Гост определение кальция в кормах: ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

ГОСТ 26570-95

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МКС 65.120
ОКСТУ 9209, 9709

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленности

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 года)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 года N 147 межгосударственный стандарт ГОСТ 26570-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года

Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 6490-1-85 «Корма для животных. Титриметрический метод определения кальция» в части раздела 6 «Определение содержания кальция титриметрическим методом»

4 ВЗАМЕН ГОСТ 26570-85

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормового сырья (за исключением кормовых фосфатов) и устанавливает комплексонометрический, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения кальция.

1 Методы отбора проб

1 Методы отбора проб

1.1 Отбор проб — по ГОСТ 7631, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681, ГОСТ 21769, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668.

2 Комплексонометрический метод (основной)

Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин -N’, N’, N’, N’ — тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металл-индикаторов. Минерализацию проб проводят способом мокрого или сухого озоления.

2.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления

Метод не распространяется на отходы рыбного и мясного производства.

2.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Измельчитель проб растений марки ИПР-2 или других аналогичных марок.

Сушилка кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 °С.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 года вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Нагревательное устройство для пробирок, нагреватели для колб Кьельдаля, обеспечивающие нагрев 340-380 °С.

Пробирки из термостойкого стекла или колбы Кьельдаля вместимостью 50-100 см.

Колбы конические с широким горлом вместимостью 100 и 250 см по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1(2, 3, 4)-2-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29228 и 5-2-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29230.

Бюретки 1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29252 и 2-1,5 по ГОСТ 29253.

Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см по ГОСТ 9147.

Пробки стеклянные или резиновые.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а.

Селен.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а.

Хромоген черный.

Хром темно-синий кислотный.

Эриохром сине-черный P(R).

Трилон Б [Этилендиамин — N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная по ГОСТ 10652, х.ч., ч.д.а. или стандарт-титр трилона Б, раствор концентрации 0,01 моль/дм (0,02 н.)].

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., ч.д.а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., ч.д.а.

Кальцеин (флуорексон).

Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный, по ГОСТ 22280, ч.д.а.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Триэтаноламин гидрохлорид.

Триэтаноламин.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.

Кальций хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).

Примечание — Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

2.1.2 Подготовка к испытанию

2.1.2.1 Подготовка проб.

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см, корнеплоды и клубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят при температуре 60-65 °С до постоянной массы (воздушно-сухое состояние). Затем пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Из средней пробы комбикормов или комбикормового сырья методом квартования выделяют около 100 г материала, размалывают без предварительного подсушивания и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, затем перемешивают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте. Пробы жидких кормов анализируют без предварительной подготовки.

2.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Проверка качества воды: к 100 см дистиллированной воды приливают 1 см аммиачного буферного раствора и 5-6 капель индикатора хромогена черного. Голубая с сиреневым оттенком окраска раствора указывает на чистоту воды.

Приготовление селенсодержащей серной кислоты

К 1000 см концентрированной серной кислоты добавляют 5 г селена и нагревают в колбе из термостойкого стекла до полного обесцвечивания раствора.

Приготовление индикаторов

1 г индикатора кальцеина (флуорексона) или эриохрома сине-черного, или хрома темно-синего кислотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с притертой пробкой.

Приготовление раствора триэтаноламина гидрохлорида с массовой долей 25%

22,3 см триэтаноламина гидрохлорида растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем до 100 см.

Раствор триэтаноламина готовят путем разбавления его дистиллированной водой в четыре раза (1+3).

Приготовление раствора углекислого кальция концентрации кальция 0,01 моль/дм

1,001 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110 °С до постоянной массы, растворяют в 20 см разбавленной (1+1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 20%

200 г гидроокиси калия растворяют в 800 см дистиллированной воды. Вначале растворение проводят небольшими порциями при перемешивании в 300 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане. После растворения щелочи и остывания раствора приливают оставшееся количество воды, перемешивают. Работу проводят в вытяжном шкафу.

Приготовление буферного раствора

20 г хлористого аммония смешивают со 100 см 25%-ного водного раствора аммиака, после чего объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,01 моль/дм

Раствор трилона Б готовят из стандарт-титра путем разбавления полученного 0,1 н. раствора дистиллированной водой в пять раз (1+4).

При отсутствии стандарт-титра навеску массой 3,722 г растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных сосудах в темном месте в течение 6 мес.

Проверка молярной концентрации раствора трилона Б

К 5 см раствора углекислого кальция добавляют 50 см дистиллированной воды, 5 см раствора гидроокиси калия, около 30 мг (на кончике скальпеля) одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют раствором трилона Б до изменения окраски по п.2.1.3. Титрование проводят дважды. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.

Концентрацию трилона Б, моль/дм, рассчитывают по формуле

,

где — концентрация раствора углекислого кальция, моль/дм;

— объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, см;

— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

2.1.3 Проведение испытания

В колбу или пробирку для сжигания отвешивают 0,2-0,3 г исследуемой пробы, добавляют 2 см перекиси водорода и через 1,5-2 мин 3 см селенсодержащей серной кислоты и слегка встряхивают. Затем колбы (пробирки) нагревают при температуре 340-380 °С до полного обесцвечивания растворов. Если через 30 мин в колбах и через 1,5 ч в пробирках не происходит обесцвечивания растворов, их охлаждают до 60-80 °С, добавляют 1 см перекиси водорода и снова озоляют в течение 30 мин. После обесцвечивания растворы охлаждают, количественно переносят в мерные колбы (или пробирки), доводят объем дистиллированной водой до метки 100 см и тщательно перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала.

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят в зависимости от содержания кальция от 5 до 50 см исследуемого раствора. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см (на колбах можно сделать метки и в дальнейшем доливать воду, не измеряя цилиндром). Затем в указанном порядке добавляют на кончике скальпеля (ножа) (около 30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см 20%-ного раствора гидроокиси калия (рН исследуемого раствора должен быть не ниже 12,5-13,5), а также около 30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют не позднее чем через 10 мин раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дм в присутствии «свидетеля» до перехода окраски от красно-розовой в голубую при использовании эриохрома сине-черного P(R), желто-зеленой в розовую при использовании кальцеина, фиолетовой в синюю при использовании хрома кислотного темно-синего.

В качестве «свидетеля» используют 100 см дистиллированной воды, в которую добавляют в тех же количествах вышеуказанные реактивы и несколько капель трилона Б.

Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия и гидроксиламина гидрохлорида на триэтаноламин, который вносят в количестве 3 см.

Параллельно проводят титрование контрольного о

пыта.

2.1.4 Обработка результатов

2.1.4.1 Массовую долю кальция в исследуемой пробе , %, рассчитывают по формуле

,

где — исходный объем исследуемого раствора, см;

— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;

— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см;

— концентрация раствора трилона Б;

0,040 — масса кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б с молярной концентрацей эквивалента 1 моль/дм, г;

— объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см;

— масса навески, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю кальция в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

,

где — массовая доля кальция в исследуемой пробе, %;

— массовая доля воды в исследуемой пробе.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

2.1.4.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами, полученными в разных условиях , при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:

;

,

где — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, % ;

— среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.

Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 рассчитывают по формуле

.

Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей кальция не превышает , рассчитанного по формуле

,

где — допускаемое отклонение среднего результата анализа от аттестованного значения компонента, %;

— аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО.

2.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления

2.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следующим дополнением.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в десять раз(1+9).

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Тигли фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.

Щипцы для тиглей муфельные.

Водяная баня.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч., ч.д.а.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).

2.2.2 Подготовка к испытанию

2.2.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.

2.2.2.2 Приготовление реактивов и растворов — по 2.1.2.2.

2.2.3 Проведение испытания

Навеску исследуемой пробы массой 0,5-2,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания кальция), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель. Тигли помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 200-250 °С. После прекращения выделения дыма температуру повышают до (525±25)°С и ведут прокаливание в течение 4-5 ч при указанной температуре. Равномерный серый цвет золы указывает на хорошее озоление. При наличии несгоревших частиц угля тигель с золой охлаждают на воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1-2 см раствора перекиси водорода, разбавленной (1+9). Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом), тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (525±25)°С в течение одного часа. Тигель охлаждают и золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2 см раствора соляной кислоты, разбавленной (1+1), и 5-10 см дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см.

Для кормов с высоким содержанием золы добавляют 5 см раствора соляной кислоты и нагревают до кипения.

При анализе проб костной, мясокостной, рыбной муки золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, приливают 1 см азотной кислоты и 5 см соляной кислоты и доводят до кипения на водяной бане.

Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться. При анализе проб костной, мясокостной, рыбной муки, а также комбикормов с высоким содержанием кальция исходный раствор золы разбавляют дистиллированной водой в зависимости от ожидаемого содержания кальция в 5-10 раз.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала. В зависимости от предполагаемого содержания кальция от 5 до 20 см исходного раствора золы переносят пипеткой или шприцем-дозатором в широкогорлые колбы вместимостью 250 см, доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 см (на колбах можно сделать метки и в дальнейшем доливать воду, не измеряя цилиндром). Сюда же добавляют на кончике ножа (около 30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см 20%-ного раствора гидроокиси калия, а также около 30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титрование проводят раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дм. В качестве «свидетеля» используют 100 см дистиллированной воды, в которую добавляют те же реактивы и несколько капель трилона Б.

Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия, гидроксиламина на раствор триэтаноламина, который приливают в количеств

е 3 см.

2.2.4 Обработка результатов

Обработку результатов, расчет сходимости, воспроизводимости и других точностных нормативов проводят по 2.1.4.1, 2.1.4.2.

При вычислении массовой доли кальция учитывают разбавление раствора золы.

3 Пламенно-фотометрический метод

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения кальция в пламени газ-воздух при введении в него испытуемых растворов и растворов сравнения. Устранение влияния мешающих элементов при определении кальция в солянокислых растворах достигается добавлением в фотометрируемые растворы солей стронция при использовании воздушно-пропан-бутановой смеси газов или солей магния при использовании воздушно-ацетиленовой смеси газов.

3.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления

3.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Фотометр пламенный.

Колбы мерные 1(2)-2-50(100)1000 по ГОСТ 1770.

Пипетки — по 2.1.1.

Бюретки — по 2.1.1.

Печь муфельная с регулированием нагрева до 550 °С.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне или газ городской сети).

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч., ч.д.а.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1.2 Подготовка к испытанию

3.1.2.1 Подготовка проб по п.2.1.2.1.

3.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Приготовление раствора хлористого стронция концентрации 20 мг/см

60,86 г хлористого стронция растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор используют при работе на воздушно-пропановой смеси газов.

Рабочие растворы хлористого стронция готовят следующим образом: для работы на приборах с дифракционной решеткой готовят раствор с концентрацией стронция 10 мг/см разбавлением исходного раствора дистиллированной водой (1+1). Для работы на приборах со светофильтрами готовят раствор с концентрацией стронция 2 мг/см разбавлением исходного раствора водой (1+9).

Приготовление раствора хлористого магния концентрацией магния 22 мг/см

184 г хлористого магния растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор используют при работе на воздушно-ацетиленовой смеси газов. Рабочие растворы с концентрацией 2,2 мг/см магния готовят разбавлением исходного раствора водой (1+9).

Приготовление основного раствора углекислого кальция концентрацией кальция 1 мг/см

2,497 г углекислого кальция (реактив предварительно высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 20 см разбавленного (1+1) раствора соляной кислоты и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают пипеткой или бюреткой объем основного раствора, указанный в таблице 1, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в течение 1 мес.

Таблица 1

3.1.3 Проведение испытания

Сухое озоление и приготовление исследуемых растворов проводят по 2.2.3.

При фотометрировании в пламени пропан-бутан-воздух пипеткой или дозатором отбирают по 10 см испытуемых растворов золы и растворов сравнения в химические стаканы вместимостью 50 см, приливают дозатором 10 см рабочего раствора хлористого стронция и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Фотометрирование проводят на аналитической линии 554 нм при использовании монохроматора или на аналитической линии 623,7 нм при использовании интерференционного светофильтра.

При фотометрировании в пламени ацетилен-воздух шприцем-дозатором или пипеткой отбирают по 5 см испытуемых растворов золы и растворов сравнения в химические стаканы вместимостью 100 см, приливают дозатором 45 см рабочего раствора хлористого магния, хорошо перемешивают стеклянной палочкой и проводят фотометрирование аналогично вышеуказанному на тех же аналитических линиях.

Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации кальция до и после фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета шкалы прибора проводят по нулевому раствору сравнения.

По окончании фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы кальция в 100 см в миллиграммах, по оси ординат — показания шкалы прибора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из двух отсчетов по шкале прибора.

Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором соляной кислоты (1+99). Затем при фотометрировании в пламени ацетилен-воздух к 5 см разбавленного раствора приливают 45 см раствора хлористого магния, а при фотометрировании в пламени пропан-бутан-воздух к 10 см разбавленного раствора приливают 10 см раствора хлористого стронция и повторяют измерение. При таком же разбавлении проводят и контрольный

опыт.

3.1.4 Обработка результатов

Массовую долю кальция в исследуемой пробе , %, рассчитывают по формуле

,

где — масса кальция, найденная по градуировочному графику, мг в 100 см;

— коэффициент разбавления исследуемого раствора золы;

— масса навески, мг;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю кальция в сухом веществе , %, рассчитывают по формуле

,

где — массовая доля кальция в исследуемой пробе, %;

— массовая доля воды в исследуемой пробе, %.

Нормативы точности находят по 2.1.4.2.

3.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления

3.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1.

3.2.2 Подготовка к испытанию

3.2.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.

3.2.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Основной раствор углекислого кальция концентрацией кальция 1 мг/см готовят по 3.1.2.2. Из основного раствора готовят рабочий раствор концентрацией кальция 0,1 мг/см путем разбавления основного раствора в 10 раз дистиллированной водой (1+9). В мерные колбы вместимостью 100 см отбирают объемы рабочего раствора, указанные в таблице 2, доливают до половины объема водой, добавляют 3 см селенсодержащей серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором соляной кислоты (1+99).

Мокрое озоление и приготовление зольных растворов проводят по 2.1.3.

3.2.3 Проведение испытания

Зольные растворы и растворы сравнения вводят в пламя ацетилен-воздух и проводят фотометрирование.

Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации кальция. После каждого измерения проводят промывку системы подачи растворов водой. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, как указано в 3.1.3.

3.2.4 Обработка результатов

Массовую долю кальция в воздушно-сухой пробе и сухом веществе находят по формулам, указанным в 3.1.4.

Точностные нормативы рассчитывают по 2.1.4.2.

4 Атомно-абсорбционный метод определения кальция

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами кальция, образующимися в пламени при введении в него анализируемых растворов золы (минерализата) и растворов сравнения с известной концентрацией данного элемента.

4.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления

4.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следующим дополнением.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±25) °С.

Плитка электрическая.

Щипцы муфельные.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр марки С-115 или аналогичных марок.

Лампы с полым катодом ЛСП-1.

Компрессор воздушный мембранный типа СО-45.

Тигли фарфоровые N 3-4 по ГОСТ 9147.

Пробирки вместимостью 20-25 см по ГОСТ 25336.

Штатив для пробирок.

Шприц-дозатор для дозирования растворов в объемах 1 см, 5 см или 10 см с погрешностью не более 1%.

Бюретки — по 2.1.1.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Перекись водорода 30%-ный водный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и разбавленный дистиллированной водой в десять раз (1+9).

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.1.2 Подготовка к испытанию

4.1.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.

4.1.2.2 Приготовление растворов и реактивов.

Приготовление раствора хлористого стронция концентрацией стронция 10 мг/см

30,43 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 600 см дистиллированной воды, приливают 82 см концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и тщательно перемешивают.

Приготовление раствора хлористого стронция концентрацией стронция 5,5 мг/см

16,73 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 300 см дистиллированной воды, приливают 45 см концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и тщательно перемешивают.

Приготовление основного раствора углекислого кальция концентрацией кальция 0,2 мг/см

0,499 г углекислого кальция (реактив предварительно высушивают при температуре 105-110 °С до постоянной массы) растворяют в 12,5 см разбавленной соляной кислоты (1+1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес.

Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см из бюреток приливают указанные в таблице 3 объемы основного раствора углекислого кальция, приготовленного по 4.1.2.2, доливают до метки соляной кислотой (1+99) и перемешивают. Растворы готовят в день проведения анализов и используют для градуирования атомно-абсорбционного спектрофотометра.


Таблица 3

4.1.3 Проведение испытания

Озоление проб проводят по 2.2.3.

4.1.3.1 Определение кальция с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

Пипеткой или шприцем-дозатором отбирают в пробирки по 1 см растворов сравнения и раствора золы (минерализата), затем из бюретки или дозатором приливают по 10 см раствора хлористого стронция с концентрацией стронция 5,5 мг/см и перемешивают. Определение кальция проводят по аналитической линии 422,7 нм. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору и лампе.

