, где при бактериальном разложении он превращается обратно в неорганический фосфор, как растворенный, так и прикрепленный к частицам. Этот неорганический фосфор возвращается в толщу воды, когда дно взбалтывается животными, деятельностью человека, химическими взаимодействиями или водными потоками.Затем его усваивают растения, и цикл начинается снова.

В системе с потоком фосфорный цикл имеет тенденцию перемещать фосфор вниз по потоку, поскольку поток несет разлагающиеся ткани растений и животных и растворенный фосфор. Он становится неподвижным только тогда, когда поглощается растениями или связан с частицами, оседающими на дно бассейнов.

В области химии качества воды фосфор описывается несколькими терминами. Некоторые из этих терминов основаны на химии (относятся к химическим соединениям), а другие основаны на методах (они описывают то, что измеряется определенным методом).

Термин «ортофосфат» — это химический термин, который относится к самой молекуле фосфата. «Реактивный фосфор» — это соответствующий термин, основанный на методе, который описывает то, что вы фактически измеряете при выполнении теста на ортофосфат. Поскольку лабораторная процедура не совсем идеальна, вы получаете в основном ортофосфат, но также получаете небольшую часть некоторых других форм.

Более сложные неорганические фосфатные соединения называются «конденсированными фосфатами» или «полифосфатами».«Основанный на методе термин для этих форм -« кислотно гидролизуемый ».

Контроль фосфора

Мониторинг фосфора является сложной задачей, поскольку он включает измерение очень низких концентраций, вплоть до 0,01 миллиграмма на литр (мг / л) или даже ниже. Даже такие очень низкие концентрации фосфора могут оказать сильное воздействие на водотоки. Менее чувствительные методы следует использовать только для выявления серьезных проблемных участков.

Несмотря на то, что существует множество тестов на фосфор, наблюдатели-добровольцы, скорее всего, проведут только четыре.

Общий ортофосфат Тест в значительной степени является показателем ортофосфата. Поскольку образец не фильтруется, в этой процедуре измеряется как растворенный, так и взвешенный ортофосфат. Одобренный EPA метод измерения общего ортофосфата известен как метод аскорбиновой кислоты. Вкратце, реагент (жидкий или порошок), содержащий аскорбиновую кислоту и молибдат аммония, реагирует с ортофосфатом в образце с образованием соединения синего цвета. Интенсивность синего цвета прямо пропорциональна количеству ортофосфата в воде.
Тест на общий фосфор измеряет все формы фосфора в образце (ортофосфат, конденсированный фосфат и органический фосфат). Это достигается путем первого «переваривания» (нагревания и подкисления) образца для преобразования всех других форм в ортофосфат. Затем определяют ортофосфат методом аскорбиновой кислоты. Поскольку образец не фильтруется, в этой процедуре измеряется как растворенный, так и взвешенный ортофосфат.
Тест растворенного фосфора измеряет ту долю общего фосфора, которая находится в растворе в воде (а не во взвешенных частицах).Он определяется сначала фильтрацией пробы, а затем анализом отфильтрованной пробы на содержание общего фосфора.
Нерастворимый фосфор рассчитывается путем вычитания растворенного фосфора из результата общего фосфора.

Все эти тесты имеют одну общую черту: все они зависят от измерения ортофосфатов. Общий ортофосфатный тест измеряет ортофосфат, который уже присутствует в образце. Другие измеряют то, что уже присутствует, и то, что образуется, когда другие формы фосфора превращаются в ортофосфат при переваривании.

Отбор проб и оборудование

Мониторинг фосфора включает два основных этапа:

Отбор пробы воды
Анализирует его в полевых условиях или в лаборатории на один из типов фосфора, описанных выше. В этом руководстве не рассматриваются лабораторные методы. См. Ссылки, указанные в конце этого раздела.

Контейнеры для проб

Контейнеры для проб, изготовленные из пластика или стекла Pyrex, приемлемы для EPA.Поскольку молекулы фосфора имеют тенденцию «адсорбироваться» (прикрепляться) к внутренней поверхности контейнеров для образцов, при повторном использовании контейнеров их необходимо промыть кислотой для удаления адсорбированного фосфора. Следовательно, емкость должна выдерживать многократный контакт с соляной кислотой. Пластиковые контейнеры из полиэтилена высокой плотности или полипропилена могут быть предпочтительнее стеклянных с практической точки зрения, потому что они лучше выдерживают поломку. В некоторых программах используются одноразовые стерильные пластиковые пакеты Whirl-pak®.Размер контейнера будет зависеть от количества образца, необходимого для выбранного вами метода анализа фосфора, и количества, необходимого для других анализов, которые вы собираетесь провести.

Специальное лабораторное оборудование

Все емкости, которые будут содержать образцы воды или контактировать с реагентами, используемыми в этом тесте, должны быть специально выделены. То есть их нельзя использовать для других тестов. Это сделано для того, чтобы исключить возможность загрязнения лабораторной посуды реагентами, содержащими фосфор.Все лабораторные принадлежности следует мыть кислотой. Единственная форма фосфора, которую данное руководство рекомендует для анализа в полевых условиях, — это общий ортофосфат, при котором для необработанного образца используется метод аскорбиновой кислоты. Анализ любых других форм требует добавления потенциально опасных реагентов, нагревания образца до кипения и использования слишком много времени и слишком большого количества оборудования, чтобы быть практичным. Кроме того, анализ на другие формы фосфора подвержен ошибкам и неточностям в полевых условиях. Предварительная обработка и анализ этих других форм должны проводиться в лаборатории.

Метод аскорбиновой кислоты

В методе с аскорбиновой кислотой комбинированный жидкий или предварительно упакованный порошкообразный реагент, состоящий из серной кислоты, антимонилтартрата калия, молибдата аммония и аскорбиновой кислоты (или сопоставимых соединений), добавляют к 50 или 25 мл пробы воды. Это окрашивает образец в синий цвет прямо пропорционально количеству ортофосфата в образце. Поглощение или пропускание затем измеряется через 10 минут, но раньше, чем через 30 минут, с помощью компаратора цветов со шкалой в миллиграммах на литр, которая увеличивается с увеличением цветового оттенка, или электронного измерителя, который измеряет количество света, поглощенного или прошедшего через длина волны 700 — 880 нм (опять же в зависимости от указаний производителя).

