Сущность методов определения и содержание каротина в кормах. Определение каротина в кормах

ГОСТ 13496.17-95 Корма. Методы определения каротина, ГОСТ от 29 февраля 1996 года №13496.17-95

ГОСТ 13496.17-95

Группа С19

КОРМА

Методы определения каротина

Forage. Methods for determining carotin

МКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 1997-01-01

1 РАЗРАБОТАН МТК 4, Центральным институтом научного агрохимического обслуживания сельского хозяйства, Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов, Всероссийским научно-исследовательским институтом комбикормовой промышленностиВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12 октября 1995 г.)


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекцияТуркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. N 139 межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.17-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.17-84

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения: сено, силос, сенаж, искусственно высушенные травяные корма, муку из древесной зелени, зеленую массу травянистых культур и устанавливает методы определения каротина.

1. Фотометрический метод определения каротина

Сущность метода состоит в растворении каротина в петролейном эфире или бензине и фотометрическом измерении окраски, интенсивность которой зависит от содержания каротина.

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.Фотоэлектроколориметр с синим светофильтром и максимумом светопропускания 440-450 нм или спектрофотоколориметр.Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.________________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).Весы лабораторные 3 и 4-го классов точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.Термостат воздушный или водяной, обеспечивающий поддержание температуры (35±3) °С.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.Бюретки 1(2,3,5)-2-50 по ГОСТ 29251.Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-100 по ГОСТ 1770. Карандаш восковой для стекла.Банки бытовые вместимостью 200 см по ГОСТ 5717.1 - ГОСТ 5717.2 илиКолбы вместимостью 150-200 см по ГОСТ 23932.Крышки полиэтиленовые для банок или пробки для колб.Кальция окись безводная по ГОСТ 8677, ч., ч. д. а.Алюминия окись безводная.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч., ч. д. а.Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х. ч., ч. д. а.Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч., ч. д. а. Эфир петролейный, фракция температурой кипения 40-70 или 70-100 °С, бензин авиационный марки Б-70, или нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Все работы с петролейным эфиром и бензином проводят в вытяжном шкафу. При хранении эфира или бензина и проведении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности работы с легковоспламеняющимися и взрывоопасными веществами.

1.4.1. Приготовление окиси алюминия 10%-ной влажности К 900 г безводной окиси алюминия добавляют 100 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Реактив хранят в герметически закрытом сосуде с притертой пробкой и используют для анализа на следующий день.

1.4.2. Приготовление окиси кальция безводнойГотовят путем растирания окиси кальция в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Реактив хранят в герметически закрытой банке.

1.4.3. Калибровка бытовых банокВо все банки вносят 5 г чистого кварцевого песка или измельченного стекла (при использовании гомогенизатора их добавлять не нужно), 15 г сернокислого натрия, 10 г окиси алюминия, 0,5 г окиси кальция и 100 см бензина и наносят метку.

1.4.4. Приготовление основного (стандартного) раствора двухромовокислого калия 0,720 г двухромовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и затем объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора равна оптической плотности раствора каротина концентрации 0,00416 мг/см. Раствор хранят в течение одного года после его приготовления.

1.4.5. Приготовление растворов сравнения В мерные колбы вместимостью 100 см из бюретки приливают каждый раз от нуля 10, 20, 30, 40, 50 см основного раствора двухромовокислого калия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения растворов сравнения - не более 3 мес.Фотометрирование растворов сравнения проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5, 10 или 20 мм при длине волны 450 нм. Оптическую плотность растворов бихромата калия измеряют относительно дистиллированной воды.Для построения градуировочного графика на миллиметровой бумаге по горизонтальной оси наносят значения объемов основного раствора бихромата калия, взятых для приготовления растворов сравнения, на вертикальной оси - соответствующую оптическую плотность растворов. Градуировочный график строят для каждой кюветы.Проверку градуировочного графика выполняют в день проведения испытаний по второму и пятому растворам сравнения. При нестабильной работе прибора фотометрируют все растворы сравнения и строят график.