При использовании пламени ацетилен-воздух в него вводят вначале нулевой раствор сравнения, не содержащий кальция, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания концентрации кальция и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя вводят растворы минерализата и регистрируют соответствующие им показания прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят нулевой и четвертый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если обнаружится отклонение показаний прибора, корректируют его градуировку.

Если показание прибора для раствора минерализата превышает показание седьмого раствора сравнения, определение повторяют, разбавив предварительно данный раствор минерализата соляной кислотой (1+99), при этом полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько раз был разбавлен раствор минерализата. При таком же разбавлении проводят и контрольный опыт.

4.1.3.2 Определение кальция с использованием воздушно-пропан-бутанового пламени.

При использовании пламени пропан-бутан-воздух бюреткой или дозатором приливают в пробирки по 5 см растворов сравнения и растворов минерализата, затем туда же приливают по 5 см раствора хлористого стронция с концентрацией стронция 10 мг/см и перемешивают. Анализируемые растворы вводят в окислительное воздушно-пропан-бутановое пламя и измеряют поглощение света по аналитической линии 422 нм.

Градуировку прибора по растворам сравнения, а также разбавление растворов минерализата проводят по 4.1.3.1.

4.1.3.3 Обработка результатов

Содержание кальция в исследуемой пробе , %, рассчитывают по формуле

,

где — масса кальция в 100 см раствора минерализата (золы), мг;

— среднеарифметическое значение массы кальция в 100 см раствора контрольного опыта, мг;

— коэффициент разбавления анализируемых растворов минерализата;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

— масса навески, мг.

Массовую долю кальция в сухом веществе в процентах находят по 2.1.4.1.

Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Точностные нормативы находят по 2.1.4.2.

5 Комплексонометрический метод с использованием арсеназо

Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиамин-N’, N’, N’, N’-тетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием растворов арсеназо и 8-оксихинолина.

Метод распространяется на комбикорма.

5.1 Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Печь муфельная с регулируемым нагревом.

Тигли фарфоровые N 3 или N 4 по ГОСТ 9147.

Колбы мерные исполнений 1, 2, вместимостью 100 и 1000 см по ГОСТ 1770.

Воронки стеклянные диаметром 6-7 см по ГОСТ 25336.

Стаканы или колбы вместимостью 50 см по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные по ГОСТ 12026.

Пипетки — по 2.1.1.

Бюретки — по 2.1.1.

Ступка фарфоровая.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в два раза (1+1).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а. (раствор массовой концентрации 250 г/дм).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.

Арсеназо (уранон)-2-(арсенофенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота.

Трилон Б по ГОСТ 10652, х.ч., ч.д.а., раствор концентрации 0,01 моль/дм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., ч.д.а.

8-оксихинолин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.

5.2.2 Приготовление растворов и реактивов

5.2.2.1 Приготовление индикатора арсеназо.

1 г арсеназо тщательно растирают в ступке с 100 г хлористого калия до однородного состояния. Сухую смесь хранят в темной посуде с притертой пробкой. 10 г смеси растворяют в 1 дм дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке.

5.2.2.2 Приготовление раствора 8-оксихинолина.

2,5 г 8-оксихинолина помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют около 200 см дистиллированной воды, 10 см концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.

5.2.2.3 Приготовление индикаторной смеси

Смешивают растворы арсеназо и 8-оксихинолина в соотношении 3:1. Смесь должна отстояться 15 дней. Хранят в темной посуде. Срок хранения неограничен.

5.2.2.4 Приготовление раствора хлористого аммония концентрации (NHCl)=1 моль/дм.

53,5 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой.

5.2.2.5 Приготовление аммиака концентрации (NHOH)=3,84 моль/дм.

75,1 см аммиака растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 дм дистиллированной водой.

5.2.2.6 Приготовление аммиачно-хлоридного буферного раствора с рН=12.

Растворы, приготовленные по 5.2.2.4, 5.2.2.5, смешивают в соотношении 1:1.

5.3 Проведение испытания

В предварительно прокаленный и взвешенный тигель отвешивают навеску исследуемой пробы массой 1 г. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25) °С в течение 4-5 ч. Затем тигли охлаждают, золу смачивают 1,5 см раствора соляной кислоты, разбавленной (1+1), перемешивают и переносят раствор на фильтр через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см. Тигель и фильтр многократно обмывают водой, доводят раствор до метки и перемешивают.

В стаканы или колбы отбирают из бюретки последовательно до 5 см аммиачно-хлоридного буфера и индикаторной смеси, пипеткой вносят 1-2 см зольного раствора пробы и титруют раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дм до перехода окраски из красно-синей в красно-оранжевую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кальция , %, в испытуемой пробе рассчитывают по формуле

,

где — объем зольного раствора пробы, см;

— объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, см;

0,04 — масса кальция, соответствующая 1 см раствора трилона Б молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм, г;

— объем пробы, взятый для титрования, см;

100 — коэффициент пересчета в проценты;

— концентрация раствора трилона Б, моль/дм;

— масса проб

ы, г.

5.4.2 За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений.

Результаты рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных условиях (), при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать следующих значений:

,

,

где — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

— среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.

6 Определение содержания кальция титриметрическим методом

6.1 Назначение и область применения

Метод применим для всех кормов, в которых содержание кальция превышает 1 г/кг.

6.2 Ссылки

ГОСТ 13496.0 «Комбикорма, сырье. Методы отбора проб».

6.3 Сущность метода заключается в сжигании образца, обработке золы соляной кислотой и осаждении кальция в виде оксалата кальция, растворении осадка в серной кислоте и титровании стандартным титрованным раствором перманганата калия образующейся щавелевой кислоты.

6.4 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитического качества, а применяемая вода должна быть дистиллированной.

6.4.1 Соляная кислота, приблизительно 30% (по массе) (=1,05 г/см).

6.4.2 Азотная кислота концентрированная (=1,40 г/см).

6.4.3 Серная кислота, приблизительно 20% (по массе) (=1,13 г/см).

6.4.4 Раствор аммиака, приблизительно 33% (по массе) (=0,89 г/см).

6.4.5 Оксалат аммония, холодный и насыщенный раствор.

6.4.6 Лимонная кислота, моногидрат, раствор концентрации 300 г/см.

6.4.7 Хлористый аммоний, раствор концентрации 50 г/дм.

6.4.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор концентрации 0,4 г/дм.

6.4.9 Перманганат калия, стандартный раствор, концентрации (1/5 КМnО)=0,1 моль/дм.

6.5 Аппаратура

6.5.1 Электрическая муфельная печь с температурой нагрева (550±20) °С.

6.5.2 Тигель для прокаливания из платины, кварца или фарфора.

6.5.3 Стеклянный фильтр, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).

6.5.4 Кипящая водяная баня.

6.5.5 Химический стакан вместимостью 250 см.

6.5.6 Мерная колба вместимостью 250 см.

6.5.7 Аналитические весы.

6.6 Отбор образцов

Отбор образцов — по ГОСТ 13496.0.

6.7 Методика определения

6.7.1 Подготовка проб — по ГОСТ 13496.0.

6.7.2 Навеска пробы

Взвешивают около 5 г образца с точностью до 1 мг и помещают в тигель для прокаливания (6.5.2).

6.7.3 Проведение испытания

6.7.3.1 Навеску сжигают в электрической муфельной печи (6.5.1) при температуре (550±20) °С до полного разрушения всего органического вещества (обычно для этого достаточно 4 ч). Если осталось немного органического вещества (черные частицы), то добавляют несколько капель азотной кислоты (6.4.2), выпаривают на горячей плитке и снова сжигают в муфельной печи при температуре (550±20) °С в течение 30 мин. Повторяют сжигание до тех пор, пока не будет разрушено все органическое вещество. Золу переносят в химический стакан вместимостью 250 см (6.5.5).

6.7.3.2 Добавляют 40 см соляной кислоты (6.4.1), 60 см дистиллированной воды и несколько капель азотной кислоты (6.4.2). Доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см (6.5.6). Доведя водой до метки, перемешивают и фильтруют. При этом получают исследуемый раствор.

6.7.3.3 С помощью пипетки переносят аликвоту исследуемого раствора (6.7.3.2), содержащую от 10 до 40 мг кальция (в соответствии с ожидаемым содержанием), в химический стакан вместимостью 250 см (6.5.5). Добавляют 1 см раствора лимонной кислоты (6.4.6) и 5 см раствора хлористого аммония (6.4.7). Доводят объем водой примерно до 100 см. Доводят до кипения, добавляют 10 капель бромкрезолового зеленого (6.4.8) и 30 см теплого раствора оксалата аммония (6.4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавив несколько капель соляной кислоты (6.4.1).