Компаратор цветов может быть полезен для определения сильно загрязненных участков с высокими концентрациями (более 0,1 мг / л). Однако сопоставление цвета обработанного образца с компаратором может быть очень субъективным, особенно при низких концентрациях, и может привести к различным результатам.

Полевой спектрофотометр или колориметр с длиной оптического пути 2,5 см и инфракрасным фотоэлементом (настроенным на длину волны 700-880 нм) рекомендуется для точного определения низких концентраций (между 0.2 и 0,02 мг / л). Использование измерителя требует, чтобы вы заранее подготовили и проанализировали известные стандартные концентрации, чтобы преобразовать показания оптической плотности вашей пробы потока в миллиграммы на литр или чтобы ваш измеритель считывал непосредственно в миллиграммах на литр.

Как приготовить стандартные концентрации

Обратите внимание, что этот шаг лучше всего выполнить в лаборатории перед отъездом на взятие проб. Стандарты готовят с использованием стандартного раствора фосфата с концентрацией 3 мг / л в виде фосфата (PO4).Это эквивалентно концентрации 1 мг / л фосфора (P). Все ссылки на концентрации и результаты с этого момента в этой процедуре будут выражаться в мг / л как P, поскольку это соглашение о представлении результатов.

Шесть стандартных концентраций будут подготовлены на каждую дату отбора проб в диапазоне ожидаемых результатов. Для большинства проб достаточно шести следующих концентраций:

0,00 мг / л 0,12 мг / л

0.04 мг / л 0,16 мг / л

0,08 мг / л 0,20 мг / л

Действуйте следующим образом:

Установите шесть мерных колб на 25 мл, по одной для каждого стандарта. Обозначьте колбы 0,00, 0,04, 0,08, 0,12, 0,16 и 0,20.
Налейте около 30 мл стандартного раствора фосфата в стакан на 50 мл.
Используйте мерные пипетки класса A на 1, 2, 3, 4 и 5 мл для переноса соответствующих объемов стандартного раствора фосфата в каждую мерную колбу на 25 мл следующим образом:

Стандартная Концентрация	мл стандартного раствора фосфата
0.00	0
0,04	1
0,08	2
0,12	3
0,16	4
0,20	5

Примечание: Стандартное решение рассчитывается на основе уравнения: A = (B x C) ö D

Где:
A = требуется мл стандартного раствора
B = желаемая концентрация стандарта
C = конечный объем (мл) стандарта
D = концентрация стандартного раствора
Например, чтобы узнать, сколько стандартного раствора фосфата необходимо используйте, чтобы получить 0.Стандарт 04 мг / л:

A = (0,04 x 25) ö 1 A = 1 мл

Перед переносом раствора очистите каждую пипетку, наполнив ее один раз стандартным раствором и продув. После использования промойте каждую пипетку деионизированной водой.

Заполните оставшуюся часть каждой мерной колбы на 25 мл дистиллированной деионизированной водой до линии 25 мл. Вращайте, чтобы перемешать.
Установите и промаркируйте шесть колб Эрленмейера на 50 мл: 0,00, 0,04, 0,08, 0,12, 0,16 и 0,20. Перелейте стандарты из мерных колб в колбы Эрленмейера.
Перечислите стандартные концентрации (0,00, 0,04, 0,08, 0,12, 0,16 и 0,20) в поле «Номер флакона» на лабораторном листе.
Проанализируйте каждую из этих стандартных концентраций, как описано в разделе ниже.

Как собирать и анализировать образцы

Полевые процедуры сбора и анализа проб на содержание фосфора состоят из следующих задач:

ЗАДАНИЕ 1 Подготовить контейнеры для проб

Если для отбора проб используются запечатанные на заводе одноразовые пакеты Whirl-pak®, подготовка не требуется.Повторно используемые контейнеры для проб (и вся стеклянная посуда, используемая в этой процедуре) необходимо очистить (включая промывку кислотой) перед первым анализом и после каждого цикла отбора проб, следуя процедуре, описанной в методе B на стр. 128. Не забудьте надеть латексные перчатки.

ЗАДАНИЕ 2 Подготовиться перед отъездом на место отбора проб

См. Раздел 2.3 — Меры безопасности для получения подробной информации о подтверждении даты и времени отбора проб, соображениях безопасности, проверке расходных материалов и проверке погоды и направления.Помимо контейнеров для проб и стандартной одежды для отбора проб вам понадобится следующее оборудование и принадлежности для анализа общего количества реактивного фосфора:

Компаратор цвета или полевой спектрофотометр с пробирками для измерения оптической плотности пробы
Готовые реагенты (комбинированные реагенты) для окрашивания воды в голубой цвет
Деионизированная или дистиллированная вода для промывки пробирок между использованием
Бутыль для промывки для промывочной воды
Емкость для смешивания с отметкой рекомендуемого объема пробы (обычно 25 мл) для хранения и перемешивания пробы
Чистые салфетки без ворса для очистки и сушки пробирок с пробами

Обратите внимание, что для простоты и безопасности рекомендуется использовать предварительно упакованные реагенты.

ЗАДАНИЕ 3 Собрать образец

Обратитесь к Задаче 2 во Введении к Главе 5 для получения подробной информации о том, как отбирать пробы воды с помощью бутылок с завинчивающейся крышкой или пакетов Whirl-pak®.

ЗАДАЧА 4 Проанализируйте образец в полевых условиях (только на общий ортофосфат), используя метод аскорбиновой кислоты.