1.5.1. Пробу зеленой массы травянистых культур, силоса, сенажа измельчают на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1-3 см. Измельченную пробу корма тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100-200 г, которую размалывают на мельнице в течение 2-4 мин. Кормовые корнеплоды измельчают на мезгообразователе или растирают на терке.

1.5.2. Пробу сена (измельчена на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1-3 см), травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, гранул или брикетов тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100-200 г, которую размалывают на мельнице. Травяную муку размером частиц 1-2 мм анализируют без предварительного размола.

1.6.1. Из подготовленной по п.1.5.1 пробы травянистых культур, силоса, сенажа, после тщательного ее перемешивания, из разных мест берут навеску корма массой 1-5 г с погрешностью не более 0,05 г. Размер навески определяют в зависимости от ожидаемого содержания каротина. Навеску зеленой массы, силоса или сенажа переносят в фарфоровую ступку, добавляют 5 г песка или мелко измельченного стекла, 15 г сернокислого натрия (при навеске 4-5 г добавляют 20-25 г). В навеску силоса и сенажа, кроме того, добавляют на кончике ножа двууглекислый натрий. Смесь тщательно растирают не менее 3-4 мин. Хорошо растертый и обезвоженный корм без потерь переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см, приливают 100 см петролейного эфира или бензина, обмыв ступку и пестик его минимальным количеством. Добавляют в банку 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности и 0,5 г растертой до порошкообразного состояния окиси кальция, перемешивают стеклянной палочкой, плотно закрывают банку полиэтиленовой крышкой, а колбу пробкой.

1.6.2. Из подготовленной по п.1.5.2 и хорошо перемешанной пробы сена, травяной или витаминной муки, брикетов или гранул из разных мест берут навеску массой около 1-3 г, для сена до 5 г и переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см. Добавляют 5 г безводного сернокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, вносят 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности, 0,5 г окиси кальция и 100 см петролейного эфира или бензина и снова перемешивают.

1.6.3. Измельчение анализируемой пробы можно проводить и на гомогенизаторе. В этом случае после измельчения пробы сена, силоса, сенажа или зеленой массы травянистых культур на ИПР-2 или ножницами ее тщательно перемешивают и из разных мест берут навеску массой 1-5 г, переносят в стакан гомогенизатора, на дно которого насыпано 15 г сернокислого натрия (в навеску силоса и сенажа добавляют двууглекислый натрий), приливают 50-60 см экстрагента и гомогенизируют 2 мин с частотой вращения 5000 мин. Затем навеску переносят в бытовую банку (колбу), тщательно обмывая стакан гомогенизатора минимальным количеством экстрагента. Добавляют в банки 10 г окиси алюминия 10%-ной влажности и 0,5 г окиси кальция, доводят экстрагентом до метки и перемешивают.

1.6.4. Плотно закрытые банки или колбы оставляют в темном месте на 14-18 ч. При проведении экспресс-испытания единичных образцов допускается заменять настаивание термостатированием. Для этого плотно закрытые банки или колбы помещают на 2 ч в предварительно нагретый до 35 °С термостат. Затем пробы охлаждают до комнатной температуры. В целях безопасности работы следует следить за строгим соблюдением температуры во время термостатирования. Перед работой необходимо убедиться в исправности термостата и правильности показаний термометра.После настаивания или термостатирования, не взмучивая, отбирают шприцом прозрачный отстоявшийся раствор и переносят в кювету фотоэлектроколориметра. Фотометрирование экстрактов каротина проводят относительно петролейного эфира или бензина, используя кювету на 5, 10, 20 мм.При оптической плотности раствора более 0,7 в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 25 см анализируемой вытяжки, доводят до метки петролейным эфиром (или бензином) и перемешивают. При этом полученные результаты определения каротина удваивают.