Корма, комбикорма. Определение содержания кальция титриметрическим методом

(ISO 6490-1:1985,

Animal feeding stuffs. Determination of calcium content. Part 1: Titrimetric method, MOD)

Издание официальное

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены».

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» («ОАО ВНИИКП») на основе перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2    ВНЕСЕН Межгосударственным комитетом по стандартизации МТК 004 «Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. № 68-П)

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 октября 2014 г. № 1313-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32904-2014 (ISO 6490-1:1985) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6490-1:1985 «Корма для животных. Определение содержания кальция. Часть 1: Титриметрический метод» («Animal feeding stuffs — Determination of calcium content — Part 1: Titrimetric method», MOD).

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/ТС 10 «Корма для животных» технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания и приложения выделены полужирным курсивом.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: «литр» на «дециметр кубический», «миллилитр» на «сантиметр кубический», для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5—2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2016 г.

ГОСТ 32904-2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32904-2014 (ISO 6490-1:1985)

М Е Ж Г О С У ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА Оопределение содержания кальция титриметрическим методом

Feeds, compound feeds.

Methods for Determination of calcium content titrimetric method

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция.

Метод применим к кормам и комбикормам с содержанием кальция более 1 г/кг.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый.2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ32343-2013 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы, обработке полученной золы раствором соляной кислоты, осаждении кальция в форме оксалата

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011 «Корма для животных. Отбор

проб»_;>

” На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб».

кальция с последующим растворением осадка раствором серной кислоты с образованием щавелевой кислоты, которую титруют перманганатом калия.

4    Реактивы

4.1    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 30 % (р2о=1,15 г/см³).

4.2    Кислота азотная по ГОСТ4461, концентрированная (р₂о=1,40 г1см³).

4.3    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 % (рго=1,13 г/см³).

4.4.Аммиак, раствор с массовой долей примерно 33 % (р2о=0,89 г/см³).

4.5    Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, холодный насыщенный раствор.

4.6    Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ3652, раствор массовой концентрации 300 г/дм³.

4.7    Аммоний хлористый по ГОСТ3773, раствор массовой концентрации 50 г/дм³.

4.8    Бромкрезоловый зеленый, раствор массовой концентрации 0,4 г/дм³.

4.9    Калия перманганат, раствор молярной концентрации с( 1/5 КМп0₄) = 0,1 моль/бм³

4.10    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание -Допускается применение реактивов с характеристиками не хуже указанных.

5    Лабораторное оборудование

Используют следующее лаборалюрное оборудование:

5.1    Печь муфельная электрическая с циркуляцией воздуха, способная поддерживать температуру на уровне (550 ± 20) °С.

5.2    Кювета для сжигания, изготовленная из платины, кремния или керамики.

5.3    Фильтр стеклянный, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).

5.4    Баня водяная.

5.5    Стаканы В(Н) — 1(2) — 250 ТХС по ГОСТ 25336.

5.6    Колбы мерные 1(2) — 250 -2 по ГОСТ 1770.

5.7    Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.8    Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(1, 5, 10, 25) по ГОСТ29227.

5.9    Колбы с широким горлом вместимостью 250 см³.

Примечание — Допускается применение средств измерений с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с более высокими техническими характеристиками.

6    Отбор проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

7    Проведение испытаний

7.1    Подготовка проб

Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ 31218.

7.2    Подготовка анализируемой пробы

Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на весах (см. 5.7) с точностью до 0,001 г в кювету для сжигания (см. 5.2).

Примечание — При необходимости допускается увеличение массы анализируемой пробы.

7.3    Определение кальция

7.3.1    Пробу сжигают в электрической муфельной печи (см. 5.1), поддерживая температуру на уровне (550 ± 20) °С до тех пор, пока не сгорят все органические вещества (обычно достаточно 4 часов). Если в золе остались органические вещества (черные частицы), добавляют несколько капель азотной кислоты (см. 4.2), высушивают на плите и сжигают снова в муфельной печи при температуре (550 ± 20) °С в течение 30 мин. Процедуру повторяют до полного разрушения органических веществ.

7.3.2    Полученную золу количественно переносят в стакан (см. 5.5), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 4.1) общим объемом 40 см³, добавляют 60 см³ дистиллированной

2

ГОСТ 32904-2014

воды (см. 4.10) и несколько капель азотной кислоты (см. 4.2). Раствор доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ (см. 5.6) дистиллированной водой (см. 4.10). Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

7.3.3    Аликвотную часть анализируемого раствора (см. 7.3.2), содержащую от 0,01 до 0,04 г кальция, в соответствии с ожидаемым содержанием кальция, с помощью пипетки (см. 5.8) переносят в стакан вместимостью 250 см³ (см. 5.5). Добавляют 1 см³ раствора лимонной кислоты (см. 4.6), 5 см³ раствора хлористого аммония (см. 4.7) и примерно 100 см³ дистиллированной воды (см. 4.10). Раствор доводят до кипения, добавляют 10 капель раствора бромкрезолового зеленого (см. 4.8) и 30 см³ теплого раствора щавелевокислого аммония (см. 4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавляя несколько капель раствора соляной кислоты (см. 4.1).

Полученный раствор очень медленно, добавляя по каплям, нейтрализуют раствором аммиака (см. 4.4), непрерывно перемешивая, до 4,4 — 4,6 ед. pH (т.е. когда индикатор изменит цвет). Стакан помещают на кипящую водяную баню (см. 5.4) на 30 мин, чтобы сформированный осадок отделился. Стакан снимают с водяной бани и оставляют на 1 час. Осадок фильтруют (см. 5.3).

Стакан и фильтр промывают водой до полного удаления избытка щавелевокислого аммония. Отсутствие щавелевокислого аммония в промывной воде проверяется реакцией с хлоридами.

Фильтр с осадком помещают в стакан вместимостью 250 см³ (см. 5.5) или колбу (см. 5.9) с широким горлом, добавляют 80 см³раствора серной кислоты (см. 4.3) и подогревают до температуры 70 °С или 80 °С до растворения осадка.

7.3.4    Горячий раствор титруют раствором перманганата калия (см. 4.9) до розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

7.4    Количество определений

Выполняют два параллельных определения содержания кальция в одной и той же лабораторной пробе.

8 Обработка результатов

8.1 Вычисление содержания кальция

Содержание кальция W, г/кг, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

где 20,04- молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

V- объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, см³; с-точная концентрация раствора перманганата калия, моль/бм³;

250- объем анализируемого раствора (см. 7.3.2), см³; т — масса анализируемой пробы, г;

\/i — объем аликвотной части анализируемого раствора (см. 7.3.3), см³

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 7.4) при условии выполнения требований повторяемости (см. 8.2).

Результат записывают с точностью до 1 г/кг.

8.2 Повторяемость (сходимость)

Расхождение между результатами двух отдельных независимых определений, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать:

1    г/кг (абсолютное расхождение) для содержания кальция менее 50 г/кг;

2    % (относительное расхождение) от полученного значения для содержания кальция 50 г/кг и более.

9 Замечания по проведению определения кальция

9.1    Для определения кальция в кормах и комбикормах с содержанием кальция менее 1 г/кг используют метод атомно-абсорбционной спектроскопии по ГОСТ 32343.

9.2    Пробы, состоящие исключительно из минеральных веществ, растворяют в соляной кислоте без озоления.

3

Для продуктов, трудно растворимых в кислотах, например, алюмокальциевых фосфатов, анализируемую пробу перемешивают в платиновой кювете со смесью, состоящей из равных частей карбоната калия и карбоната натрия массой в пять раз превышающей массу пробы. Аккуратно нагревают, пока смесь полностью не расплавится. После охлаждения смесь растворяют в соляной кислоте.

9.3 Если в анализируемой пробе содержание магния превышает содержание кальция, или в сомнительных случаях, осаждение оксалата кальция проводят два раза.

10 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть отражены:

—    используемый метод и полученный результат,

—    любые условия проведения испытания, не указанные в настоящем стандарте, или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могут повлиять на результаты,

—    всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

4

Приложение ДА (справочное)

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

УДК 636.085.3:006.354    МКС    65.120    MOD

Ключевые слова: корма, комбикорма, озоление, кальций, оксалат кальция, титрование, перманганат калия

6

Подписано в печать 12.12.2016. Формат 60x84V₈.