При использовании электронного спектрофотометра или колориметра:

«Обнулите» глюкометр (если вы его используете), используя бланк реагента (дистиллированная вода плюс порошок реагента) и следуя инструкциям производителя.
Налейте рекомендуемый объем образца (обычно 25 мл) в емкость для смешивания и добавьте подушечки с порошком реагента. Вращайте, чтобы перемешать. Подождите рекомендованное время (обычно не менее 10 минут), прежде чем продолжить.
Залейте первый полевой образец в пробирку ячейки для образцов. Протрите трубку безворсовой тканью, чтобы убедиться, что она чистая и на ней нет пятен или капель воды. Вставьте пробирку в ячейку для образца.
Запишите номер бутылки в полевом листе данных.
Закройте кювету крышкой.Считайте оптическую плотность или концентрацию этого образца и запишите его в полевой лист данных.
Перелейте образец обратно в колбу.
Промойте пробирку ячейки для образцов и емкость для смешивания три раза дистиллированной деионизированной водой. Не прикасайтесь к нижней части пробирки с ячейкой для образцов. Протрите чистой салфеткой без ворса. Убедитесь, что нижняя часть пробирки с ячейкой для образцов чистая и на ней нет пятен или капель воды.

Обязательно используйте одну и ту же пробирку для каждого образца.Если пробирка сломалась, используйте новую и повторите шаг 1, чтобы «обнулить» глюкометр.

При использовании компаратора цветов:

Следуйте инструкциям производителя. Обязательно обращайте внимание на направление вашего источника света при чтении проявки цвета. Источник света должен находиться в том же положении относительно компаратора цвета для каждого образца. В противном случае это источник существенной ошибки. Для проверки качества попросите кого-нибудь прочитать компаратор после вас.
Запишите концентрацию в полевом паспорте.

ЗАДАЧА 5 Верните образцы (для лабораторного анализа для других тестов) и полевые таблицы данных в лабораторию / пункт выдачи.

Пробы на различные типы фосфора должны быть проанализированы в течение определенного периода времени. Для некоторых типов фосфора это вопрос часов; для других образцы могут храниться и храниться в течение более длительного периода. Образцы, проверяемые на ортофосфат, должны быть проанализированы в течение 48 часов после сбора.В любом случае храните образцы на льду и как можно скорее отнесите их в лабораторию или в пункт сдачи.

ЗАДАНИЕ 6 Проанализируйте образцы в лаборатории.

Лабораторные методы для других тестов описаны в приведенных ниже ссылках (APHA. 1992; Hach Company, 1992; River Watch Network, 1992; USEPA, 1983).

ЗАДАНИЕ 7 Отчет о результатах и преобразование в миллиграммы на литр

Во-первых, необходимо перевести значения абсорбции в миллиграммы на литр. Это делается путем построения «стандартной кривой» с использованием результатов оптической плотности для стандартных концентраций.

Постройте график зависимости поглощения от концентрации на миллиметровой бумаге:
- Нарисуйте ось «y» (вертикальную) и обозначьте ее «абсорбция». Отметьте эту ось с шагом 0,05 от 0 настолько высоко, насколько позволяет миллиметровая бумага.
- На оси «x» (горизонтальной) обозначьте «концентрация: мг / л как P». Отметьте на этой оси концентрации стандартов: 0, 0,04, 0,08, 0,12, 0,16, 0,20.
Нанесите на график оптическую плотность стандартных концентраций.
Проведите через эти точки прямую «наилучшего соответствия». Линия должна касаться (или почти соприкасаться) каждой из точек. Если этого не произошло, составьте новые стандарты и повторите процедуру.

Пример: Предположим, вы измеряете оптическую плотность шести стандартных концентраций следующим образом:

Концентрация	Абсорбция
0,00	0,000
0,04	0,039
0.08	0,078
0,12	0,105
0,16	0,155
0,20	0,192

Рисунок 5.13

Поглощение стандартных концентраций при нанесении на график должно давать прямую линию

Полученная стандартная кривая представлена на рис.5.13.

Для каждого образца найдите оптическую плотность по оси «y», считайте горизонтально до линии, а затем еще ниже, чтобы определить концентрацию в мг / л как P.
Запишите концентрацию в лабораторном листе в соответствующем столбце. ПРИМЕЧАНИЕ. Предел обнаружения для этого теста составляет 0,01 мг / л. Сообщайте о любых результатах менее 0,01 как «<0,01». Округлите все результаты до ближайшей сотой доли мг / л.

Результаты могут быть представлены «как P» или «как PO4». Помните, что ваши результаты выражаются в миллиграммах на литр веса на единицу объема.Поскольку молекула PO4 в три раза тяжелее атома P, результаты, представленные как PO4, в три раза превышают концентрацию, указанную как P. Например, если вы измеряете 0,06 мг / л как PO4, это эквивалентно 0,02 мг / л как P. Чтобы преобразовать PO4 в P, разделите на 3. Чтобы преобразовать P в PO4, умножьте на 3. Чтобы избежать этой путаницы, и поскольку большинство государственных стандартов качества воды указываются как P, в этом руководстве рекомендуется всегда сообщать результаты как P.

Ссылки

APHA.1992. Стандартные методы исследования воды и сточных вод. 18 ^-е изд. Американская ассоциация общественного здравоохранения, Вашингтон, округ Колумбия.

Черный, J.A. 1977 г. Технология загрязнения воды. Reston Publishing Co., Рестон, Вирджиния.

Кадуто, М.Дж. 1990. Пруд и ручей. University Press Новой Англии, Ганновер, Нью-Хэмпшир.

Даты, Джефф. 1994. Мониторинг фосфора или почему они не говорят вам об этом в инструкции? Volunteer Monitor, Vol.6 (1), весна 1994 г.

Компания Hach. 1992. Справочник по анализу воды Hach. 2-е изд. Лавленд, Колорадо

Сеть речного дозора. 1991. Тест на общий фосфор (адаптировано из стандартных методов). 17 июля.

Сеть речного дозора. 1992. Общий фосфор (расщепление персульфатом с последующей процедурой аскорбиновой кислоты, адаптация стандартных методов Hach). 1 июля.