1.7.1. Содержание каротина (), мг/кг, в корме натуральной влажности вычисляют по формуле

где - объем основного раствора, найденный по графику, см; - масса навески, г; 0,00416 - коэффициент перевода основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

1000 - коэффициент пересчета на 1 кг корма.За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных условиях (), при доверительной вероятности =0,87 не должны превышать следующих значений:

;

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, мг/кг. Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,87 вычисляют по формуле

1.7.2. Содержание каротина в сухом веществе (), мг/кг, вычисляют по формуле

где - содержание каротина в 1 кг корма натуральной влажности, мг; - влажность корма, %.

2. Метод определения каротина с использованием пробирочной шкалы

Сущность метода заключается в сравнении интенсивности окраски испытуемого раствора со шкалой стандартных растворов двухромовокислого калия.

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в п.1.2, а также указанные ниже.Пробирки стеклянные одинакового диаметра и цвета, вместимостью 20-40 см.Штатив для пробирок. Пробки для пробирок.

Для приготовления пробирочной шкалы в 14 мерных колб вместимостью 100 см вносят основной раствор двухромовокислого калия в количестве, указанном в таблице 1. При этом используют бюретку вместимостью 50 см. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и разливают в пронумерованные пробирки, которые плотно закрывают пробками. Номер пробирки должен соответствовать номеру колбы. Пробирочную шкалу хранят в темном месте в течение года. Для шкалы подбирают пробирки одинакового диаметра и цвета.Таблица 1


Номер пробирки	Основной раствор бихромата калия, см	Масса навески анализируемой пробы, г
		1	2	3	4	5
		Содержание каротина, мг/кг
1	1,2	5	2,5	1,7	1,3	1
2	3,6	15	7,5	5	3,8	3
3	6,0	25	12,5	8	6,3	5
4	9,6	40	20	13	10	8
5	14,4	60	30	20	15	12
6	19,2	80	40	27	20	16
7	24,0	100	50	33	25	20
8	28,8	120	60	40	30	24
9	33,6	140	70	47	35	28
10	36,0	150	75	50	37,5	30
11	40,9	170	85	57	42,5	34
12	42,2	180	90	60	45	36
13	48,1	200	100	67	50	40
14	55,3	230	115	77	57,5	46

Прозрачный раствор, полученный после двухчасового выдерживания в термостате или настаивания в течение 14-18 ч, не взмучивая, переносят в пробирку и сравнивают со шкалой на фоне белой бумаги. Из шкалы выбирают пробирку, наиболее соответствующую по цвету испытуемому раствору.

Содержание каротина находят по таблице 1. Если испытуемый раствор по окраске интенсивнее раствора пробирки N 14, его разбавляют 1:1 бензином (или петролейным эфиром, или нефрасом) и снова сравнивают с пробирочной шкалой. При этом полученный результат удваивают.Если для анализа испытуемой пробы взята навеска 1,5 или 2,5 г, то результат, найденный для навески 1 г, делят соответственно на 1,5 или на 2,5.Содержание каротина в сухом веществе вычисляют по п.1.7.2.Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: Стандартинформ, 2011

docs.cntd.ru

Сущность методов определения и содержание каротина в кормах.

Сущность метода определения содержания каротина в кормах основана на способности каротина растворяться в органических растворителях, давая желтую окраску.

Из общей массы корма отбирают пробы, взвешивают, затем обрабатывают известным объемом органического растворителя. С помощью фотоэлектроколориметра измеряют оптическую плотность получившегося раствора. По графику определяют содержание каротина в растворе соответствующее измеренной оптической плотности. Затем производят пересчет содержания каротина в 1 кг корма.

Под кормами следует понимать все продукты растительного, животного, микробного происхождения, а также и минеральные подкормки, которые при скармливании обеспечивают проявление нормальных физиологических функций животных и качество получаемой от них продукции.

В настоящее время в кормлении животных используют более 500 различных кормов и кормовых добавок, среди них отходы маслоэкстракционной и пищевой промышленности, продукты микробиологического синтеза, соли макро- и микроэлементов, препараты витаминов, ферментов, аминокислот, антибиотиков, транквилизаторов, сорбентов, антиокислителей, вкусовых средств и многих других. Всю эту массу продуктов и химических веществ необходимо применять в животноводстве под тщательным контролем.

(Менькин В.К.)