Уел. печ. л. 1,40. Тираж 6 экз. Зак. 3305.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    [email protected]

База ГОСТов РФ. Рубрика 65.120. Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30 /

Общероссийский классификатор стандартов → СЕЛЬСКОЕ ХОЗЯЙСТВО → Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30

65.120. Корма для животных * Микробиология кормов для животных см. 07.100.30

← 1 2 3 4 5 … 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 … 41 42 43 44 45 →

• Название: Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы
  Название (англ): Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw material. Methods for determination of raw ash
  Назначение: Настоящий стандарт распространяется на корма растительные, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает весовые методы определения сырой золы.
  Стандарт не распространяется на дрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28178
  
• Название: Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы
  Название (англ): Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw material. Methods for determination of raw ash
  Назначение: Настоящий стандарт распространяется на корма растительные, комбикорма, комбикормовое сырье и устанавливает весовые методы определения сырой золы.
  Стандарт не распространяется на дрожжи кормовые по ГОСТ 20083 и ГОСТ 28178
  
• Название: Дрожжи кормовые. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
  Название (англ): Nutrient yeast. Packing, marking, transportation and storage
  Назначение: Настоящий стандарт распространяется на все виды кормовых дрожжей и устанавливает требования к их упаковке, маркировке, транспортированию и хранению
  
• Название: Белково-витаминные и амидо-витаминные добавки. Технические условия
  Название (англ): Proten-vitamin and amide-vitamin additives. Specifications
  Назначение:
  
• Название: Корма,комбикорма,комбикормовое сырье. Методы определения кальция
  Название (англ): Fodber, mixed fodber and mixed fodber raw material. Methods for determination of calcium
  Назначение:
  
• Название: Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция
  Название (англ): Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw materials. Methods for determination of calcium
  Назначение: Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормового сырья (за исключением кормовых фосфатов) и устанавливает комплексонометрический, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения кальция
  
• Название: Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция
  Название (англ): Fodder, mixed fodder and mixed fodder raw materials. Methods for determination of calcium
  Назначение: Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормового сырья (за исключением кормовых фосфатов) и устанавливает комплексонометрический, пламенно-фотометрический, атомно-абсорбционный и титриметрический методы определения кальция
  
• Название: Премиксы. Технические условия
  Название (англ): Premixes. Specification
  Назначение:
  
• Название: Премиксы. Методы определения витамина А
  Название (англ): Premixes. Methods for determination of vitamin A
  Назначение: Настоящий стандарт устанавливает методы определения витамина А в премиксах, предназначенных для обогащения комбикормов, белково-витаминных добавок и кормовых смесей
  
• Название: Премиксы. Методы определения витамина А
  Название (англ): Premixes. Methods for determination of vitamin A
  Назначение: Настоящий стандарт устанавливает методы определения витамина А в премиксах, предназначенных для обогащения комбикормов, белково-витаминных добавок и кормовых смесей
  

← 1 2 3 4 5 … 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 … 41 42 43 44 45 →

Способ определения кальция в кормовых добавках

Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для количественного и качественного определения кальция в отечественных и импортных кормовых продуктах как для животноводства, так и для птицеводства.

Известно, что в сельскохозяйственном производстве при экспертизе кормов и кормовых добавок, содержание кальция определяют, руководствуясь ГОСТ 26570-95 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция» (см. Экспертиза кормов и кормовых добавок: Учеб. — справ. пособие / К.Я. Мотовилов и др. — Новосибирск; Сиб. унив. изд., 2004, с. 195). ГОСТ 26570-95 определяет (рекомендует) пять основных методов, отличающихся используемым оборудованием, пробоподготовкой и реактивами.

Общими недостатками этих методов являются длительность проведения анализа (экспертизы) от 5 до 12 часов и потребность в специальном оборудовании (в муфельных печах, пламенных фотометров или атомно-абсорционных спектрофотометров), что повышает стоимость анализа и удорожает в конечном итоге кормовые добавки, корма и продукцию животноводства и птицеводства в целом. Кроме того, эти методы не всегда позволяют проводить экспертизу кальция в импортных комбинированных синтетических добавках, когда разработчик, производитель и поставщик не полностью раскрывает структуру и формулу комплексных добавок, и недостаточно точно указывает процент содержания кальция в них. В частности, «Кормовая добавка МНА» (см. «Животноводство России», ноябрь 2013 г., с. 60-61), где сказано: Метионин Гидрокси Аналог (МНА) — легкодоступный источник кальция в кормах — минимум 12% (с разбегом до 4-х %), а потребитель (покупатель) желает знать точное содержание кальция в добавке конкретной партии.

Задачей изобретения является разработка ускоренного, более простого в исполнении способа определения кальция в кормовых добавках, позволяющего сократить время экспертизы, проводить экспертизу с минимальным использованием сложного лабораторного оборудования и химреагентов, но позволяющего определять содержание кальция и в комбинированных синтетических кормовых добавках импортного производства с точностью соответствующей ГОСТу.

Задача решается тем, что, проведя литературный обзор, анализ и патентный поиск, с учетом поисковых опытов и лабораторных экспериментов предложен, опробован и обоснован комплексонометрический способ определения кальция, сущность которого заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металлиндикаторов, причем для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, а для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом в качестве металлиндикаторов используют хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный Р(R), а массовую долю кальция в исследуемой пробе X₁, %, рассчитывают по формуле:

где V2 — исходный объем исследуемого раствора, см³;

V3 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V4 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см³;

С — концентрация трилона Б, моль/дм³;

0,040 — масса кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм³, г;

V5 — объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см³;

m — масса навески, г;

100 — коэффициент перерасчета в проценты.

Расчетная формула в единицах измерения:

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.

Результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого.

Способ осуществляют следующим образом. Отбор проб проводят по ГОСТ РИСО-6497-2011. Для исследования используется общепринятая (штатная) для лабораторий аппаратура.

Аппаратура, реактивы и материалы

Мельница лабораторная марки МРП-2 или аналогичная.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.

Колбы конические с широким горлом вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2,3)-1(2)-1(2,5,10) по ГОСТ 29228 и 5-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29230.

Бюретки 1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29252 и 2-1,5 по ГОСТ 29253.

Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.

Хромоген черный.

Хром темно-синий кислотный.

Эриохром сине-черный P(R).

Трилон Б [этилендиамин-N′,N′,N′,N′,-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная по ГОСТ 10652, хч, чда или стандарт-титр трилона Б, раствор концентрации 0,1 моль/дм³ (0,2 н)].

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, хч, чда.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный, по ГОСТ 22280, чда.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, хч, чда.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соляная кислота по ГОСТ 3118, хч, чда.

Примечание: допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Подготовка проб:

Из средней пробы образца методом квартования выделяют около 50 г материала, размалывают и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, затем перемешивают.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.

Параллельно проводят приготовление реактивов и растворов для анализов.

При приготовление индикаторов 1 г индикатора Эриохрома сине-черного P(R) или Хрома темно-синего кислотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с притертой пробкой.

При приготовлении раствора углекислого кальция 0,1 моль/дм³ 1,001 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110°С до постоянной массы, растворяют в 20 см³ разбавленной (1+1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см³. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают.

При приготовлении раствора гидроокиси калия 20%:

200 г гидроокиси калия растворяют в 800 см³ дистиллированной воды.

Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм³:

Раствор трилона Б с концентрацией 0,1 М готовят из стандарт-титра, при отсутствии стандарт-титра раствор готовят по точной навеске. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных сосудах в темном месте в течение 6 мес.

Проверка молярной концентрации трилона Б.

К 5 см³ раствора углекислого кальция добавляют 50 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора гидроокиси калия, ≈30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют раствором трилона Б до изменения окраски от красно-розовой в голубую при использовании эриохрома сине-черного P(R), фиолетовой в синюю при использовании хрома кислоного темно-синего. Титрование проводят дважды. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.

Концентрацию С трилона Б, моль/дм³, рассчитывают по формуле

,

где С1 — концентрация раствора углекислого кальция 0,1 моль/дм³;

V1 — объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, см³;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Навеску исследуемой пробы массой 0,5-1,0 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и добавляют концентрированной соляной кислоты 5 см³. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.

Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала. В зависимости от предполагаемого содержания кальция от 1 до 5 см³ исходного раствора переносят пипеткой в широкогорлую коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ дистиллированной воды. Сюда же добавляют на кончике ножа (≈30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см³ 20% раствора гидроксида калия, а также ≈30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титрование производят раствором трилона Б концентрацией 0,1 моль/дм³. В холостой опыт добавляют все те же реактивы и несколько капель трилона Б.

После чего проводят обработку результатов исследования, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X₁, %, рассчитывают по формуле

где V2 — исходный объем исследуемого раствора, см³;

V3 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

V4 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см³;

С — концентрация трилона Б моль/дм³;

0,040 — масса кальция, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм³, г;

V5 — объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см³;

m — масса навески, г;

100 — коэффициент перерасчета в проценты.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. Результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого.