USEPA. 1983. Методы химического анализа воды и сточных вод. 2 ^nd изд.Метод 365.2. Агентство по охране окружающей среды США, Вашингтон, округ Колумбия.

Таблицы состава и пищевой ценности кормовых материалов INRA CIRAD AFZ

Значения

Корм	В питании	SD	Диапазон	На DM	SD	Диапазон	Отряд	Отряд	Подсчитать	Подсчитать
Концентрат белка люцерны	8.5	1,5	5,1-15,8	9,2	1,7	5,6-16,8	г / кг	—	84	84
Люцерна обезвоженная, протеин 16-18% сухого вещества	2.3	0,3	1,4-3,5	2,5	0,3	1,5–3,9	г / кг	—	856	839
Люцерна обезвоженная, протеин 17-19% сухого вещества	2.4	0,3	1,4-3,5	2,7	0,3	1,5–3,9	г / кг	—	869	837
Люцерна обезвоженная, белок 19-22% сухого вещества	2.5	0,4	1,5–3,7	2,7	0,5	1,6–3,9	г / кг	—	321	307
Люцерна обезвоженная, протеин 22-25% сухого вещества	2.8	0,5	1,7–3,8	3,1	0,6	1,9-4,2	г / кг	—	106	100
Люцерна обезвоженная, белок <16% сухого вещества	2.4	0,3	1,5–3,7	2,6	0,4	1,7-4	г / кг	—	290	286
Люцерна обезвоженная, белок> 25% сухого вещества	2.9	0,4	1,7–3,6	3,2	0,5	1,9-4	г / кг	—	45	40
Цитрат аммония и железа	0			0			г / кг	—
Тетрагидрат молибдата аммония	0			0			г / кг	—
Жмых яблочный сушеный	1.2	0,4	0,9-2	1,4	0,4	0,1–2,2	г / кг

Границы | Колориметрическая химическая дифференциация и обнаружение фосфора в эвтрофных водах и водах с высоким содержанием твердых частиц: преимущества нового подхода к мониторингу

Введение

Для борьбы с эвтрофикацией европейских вод и принятия мер, направленных на восстановление их хорошего экологического статуса, были приняты Европейская рамочная директива по водным ресурсам и Рамочная директива Европейской морской стратегии.Однако фосфор (P) является критическим элементом, вызывающим эвтрофикацию водных систем во всем мире, особенно поверхностных вод (OECD, 1982; Hecky and Kilham, 1988). Более того, эвтрофикация усиливается наличием внутренних циклов фосфора, например, фосфора, высвобождаемого из донных отложений в бескислородных условиях.

И круговорот фосфора, и интенсивные превращения фосфора в окружающей среде были охарактеризованы и включают биотические (поглощение и высвобождение организмами) и абиотические (адсорбция на частицах и десорбция из них, осаждение и растворение, адвекция и диффузия) процессы, в которых оба растворяются. и образуются формы P в виде частиц.В литературе эти функционально различные формы органического и неорганического P, составляющие цикл P, получили различные названия (Jarvie et al., 2002; Withers and Jarvie, 2008; Worsfold et al., 2016). Традиционные термины для одного и того же компонента P включают ортофосфат (орто-P), растворенный неорганический P (DIP) или просто фосфат (PO43-), но также растворимый реактивный P (SRP / srP), растворенный реактивный P (DRP), фильтруемый реактивный P Используются P (FRP) и реактивный с молибдатом P (MRP). Хотя порой сбивает с толку, использование операционных (например,g., FRP, используемый в аналитических определениях) и функциональная (например, DIP, применительно к анализу экосистемы или микробных форм) также могут быть возможны. Функциональная дифференциация органического и неорганического фосфора требует больших усилий и времени. Трудно измерить органический P в целом, а скорее его отдельные соединения, такие как ДНК и РНК или АТФ, которые имеют незначительную часть в DOP (Unger et al., 2013). Кроме того, при использовании метода молибденового синего лабильные компоненты P, кроме DIP, например.g., лабильный органический P или коллоидно связанный P, также может быть связан с комплексом молибденового синего (Rigler, 1968; Stainton, 1980; Haygarth and Sharpley, 2000; Jarvie et al., 2002).

Наши исследования в рамках проекта PhosWaM (фосфор от источника до моря) были сосредоточены на водосборе Варнов (рис. 1), а именно: (1) фракции фосфора в реке Варнов и ее устье, как переходная зона между аграрными водосборный бассейн и Балтийское море, и (2) потоки P, особенно в отношении переноса и обмена P с прибрежными водами.Реки играют ключевую роль в транспортировке и переработке фосфора из источника в море (Withers and Jarvie, 2008), особенно когда диффузные источники являются основным фактором эвтрофикации после устранения точечных источников. Во второй половине двадцатого века во всем мире увеличилось поступление фосфора в окружающую среду (Gustafsson et al., 2012). Несмотря на многочисленные попытки сократить поступление биогенных веществ (Backer et al., 2010) в прибрежные воды южной части Балтийского моря, поступление фосфора привело к изменению трофического статуса, и степень эвтрофикации остается высокой (Nausch et al., 2011). Поэтому необходимы эффективные меры для ограничения поступления фосфора в реки и эстуарии, характеризующиеся высокой органической нагрузкой. Несмотря на то, что существует большое количество программ мониторинга, нацеленных на состояние питательных веществ в этих водах, они обычно измеряют только две формы P: общий P (TP) и DIP (Baldwin, 1998; Jarvie et al., 2002; Jescovitch et al. , 2017; Stammler et al., 2017). Однако, поскольку все фракции P могут способствовать эвтрофикации, и все они могут быть успешно нацелены на сокращение, необходимо учитывать пропорции каждой из них.Например, среди различных форм P считается, что растворенный органический P является наиболее важным источником P для роста водорослей и бактерий в течение продуктивного сезона (Nausch and Nausch, 2006) и, следовательно, является основным источником эвтрофикации.

Рисунок 1 . Район исследования, показывающий три станции в низинном водосборном бассейне на севере Германии: Бютцов (река Варнов), Хундсбург (устье Варнова, город Росток) и Балтийское море (прибрежная зона Балтийского моря).

Снижение фосфора, способствующего эвтрофикации, требует пересмотра подхода к мониторингу фосфора и является одной из основных целей проекта PhosWaM. В этом исследовании мы демонстрируем важность измерения различных компонентов P и их внедрения в регулярные меры мониторинга. Поэтому мы вводим номенклатуру для различных рабочих форм P, которая адаптирована к формам в мутных речных и устьевых водах исследуемой области (водосбор с преобладанием равнинных сельскохозяйственных угодий) и применима к аналогичным территориям.Кроме того, номенклатура является более точной в соответствии с широко распространенным и стандартизированным колориметрическим методом с использованием молибденового синего.

Материалы и методы

Категории фосфора (P) были проанализированы в пробах поверхностных вод, которые ежемесячно отбирались с августа 2016 года вдоль реки Варнов и ее устья в Балтийское море (Рисунок 1). Река Варнов, на которой расположена станция отбора проб «Бютцов», имеет низкую скорость течения. Устье Варнов, где расположена станция «Хундсбург», представляет собой типичный частично смешанный эстуарий.Станция отбора проб «Балтийское море» расположена в устье реки в прибрежной зоне Балтийского моря.

Наша недавно созданная номенклатура различает категории P на основе их растворенных форм и форм твердых частиц. Обнаружение растворенного P стандартизовано с использованием колориметрического метода с использованием молибденового синего (Murphy and Riley, 1962), который должен количественно определять количество DIP, также называемого орто-P или SRP. Однако при использовании в образце воды молибденовый синий также может связывать лабильные компоненты P, как описано выше (Rigler, 1968; Stainton, 1980; Haygarth and Sharpley, 2000; Jarvie et al., 2002). Использование метода молибденового синего в нефильтрованных и отфильтрованных пробах устьевой и речной воды привело к значительным разным значениям P, что указывает на присутствие лабильных твердых форм P, фракции P, реагирующей с молибдатом (PRP). Таким образом, стало очевидно, что традиционно измеренные и названные фракции не подходят для использования в низинном водосборном бассейне, исследованном в этом исследовании. Поэтому мы разработали схему обнаружения (рисунок 2) и переименовали традиционные термины категории P (таблица 1).

Рисунок 2 . Схема, используемая для обнаружения различных фракций фосфора (P). Мо-реакция, реакция фосфата с молибдатом, в результате чего образуется синий фосфомолибдатный комплекс; TP, всего P; DP, общий растворенный P; PP, общее содержание твердых частиц P; TRP, общий реактивный с молибдатом P; DRP, растворенный реакционноспособный с молибдатом P; PRP, P, реагирующий с молибдатом в виде частиц; DNP, растворенный немолибдат-реактивный P; PNP, частицы, не реагирующие с молибдатом P.

Таблица 1 .Сравнение традиционной и новой номенклатур, используемых для описания различных категорий фосфора (P).

Анализ молибдат-реактивного фосфора Категории

На эти компоненты проба воды должна быть проанализирована как можно скорее после отбора проб (Jarvie et al., 2002). Растворенный P и твердые частицы P отделяются фильтрованием (максимум 250 мл) через предварительно выгоревшие (4 часа при 450 ° C) фильтры (GF / F-фильтр, диапазон удерживания 0,7 мкм) с использованием давления вакуума, постоянно регулируемого до 850 гПа.Концентрации P измеряются в двух экземплярах с использованием колориметрического метода с использованием молибденового синего (Murphy and Riley, 1962), при котором образуется синий фосфомолибдатный комплекс. Для реакции требуется восстановитель, обычно подкисленный раствор аскорбиновой кислоты, и смешанный реагент, состоящий из раствора тетрагидрата гептамолибдата аммония, раствора тартрата сурьмы калия и 50% серной кислоты. Процедура в целом соответствует процедуре Королева (1983), но со следующими изменениями. После добавления 1 мл смешанного реагента к пробе воды объемом 50 мл немедленно измеряют оптическую плотность на длине волны 885 нм, чтобы получить контрольный образец мутности.После этого к смеси образец-реагент добавляют 0,5 мл восстановителя. В течение 20–60 минут (в зависимости от температуры окружающей среды) P в образце реагирует с молибдатом с образованием голубоватого комплекса. Затем снова измеряют оптическую плотность этого образца при 885 нм и рассчитывают концентрацию P согласно Королеффу (1983).

Концентрация растворенного реакционноспособного по молибдату P (DRP) в фильтрате определяется вместе с концентрацией общего реакционноспособного по молибдату P (TRP) в нефильтрованной пробе воды.Разница между значениями TRP и DRP — это количество P (PRP), реагирующего с молибдатом в виде твердых частиц.

Калибровочная кривая, которая обновляется с каждым новым раствором регента и восстановителя, для этого метода является линейной до 10 мкМ, а в настоящем исследовании предел обнаружения был достигнут при абсорбции 0,007 (приблизительно равной 0,07 мкМ). измеряется в кювете 5 см. Измеренный стандарт (дигидрофосфат калия) имеет концентрацию 5 мкМ, которая соответствует 10% -ной дисперсии. При каждом измерении применяли по крайней мере один бланк и один стандарт.

Анализ общего содержания фосфора Категории

Определение TP и общего растворенного P (DP) требует переваривания пробы, чтобы весь P в пробе преобразовался в DRP. Предварительно замороженные (-20 ° C) пробы воды (точно 40 мл) оттаивали и затем переносили в бутылки из тефлона PFA ^®. Переваривание достигается добавлением окислителя (4 мл), обычно пероксидисульфата калия (Koroleff, 1983). Окисление проводили в щелочной среде.