Разработку способа и практическую проверку проводили в исследовательской лаборатории Уральского научно-исследовательского ветеринарного института (УрНИВИ) г. Екатеринбург.

Для доказательства точности определения кальция предложенным способом проводили многократные анализы стандартного образца с содержанием 14% кальция. Результаты анализов представлены в таблице 1.

Практические исследования показали, что процесс определения кальция по предложенному способу составляет от 1 до 2 часов, что сокращает время анализов по сравнению с аналогами в 5-6 раз.

Представленные результаты исследований — таблицы 1; 2; 3 — показывают техническую осуществимость и достоверность предложенного способа определения кальция в комбинированных кормовых добавках.

Предложенный способ может быть использован как дополнение к ГОСТ 26570-95 для проведения анализов кальция в производственных условиях или в условиях кормоцехах. Упрощение заключается в сокращении времени проведения анализа, отсутствии необходимости использования дорогостоящего оборудования, требующего высокой квалификации химиков-аналитиков.

Подтверждение точности расчетов приведено в таблице 2.

Результаты технической и сравнительной оценки предложенного способа и по ГОСТ 26570-95 представлены в таблице 3.

Неочевидным эффектом способа является то, что, упростив пробоподготовку и используя только приемы аналитической химии и за счет растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, путем прямого растворения без озоления и последующим титрованием Трилоном Б концентрацией 0,1 М, с использованием металлиндикаторов, быстро и достоверно определяют содержание кальция в импортных комбинированных кормовых добавках типа МНА с содержанием кальция более 10% без применения сложного лабораторного оборудования.

ГОСТ 28901-91 — Корма для животных. Определение содержания кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ 28901-91
(ИСО 6490-2-83)

Группа С19

ОКСТУ 9709

Дата введения 1992-01-01

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ВНПО «Комбикорм»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.01.91 N 65

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6490-2-83 и полностью ему соответствует

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения содержания кальция в кормах для животных.

Минимальное определение кальция — 10 мг/кг.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сущность метода заключается в разрушении органического вещества путем озоления навески пробы корма, растворении кальция соляной кислотой и разбавлении солянокислого раствора раствором лантана, который является спектральным буфером.

4. РЕАКТИВЫ

Все реактивы должны быть аналитического качества, вода двойной дистилляции, деионизированная или дважды деионизированная.

4.1. Соляная кислота, концентрированная 1,18-1,19 г/см.

4.2. Соляная кислота, раствор молярной концентрации 6 моль/дм.

4.3. Лантан хлористый, раствор готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм растворяют 25 г хлористого лантана с низким содержанием кальция в 75 см концентрированной соляной кислоты. Раствору дают остыть, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

4.4. Кальций, основной раствор массовой концентрации 1 г/дм.

4.4.1. Готовят следующим образом: взвешивают 2,497 г карбоната кальция, который предварительно просушивают при температуре 105 °С в течение 1 ч и переносят количественно с помощью 100 см воды в мерную колбу вместимостью 1 дм. Затем в колбу добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты, для растворения карбоната кальция колбу доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2. Кальций, рабочий раствор с массовой концентрацией 40 г/дм, готовят следующим образом: переносят пипеткой 10 см основного раствора кальция в колбу вместимостью 250 см, добавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты, доливают колбу водой до метки и перемешивают.

В 1 см рабочего раствора содержится 40 мг кальция.

5. АППАРАТУРА

5.1. Электрическая муфельная печь температурой нагрева (550±10) °С.

5.2. Тигель для прокаливания из платины или кремния.

5.3. Атомно-абсорбционный спектрометр с использованием воздушно-ацетиленового пламени.

5.4. Беззольная фильтровальная бумага.

5.5. Химические стаканы вместимостью 250 см.

5.6. Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см.

5.7. Пипетки вместимостью 5, 10, 15, 20 и 25 см.

5.8. Песочная баня и нагревательная пластина с нагревом до 150 °С.

5.9. Весы аналитические.

6. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

6.1. Отбор и подготовка пробы — по ГОСТ 13496.0.

6.2. Навеска пробы

6.2.1. Пробы, содержащие органическое вещество

В тигель отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1-5 г пробы с погрешностью 1 мг.

6.2.2. Пробы, не содержащие органические вещества

В химический стакан вместимостью 250 см отвешивают, в зависимости от содержания кальция, 1-5 г пробы с погрешностью 1 мг.

6.3. Приготовление анализируемого раствора

6.3.1. Озоление (для проб, содержащих органические вещества)

Тигель с пробой, содержащей органические вещества, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру в печи до (550±10) °С примерно за 1,5 ч. Эту температуру поддерживают до тех пор, пока в золе не останется частичек углерода (если необходимо, температуру поддерживают в течение 16 ч). Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Количественно переносят золу в химический стакан вместимостью 250 см, смачивают золу водой. Затем ополаскивают тигель примерно 5 см концентрированной соляной кислотой, собирая все промывные воды в химический стакан. Добавлять воду и кислоту следует осторожно, так как возможна бурная реакция.

Выпаривают содержимое стакана до сухого состояния на песочной бане при температуре 150 °С.

6.3.2. Разбавление кальция

6.3.2.1. В химический стакан с пробой корма, не содержащей органического вещества, или в стакан с золой, полученной после озоления органического вещества пробы корма, добавляют 15 см соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, 120 см воды и доводят до кипения.

Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу вместимостью 250 см.

6.3.2.2. Если на фильтровальной бумаге обнаруживают следы углерода, то фильтр промывают 5 см раствора соляной кислоты и небольшим количеством горячей воды, собирая фильтрат в мерную колбу. Колбу доливают водой до метки и перемешивают.

6.3.2.3. В случае, если на фильтре остатки будут черные, то фильтр помещают в тигель и снова озоляют в муфельной печи при температуре (550±10) °С до тех пор, пока полностью не исчезнут углеродистые частицы (этот процесс обычно длится 3-5 ч). Тиглю дают остыть, добавляют 2 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают до сухого состояния на песчаной бане или на горячей плите при температуре 150 °С. Затем в тигель добавляют 5 см раствора соляной кислоты молярной концентрацией 6 моль/дм, нагревают и фильтруют через фильтровальную бумагу в мерную колбу, содержащую ранее собранный фильтрат.

Фильтр промывают водой и доливают колбу водой до метки. Раствор в колбе перемешивают.

Примечание. При анализе таких продуктов как алюмокальциевые фосфаты, плохо растворяющиеся в соляной кислоте, проводят щелочную плавку. Для этого смешивают навеску пробы в платиновом тигле с пятикратным количеством смеси в равных частях карбоната калия и карбоната натрия. Осторожно нагревают до тех пор, пока смесь полностью не растворится. Охлаждают и осадок осторожно растворяют в растворе соляной кислоты по п.6.3.2.1.

6.4. Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы корма проводят анализ контрольной пробы, используя те же реактивы, но без навески корма.

6.5. Построение градуировочного графика

6.5.1. Приготовление градуировочных растворов

В каждую из 6 мерных колб вместимостью 100 см вносят соответственно 0; 5; 10; 15; 20 и 25 см рабочего раствора кальция. В каждую колбу добавляют 20 см раствора хлорида лантана, доливают колбу до метки и перемешивают. Эти растворы содержат соответственно 0; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/см кальция.

Примечание. При анализе минеральных компонентов, которые богаты щелочными металлами, градуировочные растворы приготовляют, добавляя растворы, содержащие ионы калия и натрия в одинаковых пропорциях.

6.5.2. Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбции градуировочных растворов с различным содержанием кальция, используя атомно-абсорбционный спектрометр с длиной волны 422,7 нм.

6.5.3. Построение графика

Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс содержание кальция в микрограммах на 1 см и по оси ординат соответствующие значения абсорбции градуировочных растворов.

6.6. Определение

6.6.1. Приготовление разбавленных растворов

Проводят первое разбавление растворов проб корма согласно предполагаемому содержанию кальция. Используя аликвотную часть раствора, выполняют первичное разбавление в мерной колбе соответствующей вместимости.

Проводят второе разбавление, добавляя 20 см раствора хлористого лантана к аликвотной части раствора, после первичного разбавления.

6.6.2. Спектрометрические измерения

Измеряют абсорбцию анализируемого раствора и раствора контрольной пробы. Корректируют абсорбцию анализируемого раствора, если абсорбция раствора контрольной пробы отличается от абсорбции нулевого градуировочного раствора.