Переваривание проводили в лабораторной микроволновой печи. В этом исследовании использовались CEM MARS Xpress и следующий протокол: после короткой фазы инициализации в несколько секунд образцы, содержащие окислитель, подвергались 70-минутной фазе нагрева, в течение которой они были нагреты до 180 ° C. Эту температуру поддерживали в течение 50 мин, после чего образцы охлаждали в течение 30 мин в микроволновой печи до 70–80 ° C. Затем количество DRP в полностью охлажденных образцах измеряли колориметрическим методом с использованием молибденового синего в смеси, содержащей 0.8 мл восстановителя и реагента. Образцы анализировали как дубликаты.

Концентрация TP определялась в пробе нефильтрованной воды, а концентрация DP — в фильтрате. Общая концентрация P (PP) в частицах рассчитывалась как разница между TP и DP.

Каждый новый раствор окислителя калибруется стандартами с концентрацией от 0 до 20 мкМ. В каждое переваривание были включены от двух до трех холостых проб и два 2 мкМ-стандарта (глюкозо-6-фосфат). Предел обнаружения был достигнут при поглощении 0.008 (примерно 0,08 мкМ), измерено в кювете 5 см. Разброс 2 мкМ-стандарта был в пределах 5% от контрольного значения. Измерение стандарта было линейным до концентрации 15 мкМ.

Анализ немолибдат-реактивного фосфора Категории

Две категории Р, не реагирующие с молибдатом, были определены расчетным путем. Растворенный немолибдат-реактивный P (DNP) был определен как разница между DP и DRP. Таким образом, нереактивный с молибдатом P (PNP) в виде частиц был рассчитан как разница между PP и PRP (Рисунок 2).

Результаты

В нашей области исследования (рис. 1) концентрация различных категорий P меняется сезонно и пространственно. В целом концентрации TP снизились от реки Варнов к Балтийскому морю (Таблица 2), и, таким образом, уменьшились различные фракции P, за исключением PRP, которые увеличивались в направлении Балтийского моря. Вклад в TP измеренных форм P варьировал в широких пределах. Так, на речном вокзале (Bützow, рис. 1) концентрации DRP колебались от 2,4 до 65.7%, концентрации DNP от 0 до 100%, концентрации PRP от 7,5 до 53,4% и концентрации PNP от 0 до 55,8%. Столь же высокие колебания были измерены на эстуарной станции (Хундсбург, рис. 1), где концентрации DRP составляли от 0,3 до 100%, концентрации DNP и PRP от 0 до 100%, а концентрации PNP — до 78,6%. На станции «Балтийское море» (рис. 1) DRP и PRP, как реакционноспособные по молибдату P-фракции, составляли 0–100%, а DNP и PNP, как немолибдатно-реактивные P-фракции, составляли 0-56.5 и 0–56,7% соответственно. В соответствии с этим мы рассчитали разницу средних значений TP и DRP, как традиционные измеряемые P-компоненты (Таблица 3), чтобы показать важность измерения различных P-категорий. На речном вокзале «Бютцов» значения TP и DRP различались на 1,97 мкМ. На станции в устье разница была на 1,62 мкМ ниже, а на станции «Балтийское море» — TP-DRP-разница 0,44 мкМ. Кроме того, концентрации DNP как средние значения также снизились с 0.От 38 мкМ в реке (Бютцов) до 0,26 мкМ в «Балтийском море».

Таблица 2 . Вариабельность диапазонов концентраций фракций фосфора (P) на разных станциях исследования по сравнению с данными, указанными в литературе для разных областей исследования.

Таблица 3 . Различия TP и DRP / DIP как традиционного параметра мониторинга по сравнению с различиями DP и DRP (DNP / DOP) на трех станциях исследуемой территории как средние значения с сентября 2016 по 2017 гг.

Примером сезонных колебаний служат данные за февраль 2017 г. и июнь 2017 г. (Рисунок 3). Дополнительные абиотические параметры (температура воды, осадки, ветер и расход) и биотические параметры (хлорофилл а и сестон) приведены в таблице 4. В феврале 2017 г. во время отбора проб на станциях «Хундсбург» и «Балтийское море» был шторм. также в июне 2017 года на речном вокзале в Бютцове. Более того, ситуация с засолением за 2 месяца была иной (Рисунок 4). В феврале водная толща на разных станциях была почти полностью перемешана.Однако в июне водная толща была немного стратифицирована пресной водой (от 1 до 8 г кг ^-1) на поверхности и соленой водой (от 8 до 10/11 г кг ^-1) ниже поверхностного слоя до дна. слой. Кроме того, в феврале 2017 г. концентрация хлорофилла а была выше, чем в июне 2017 г. на станциях «Bützow» (25,10 мкг л ^-1 в феврале и 8,76 мкг л ^-1 в июне) и «Балтийское море» (4,05 мкг l ⁻¹ в феврале и 2,63 мкг l ⁻¹ в июне).Напротив, глубина Секки на «Хундсбурге» и «Балтийском море» в феврале была больше, чем в июне. На всех станциях концентрация ТП в июне выше, чем в феврале. В феврале фракции твердых частиц преобладали как на станциях «Балтийское море» (~ 60% PRP при TP 0,89 мкМ), так и на речных (~ 20% PRP и 50% PNP при TP 2,01 мкМ). Напротив, на устьевой станции преобладали растворенные фракции (~ 50% DRP и 30% DNP при TP 1,07 мкМ). В июне условия изменились. На станции «Балтийское море» (TP = 0.95 мкМ) DRP составлял ~ 40%, DNP ~ 30%, а на речном вокзале (TP = 3,03 мкМ) DRP — 60% и DNP — ~ 20%. В эстуарии (TP = 1.96 мкМ) преобладал PNP, составляющий ~ 60%.

Рисунок 3 . Пропорции (%) категорий фосфора (P) в зависимости от общего содержания фосфора на трех исследуемых участках (река Варнов «Бютцов», ее устье «Хундсбург» и южная часть Балтийского моря «Балтийское море») в течение двух разных сезонов: (A) февраль 2017 г., (B) = июнь 2017 г.DRP, растворенный реакционноспособный с молибдатом P; DNP, растворенный немолибдат-реактивный P; PRP, P, реагирующий с молибдатом в виде частиц; PNP, частицы, не реагирующие с молибдатом P.

Таблица 4 . Абиотические и биотические параметры во время отбора проб в феврале 2017 г. (17 февраля) и в июне 2017 г. (17 июня) на трех станциях в районе исследования; T _вода, температура воды в ° C; РФ, количество осадков как среднесуточное значение в районе города Росток в мм; Q — расход как среднесуточное значение, м ³ с ⁻¹; FM, средняя скорость ветра, измеренная на DWD-метеостанции в Ростоке-Варнемюнде, в мс ⁻¹; FX — максимальная скорость ветра, измеренная на метеостанции DWD в Ростоке-Варнемюнде, в м с ⁻¹; O ₂, насыщение кислородом в%; Chl a, концентрация хлорофилла a в мкг л ^-1; Сестон, содержание сестона в мг л ⁻¹.

Рисунок 4 . Профили солености в устье Варнов в (A), февраля 2017 г. и (B), июня 2017 г .; Красными рамками отмечены станции «Балтийское море» и «Хундсбург».

Обсуждение

Обнаружение разницы

Определение фосфора

Пробоподготовка минерализатор Д 8П для определения фосфора

Минерализатор BEGER D 8P разработан для ускорения определения фосфора в растительном сырье, кормах и кормовом сырье.

Область применения — производственные лаборатории заводов по хранению и переработке зерна и крупяных продуктов, лаборатории контроля качества пищевых продуктов и научно-исследовательские учреждения.

Раньше процесс пробоподготовки был достаточно долгим и трудоемким; потребовалось много времени и усилий оператора. Наша компания разработала совершенно новый минерализатор BEGER , не имеющий аналогов и успешно справляющийся с этой задачей.

Минерализатор BEGER D 8P используется для анализа методом мокрого озоления, поскольку сухое озоление требует больше времени и энергии.Во время сухого озоления проба обрабатывается в муфельной печи при Т 525-550 ºC в течение 5-6 часов при потребляемой мощности не менее 2 кВт • час, при использовании минерализатора Д 8П методом мокрого озоления. , затраты снижаются до 0,8 кВт • час, а анализ занимает менее 1 часа.

Строительный материал минерализатора D 8P изготовлен из нержавеющей стали AISI 304 с эпоксидным порошковым покрытием. Внутри блока резонаторов установлен алюминий, в котором одновременно происходит равный нагрев восьми образцов.Диапазон температур нагрева от 25 ° C до 400 ° C, что достаточно для процесса горения образца. Процесс управляется микропроцессорным ПИД-регулятором. Установленная температура отображается на светодиодном индикаторе. Колбы устанавливаются на специальные стойки в 2 ряда по 4 штуки под углом 45 °, что позволяет зафиксировать образец и исключить разбрызгивание при нагревании.

Технические характеристики
Количество образцов	8
Размеры (Ш x Г x В)	390x400x280 мм
Контроль	Микропроцессорный ПИД-регулятор
Мощность	800 Вт
Диапазон нагрева	от 25 до 400 ° С
Объем колбы	50 мл
Масса	7 кг

Основные характеристики Минерализатора Д 8П:

Новейшее устройство, не имеющее аналогов, обеспечивающее процесс минерализации
Анализ до 8 проб объемом 50 мл одновременно
Экономия электроэнергии, рабочего времени и реагентов
Компактные размеры — экономия места
Колбы, расположенные под 45º, что предотвращает разбрызгивание образца при нагревании
Блок нагревательный алюминиевый закрытый
Диапазон температур от 25 ºC до 400 ºC
Контроль температуры
Управление микропроцессорным ПИД-регулятором

Что включено:

Стойка для переноски, набор колб (8 x 50 мл), подставка для удержания колб под углом до 45º (2 шт.), Шнур питания с вилкой, инструкция.

Информация для заказа:

Самые популярные позиции

XPS Интерпретация фосфора

Первичная область XPS: P2p
Перекрывающиеся области: Zn3s, плазмон Si2p
Энергии связи обычных химических состояний:

Химическое состояние	Энергия связи P2p / эВ
Фосфид металла	~ 128.5
Фосфат металла	~ 133

Экспериментальная информация

Пик P2p имеет близкорасположенные спин-орбитальные компоненты (Δ = 0,87 эВ)
- Эффект спин-орбитального расщепления наблюдается для элементов и соединений фосфора.
- Видимое разрешение спин-орбитальных компонентов варьируется между соединениями, например, P2p _3/2 и P2p _1/2 компоненты хорошо видны для некоторых фосфидов, но для фосфатов Наблюдается асимметричная огибающая пиков от перекрывающихся компонентов.
Если присутствует цинк, будьте осторожны, чтобы не принять пик Zn3s за химическое состояние фосфора.

Общие комментарии

Некоторые фосфиды (InP, GaP) используются в полупроводниковых устройствах III-V
Многие материалы из стекла содержат P в виде фосфата.

Символ: P
Дата открытия: 1669
Происхождение названия: Греческий phôs и phoros
Внешний вид: белый / красный / черный
Открыватель: Hennig Brand
Получено от: фосфоритная руда

Точка плавления: 317 K
Точка кипения: 550 K
Плотность [кг / м3]: 1823
Молярный объем: 17.02 × 10-6 м3 / моль
Протоны / электроны: 15
Нейтроны: 16
Структура оболочки: 2,8,5
Электронная конфигурация: [Ne] 3s23p3
Состояние окисления: ± 3,4,5
Кристаллическая структура: триклинная

Фосфор был открыт Х. Брандом в 1669 году при нагревании концентрированной мочи, в результате чего образовалось белоснежное вещество, которое светилось в темноте. Названный от греческого происхождения «фосфор», что означает светоносный, этот элемент является важным компонентом живых систем и играет важную роль в сельском хозяйстве и промышленности.Фосфор существует в нескольких аллотропных формах: белом, красном и черном, каждая из которых используется во множестве применений, включая удобрения, моющие средства и производство стали. Чистый фосфор бесцветен и прозрачен, но обычно существует в виде воскообразного белого твердого вещества. Фосфор не существует в окружающей среде в чистом виде и чаще всего встречается в виде фосфатов.