6.7. Число определений

Для каждой навески пробы корма проводят два определения.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю кальция в корме (), выраженную в процентах, вычисляют по формуле

где — содержание кальция в микрограммах на 1 см анализируемого раствора, установленное по градуировочному графику;

— коэффициент, обратный разбавлению анализируемого раствора;

— масса навески, г.

8. ТОЧНОСТЬ

Два межлабораторных испытания, в которых участвовали 13 и 12 лабораторий, соответственно, причем каждая выполнила по три определения, дали статистические результаты, обобщенные в таблице. Результаты выражаются в процентах.

9. ОТЧЕТ

В отчете об испытании должен быть отражен используемый метод и полученный результат. Также необходимо указать все рабочие условия, неспецифичные для настоящего стандарта.

Отчет должен давать информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Определение кальция — Большая химическая энциклопедия

У пациентов, получающих терапию ЭДТА, кальций нельзя определить с помощью непрямых колориметрических или флуорометрических методов, основанных на хелатировании комплекса кальций-ЭДТА.Однако при определении кальция с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии комплексный агент разрушается в пламени, и можно определить прямую концентрацию кальция. [Pg.274]

Были синтезированы два новых хромогенных производных краун-эфира, основанные на идентичном принципе конструкции. Липофильный KBC-002, показанный на фиг. 23, представляет собой новый полезный хромоионофор для высокоселективного определения кальция с помощью оптода катионообменного типа53. [Стр.94]

За пациентами следует внимательно наблюдать с частыми определениями сывороточного фосфора и кальция, особенно если фосфор вводят внутривенно или если присутствует почечная дисфункция.[Pg.904]

Кохман (3) определил, что шпинат мешает росту и образованию костей. Исследования проводились на 21-дневных крысах в течение 21 или 28 дней и определялся уровень кальция в организме. Рацион содержал около 0,22% кальция, поступающего из карбоната кальция, оксалата кальция, 8,2% шпината или 4,5% зелени репы. Добавки были добавлены к диете, содержащей мясо, горох, морковь и сладкий картофель. [Стр.109]

Guil. J.L .. Torija. M.E .. Gimenez. Х.Дж. Родригес-Гарсия. И. и Гименес.A. Определение щавелевой кислоты и кальция в диких съедобных растениях. J. Agric. Food Chem., 44 (7) 1821-1823. 1996. [Pg.1664]

Образцы были взяты из каждого раствора после инкубации для определения кальция. Образцы инкубации с коллагеназой анализировали на гидроксипролин. [Стр.21]

Избранные записи из методов в энзимологии [том, страница (и)] Определение клеточного кальция, 238, 73, 146, 298 калибровка, … [Стр.303]

Взрослые-500 мг на 1 г с интервалом от 1 до 3 дней, в зависимости от реакции пациента или определения кальция в сыворотке.[Стр.17]

Таким образом, если было взято 2 г почвы вместо 5 г, следует использовать дополнительный коэффициент x 5/2. Если раствор образца для определения кальция был разбавлен 5 мл раствора плюс 15 мл реагента этаноата аммония перед добавлением 1 мл разделительного агента, то потребуется дополнительный коэффициент x 4. [Pg.64]

Частое определение кальция в моче и сыворотке (рак груди) … [Pg.516]

A. Moreno-Cid и MC Yebra, Непрерывная экстракция с помощью ультразвука в сочетании с атомной абсорбцией в потоке пламенной инъекции спектрометрическая система для определения кальция в пробах морепродуктов.Анальный. Биоанал. Chem., 379 (1), 2004, 77-82. [Стр.147]

С учетом давления находится пороговое значение, выше которого количество растворенного CO 2 и (би) карбоната вместе с растворенным кальцием (определяемое также соотношением L / S) превышает произведение растворимости карбоната кальция, например что осадки могут произойти. [Pg.360]

Wess, T. J., Purslow, P. P., Sherratt, M. J., Ashworth, J. L., Shuttleworth, C. A. и Kielty, C. M. (1998a). Кальций определяет супрамолекулярную организацию микрофибрилл, богатых фибриллином./. Cell Biol. 141,829-837. [Pg.436]

Гейли, П., Боланд, Б., Химпенс, Б., Кастилс, Р., и Гиллис, Дж. М., 1993, Критическая оценка определения цитозольного кальция в покоящихся мышечных волокнах при нормальных и дистрофических (MDX ) мышей, Cell Calcium, 14, стр. 473 183. [Pg.457]

Wu LG, Betz WJ (1996) Нервная активность, но не внутриклеточный кальций, определяет временной ход эндоцитоза в нервно-мышечном соединении лягушки. Neuron 17 769-79 Zenisek D, Steyer JA, Feldman ME, Aimers W (2002) Мембранный маркер оставляет синаптические пузырьки через миллисекунды после экзоцитоза в биполярных клетках сетчатки.Neuron 35 1085-97 Zhou FM, Liang Y, Salas R, Zhang L, De Biasi M, Dani JA (2005) Corelease дофамина и серотонина из дофаминовых окончаний полосатого тела. Neuron 46 65-74 Zucker RS, Regehr WG (2002) Кратковременная синаптическая пластичность. Annu Rev Physiol 64 355—405 … [Pg.44]

Обратите внимание, что приборы 1–4 были фотометрическими приборами с точностью оптической плотности менее 0,01, оцененной по сравнению с эталонными нейтральными фильтрами при 546 нм и A = 1.000, прослеживаемыми до INM. Полоса пропускания, обеспечиваемая интерференционными фильтрами, которыми оснащены абсорбционные фотометры, находилась в диапазоне 4-10 нм.Инструмент 5 представлял собой фотометрическое устройство с полосой пропускания 10 нм с линейностью поглощения менее 1,0%, оцененной при 405 нм и 500 нм, по сравнению с RM типа 16.02 и 16.03 [5] по поглощению жидкости. Были использованы ферментативные колориметрические методы для определения глюкозы и мочевины. Для определения кальция использовали колориметрический метод о-крезофталеина. [Стр.187]

Некоторые аналитики предпочитают проводить определение содержания кальция в пламени закиси азота и ацетилена, чтобы минимизировать риск помех, и это разумная практика.Однако элемент имеет низкий потенциал ионизации, поэтому необходимо добавить ионизационный буфер, такой как 5 мг / мл калия. Определение AES в этом пламени очень чувствительно и дает более низкий предел обнаружения, чем AAS пламени. Однако пламенный ААС достаточно чувствителен для удовлетворения потребностей большинства экологических приложений. Flame AFS действительно представляет только академический интерес для определения кальция. [Стр.83]

Определение содержания кальция в сыворотке является ценным при диагностике ряда патологических состояний.Гипокальциемия (низкий уровень кальция в сыворотке) наблюдается у гипопара -… [Стр.413]

Пригодность для определения содержания кальция Растворите 300 мг в 100 мл воды, добавьте 10 мл 1 н. Гидроксида натрия и 1,0 мл 1 200 кальция. раствора хлорида и разбавить водой до 165 мл. Раствор красно-розовый. Добавьте 1,0 мл 0,05 М динатрия ЭДТА. Раствор становится темно-синим. [Pg.975]

K. Ayajiki, M. Kindermann, M. Hecker, 1. Fleming и R.Busse, Внутриклеточный pH и фосфорилирование тирозина, но не кальций, определяют продукцию оксида азота, индуцированную напряжением сдвига, в нативных эндотелиальных клетках.Circ Res 78, 750-758 (1996). [Pg.70]

Knoll, E., Hafner, F.W., Dettmer, K. и Wisser, H. (1981). Оценка определения мочевой кислоты и кальция в сыворотке крови с помощью анализатора Kodak Ektachem. J. Clin. Chem. Clin. Biochem. 19, 734. [Pg.274]

Поскольку цитрат, оксалат и ЭДТА связывают кальций и значительно снижают свободный кальций, гепарин является единственным приемлемым антикоагулянтом для определения свободного кальция. Однако гепарин, полианион, значительно снижает уровень свободного кальция при концентрациях (от 30 до 100 Ед / мл или более), обнаруживаемых во многих обычных шприцах для газов крови (Таблица 49.3) .8 — 02,495,496,56. Кроме того, следует избегать использования гепарина гидроокиси кальция, поскольку это может привести к ошибкам определения свободного кальция из-за разведения, а также из-за высоких и переменных концентраций гепарина. [Pg.1901]

Ряд имеющихся в продаже шприцев, содержащих лиофилизированный гепарин, подходит для определения свободного кальция (1) электролитно-сбалансированный или титрованный кальций гепарин … [Pg.1901]

Подготовка пациента и способ введения Сбор образцов может значительно изменить результаты определения общего и свободного кальция (см. Вставку 49 4) l23o, 469,498,5S9… [Pg.1902]

Из-за зависимости содержания свободного кальция от pH рекомендуется измерять и сообщать pH с помощью всех определений свободного кальция. Это поможет лаборатории и врачу идентифицировать образцы, ненадлежащая преаналитическая обработка которых привела к изменению pH in vitro. Коррекция уровня свободного кальция до pH 7,4 может быть неуместной и сбивать с толку врача. [Pg.1903]

Morgan BR, Artiss JD, Zak B. Определение кальция в сыворотке со стабильным очищением от арсеназо III и триглицеридов.Clin Chem 1993 39 1608-12. [Pg.1957]

Определение кальциевой жесткости — Большая химическая энциклопедия

Титрование ЭДТА обычно используется для определения жесткости воды в лаборатории.Образцы сырой колодезной воды могут содержать значительное количество растворенных минералов, что способствует возникновению множества проблем, связанных с использованием такой воды. Эти минералы состоят в основном из карбонатов, сульфатов кальция и магния и т. Д. Возникающие проблемы в основном являются результатом нагрева или кипячения воды в течение определенного периода времени, когда вода испаряется, а соли кальция и магния концентрируются и выпадают в осадок. в виде шкалы на стенках емкости, отсюда и термин твердость.Проблема такого рода характерна для бойлеров, бытовых и коммерческих водонагревателей, увлажнителей, чайников и т.п. [Стр.122]

Чтобы рассчитать потребность в кальцинированной соде для побочного продукта кальциевой жесткости без карбоната, пусть M gca представляет собой массу частиц магния, которые осаждаются и приводят к образованию дополнительного катиона кальциевой жесткости, где Ca, опять же, написано как напоминание. См. Уравнения. (10.17), (10.18) и (10.19), чтобы увидеть, как кальциевая жесткость возникает в результате осаждения некарбонатного магния.Количество эквивалентов полученной кальциевой жесткости равно количеству эквивалентов некарбонатной жесткости осажденного магния [что равно MMgCa / (Mg / 2), где Mg / 2 — эквивалентная масса Mg, полученная из уравнений . (10.17), (10.18) и (10.19)]. Поскольку это кальциевая жесткость, у нас есть метод определения количества кальцинированной соды, необходимого для ее удаления, как показано в уравнении (10.25). Допустим, что это количество будет … [Pg.492]

Эти комплексы достаточно слабые, поэтому при комплексометрическом титровании с использованием EDTA они разрушаются и включаются в указанную общую кальциевую жесткость.Таким образом, общая кальциевая жесткость состоит из допустимого катиона Ca и комплексных ионов, как показано в предыдущих уравнениях. Эта общая кальциевая жесткость должна быть скорректирована с помощью концентраций комплексов, чтобы определить правильную активность ионов кальция. Пусть общая концентрация видов кальция, определенная титрованием ЭДТА, будет [Car]. Таким образом, концентрация иона кальция [Ca a)] составляет … [Pg.540]

Многочисленные третичные амины, которые также содержат группы карбоновых кислот, образуют удивительно стабильные хелаты с ионами многих металлов.Этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА) может использоваться для определения 40 элементов прямым титрованием с использованием индикаторов ионов металлов для определения конечной точки. Процедуры прямого титрования ограничиваются ионами металлов, которые быстро реагируют с ЭДТА. Процедуры обратного титрования полезны для анализа катионов, которые образуют очень стабильные комплексы EDTA и для которых нет удовлетворительного индикатора. EDTA также используется для определения жесткости воды, общей концентрации кальция и магния, выраженной в эквиваленте карбоната кальция.[Pg.3760]

Определение жесткости — это полезный аналитический тест, позволяющий оценить качество воды для бытового и промышленного использования. Этот тест важен для промышленности, поскольку жесткая вода при нагревании выделяет карбонат кальция, который забивает котлы и трубы. [Pg.481]

Константы образования комплексов кальция и магния с ЭДТА слишком близки, чтобы их можно было различить при титровании с ЭДТА, даже путем регулирования pH (см. Рис. 9.4). Таким образом, они будут титроваться вместе, и конечная точка Eriochrome Black T может использоваться, как указано выше.Это титрование используется для определения общей жесткости воды (Ca «плюс Mg» — см. Эксперимент 9). Эриохром Черный Т не может быть … [Стр.305]

Эта твердость, которую можно удалить нагреванием, называется временной или карбонатной твердостью. Временная твердость обусловлена ​​контактом с карбонатом (известняк и доломит). Жесткость, которую невозможно удалить кипячением, называется постоянной или некарбонатной жесткостью, и она обусловлена ​​анионами, такими как хлорид, нитрат, сульфат и силикат. Эта твердость не способствует образованию накипи.Контакт с гипсом приведет к постоянной твердости. Кальциевая жесткость обусловлена ​​только кальцием, а магниевая жесткость — только магнием. Магниевую жесткость можно рассчитать на основе определения общей и кальциевой жесткости … [Pg.201]

Щелочность и кальциевая жесткость циркулирующей воды повышаются до уровня, определяемого допустимыми рабочими концентрациями. Уровень pH системы обычно находится на плато в диапазоне стабилизации от pH8 до 9. Пока индекс насыщения Ланжелье концентрированной охлаждающей воды может поддерживаться ниже +2.0 путем отвода, дополнительная подача кислоты не требуется для контроля накипи. [Pg.361]

LSI имеет дело с условиями, при которых данная вода находится в равновесии с карбонатом кальция, и обеспечивает качественную индикацию тенденции карбоната кальция к отложению или растворению. Индекс определяется путем вычитания из фактического pH пробы воды (pHA) расчетного значения (pHS), основанного на ppm кальциевой жесткости как CaCOa, щелочной жесткости как CaCOa и общего содержания твердых веществ, как показано на рисунке 4.4. Если индекс положительный, карбонат кальция имеет тенденцию к отложению. Если он отрицательный, карбонат кальция будет растворяться. [Pg.234]

Если комплекс кальция растворен в менее полярной среде, такой как деканол, то все двухвалентные катионы отображаются практически без селективности [127]. Эта система обмена используется в качестве активной фазы в электродах, используемых для определения жесткости воды. [Стр.78]

Таким образом, важно определить относительные количества кальция и магния, поскольку добавление слишком большого количества извести означает, что ионы кальция повторно попадают в воду, т.е.е. он снова становится твердым, причем твердость остается неизменной. [Pg.274]

Зольность сажи обычно составляет несколько десятых процента, но в некоторых продуктах может достигать одного процента. Основными источниками золы является вода, используемая для гашения горячей сажи из реакторов во время производства и для мокрого гранулирования сажи. Жесткость воды и ее количество определяют зольность продуктов. Зола состоит в основном из солей и оксидов кальция, магния и натрия и составляет основной pH (8-10), обычно обнаруживаемый в дымовой саже.В некоторых продуктах калий в небольших количествах присутствует в составе золы. Соли калия используются в большинстве производств технического углерода для контроля структуры и модуля вулканизата mbber (22). Основные минеральные соли и оксиды оказывают небольшое ускоряющее действие на реакцию вулканизации в mbber. [Pg.543]

Самым важным свойством растворенных твердых частиц в пресной воде является то, являются ли они такими, что приводят к осаждению защитной пленки на стали, препятствующей коррозии.Это определяется, главным образом, количеством углекислого газа, растворенного в воде, так что равновесие между карбонатом кальция, бикарбонатом кальция и углекислым газом, которое было изучено Тильманом, Хейблином и другими, имеет фундаментальное значение. Поскольку жесткая вода с большей вероятностью откладывает защитный известковый налет, чем мягкая вода, она, как правило, менее агрессивна, чем на самом деле, мягкая вода часто может быть сделана менее коррозионной, просто обработав ее известью (Раздел 2.3). [Pg.500]

Жесткость воды обычно обусловлена ​​растворенными солями кальция и магния и может быть определена комплексометрическим титрованием. [Pg.332]

Сумма ионов кальция и магния в буровом растворе определяет общую жесткость. Эти ионы анализируются комплексометрическим титрованием с использованием ЭДТА (версената). [Стр.33]

Очень важным лигандом (или хелатирующим агентом) для титриметрического анализа является этилендиаминтетраацетатный (ЭДТА) лиганд. Это особенно полезно при взаимодействии с ионами кальция и магния в жесткой воде, так что можно определить жесткость воды.Следующий раздел посвящен этой теме. [Стр.120]

Определение кальция стандартизированным раствором ЭДТА

Анализ кальция титрованием ЭДТА

Анализ кальция с помощью ЭДТА-титрования Одним из факторов, определяющих качество воды, является ее степень жесткости.Жесткость воды определяется содержанием в ней кальция и магния