Вернуться к таблице элементов

Какова основная функция фосфора в организме? | Здоровое питание

Сью Робертс, М.P.H., R.D. Обновлено 12 декабря 2018 г.

Фосфор — важный минерал, который в основном используется для роста и восстановления клеток и тканей организма. По данным Медицинского центра Университета Мэриленда, все клетки организма содержат фосфор, 85 процентов которого содержится в костях и зубах. Там вместе с кальцием фосфор обеспечивает структуру и прочность. Фосфор также необходим для множества биохимических процессов, включая производство энергии и регулирование pH.

Производство энергии

Фосфор обычно содержится в организме в виде фосфата.Фосфаты играют важную роль в производстве энергии как компоненты АТФ или аденозинтрифосфата. АТФ легко используется для подпитки многих функций вашего тела. Структурно АТФ состоит из аденозина, органического соединения и трех молекул фосфата. Когда связь между одним фосфатом и аденозином разрывается, высвобождается энергия, которая запускает клеточную активность. По словам авторов «Nutrition», энергия, выделяемая из АТФ, используется быстро, поэтому ваше тело содержит только небольшое количество за один раз.

Protein Synthesis

Фосфор является компонентом дезоксирибонуклеиновой кислоты, или ДНК, и рибонуклеиновой кислоты, или РНК, длинных молекул, которые несут генетическую информацию, используемую для производства белков. Синтез начинается в ядре клетки, где часть ДНК служит матрицей для производства РНК. Затем РНК передает конкретные кодирующие инструкции для построения необходимых белков организма в рибосомы, где белки собираются из аминокислот. Без достаточного количества фосфора производство белка в организме нарушается, что в конечном итоге влияет на общее состояние здоровья.

Вторичные функции

Фосфор также действует как буфер, нейтрализующий кислоты для поддержания нормального pH в крови. Многие ферменты и гормоны также содержат фосфор в качестве структурного компонента. Гемоглобин, важный белок, переносящий кислород в кровотоке, также зависит от фосфора, содержащегося в его структуре для правильного функционирования.

Источники питания и требования

Хорошие пищевые источники фосфора включают белковые продукты, такие как мясо, рыба, яйца, молоко, орехи и бобовые, а также злаки и зерновые.Газированные напитки также содержат значительное количество фосфора в рационе. Гордон Уордлоу и Энн Смит в своей книге «Современное питание» сообщают, что от 20 до 30 процентов диетического фосфора поступает из пищевых добавок, содержащихся в обработанных пищевых продуктах. Рекомендуемая Институтом медицины дневная диета для взрослых составляет 700 миллиграммов фосфора. Верхний допустимый предел потребления, или UL, также установленный Институтом медицины, составляет 4 грамма в день. Прием выше этого считается небезопасным.

Меры предосторожности

Поскольку фосфор содержится в самых разных продуктах питания, его дефицит встречается редко, за исключением заболеваний, влияющих на всасывание, таких как диабет или болезнь Крона. У детей дефицит фосфора влияет на нормальное развитие костей и зубов. По данным Медицинского центра Университета Мэриленда, многие люди потребляют в два раза больше фосфора, чем кальция. Во избежание истощения запасов кальция в костях необходимо равное количество обоих минералов. По мере увеличения потребления фосфора должно увеличиваться и потребление кальция, чтобы предотвратить аномалии костей.

ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора, ГОСТ от 19 марта 1998 года №26657-97

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Фотометрический метод определения содержания фосфора (основной метод)

5 Титриметрический метод определения содержания фосфора

6 Требования техники безопасности

ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора, ГОСТ от 19 марта 1998 года №26657-97

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор проб

4 Фотометрический метод определения содержания фосфора (основной метод)

5 Титриметрический метод определения содержания фосфора

6 Требования техники безопасности

NormaCS ~ Обсуждения ~ ГОСТ ISO 6491 (проект, RU, первая редакция). Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания фосфора спектрометрическим методом

Определение фосфора в кормах — Справочник химика 21

ГОСТ 31218-2003 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

5,6 Фосфор | Мониторинг и оценка

Почему важен фосфор?

Отбор проб и оборудование

Как приготовить стандартные концентрации

Как собирать и анализировать образцы

ЗАДАНИЕ 1 Подготовить контейнеры для проб

ЗАДАНИЕ 2 Подготовиться перед отъездом на место отбора проб

ЗАДАНИЕ 3 Собрать образец

ЗАДАЧА 4 Проанализируйте образец в полевых условиях (только на общий ортофосфат), используя метод аскорбиновой кислоты.

ЗАДАЧА 5 Верните образцы (для лабораторного анализа для других тестов) и полевые таблицы данных в лабораторию / пункт выдачи.

ЗАДАНИЕ 6 Проанализируйте образцы в лаборатории.

ЗАДАНИЕ 7 Отчет о результатах и ​​преобразование в миллиграммы на литр

Ссылки

Таблицы состава и пищевой ценности кормовых материалов INRA CIRAD AFZ

Значения

Введение

Материалы и методы

Анализ молибдат-реактивного фосфора Категории

Анализ общего содержания фосфора Категории

Анализ немолибдат-реактивного фосфора Категории

Результаты

Обсуждение

Обнаружение разницы

Определение фосфора

Пробоподготовка минерализатор Д 8П для определения фосфора

Что включено:

Информация для заказа:

Самые популярные позиции

XPS Интерпретация фосфора

Экспериментальная информация

Общие комментарии

Какова основная функция фосфора в организме? | Здоровое питание

Производство энергии

Protein Synthesis

Вторичные функции

Источники питания и требования

Меры предосторожности

alexxlab

Добавить комментарий Отменить ответ

ЗАДАНИЕ 7 Отчет о результатах и преобразование в миллиграммы на литр