Корма, используемые в кормлении сельскохозяйственных животных различаются как по источникам получения, так и по химическому составу и питательности. По источникам получения корма подразделяются на:

1) корма растительного происхождения

2) корма животного происхождения;

3) минеральные корма;

4) продукты микробиологического происхождения;

5) продукты пищевой промышленности;

6) продукты химического синтеза.

Корма растительного происхождения по химическому составу делят на две большие группы: объемистые и концентрированные. Объемистые корма, в свою очередь, подразделяют на грубые и сочные корма.

К сочным кормам относят траву, корнеклубнеплоды, сенаж, силос, овощи. Сочные корма отличаются высоким содержанием влаги (свыше 40%).

(Макарцев Н.Г.)

Зеленые корма (трава).

С хозяйственно-экономической точки зрения это самые дешевые корма, а правильная организация их производства позволяет интенсивно использовать пахотные земли, луга и пастбища. Производство зеленых кормов осуществляется на основе зеленого конвейера, включающего как естественные кормовые угодья (луга и пастбища), так и посевные однолетние и многолетние кормовые культуры. Среди которых, в первую очередь следует назвать злаковые (фуражные озимая рожь и озимая пшеница, овес, ячмень, кукуруза), бобовые (люцерна, клевер, эспарцет, соя, горох, люпин, донник, вика), злако-бобовые смеси (вико-овсяная, вико-ржаная, вико-пшеничная), крестоцветные (сурепица, рапс, перко), ботва корнеплодов.

Высокая биологическая ценность зеленых кормов определяется в основном наличием в них не только полноценного протеина, но и жиро- и водорастворимых витаминов, которые представлены в таблице 2.

Таблица 2. Содержание витаминов в зеленыхрастениях (в среднем), в 1 кг корма.

Корма	Каро-тин, мг	А, МЕ	Д, МЕ	Е, мг	В1, мг	В2, мг	В3, мг	В4, мг	В5, мг	В6, мг
Кукуруза, цветение	48	-	1,5	40	0,7	1,16	3,88	31	3,91	1,55
Кукуруза, восковая спелость	54	-	2,5	40	1,13	1,88	6,28	50,2	5,11	2,5
Овес, колошение	27	-	4,0	40	1,5	3,0	5,0	60	8,0	-
Овес	25	-	4,0	38	1,5	3,0	5,0	60	8,0	-
Пшеница озимая	36	-	4,0	50	2,0	2,5	7,0	80	7,0	-
Рожь озимая	37	-	2,2	38	0,8	2,7	5,35	75,5	7,5	1,9
Тимофеевка	35	-	3,8	30	1,7	2,8	9,5	75,8	11,9	3,8
Ячмень	69	-	2,3	55	1,0	1,7	5,7	46	6,8	2,3
Бобы кормовые	45	-	2,1	40	1,53	1,24	5,13	31,5	7,4	2,1
Вика	47	-	2,2	16	1,7	3,5	5,0	115	6,8	2,2
Горох	38	-	2,0	39	0,3	0,9	5,3	253	4,0	2,0
Клевер	40	-	2,3	40	1,5	4,4	4,2	80	14,0	8,3

Продолжение таблицы 2.

Клевер, бутонизация	40	-	5,0	35	1,0	4,0	1,5	80	6,0	-
Люцерна	27	-	2,0	45	2,2	2,6	6,5	244	5,5	2,3
Люцерна, бутонизация	44	-	2,5	50	1,3	4,0	7,1	80	5,0	1,3
Соя	45	-	5,0	50	2,5	3,0	10,0	100	15,0	-
Эспарцет	50	-	2,5	55	2,35	3,55	7,75	95,8	6,5	2,5
Ботва сахарной свеклы	30	-	5,0	45	0,5	0,5	1,0	15	2,0	-
Листья капусты	45	-	5,0	38	1,0	0,7	0,2	20	3,0	-

Зеленые корма являются основным источником каротина для животных. На содержание каротина в зеленых растениях оказывают условия агротехники и погодные условия. Количество витаминов в траве резко падает в течение вегетации по мере старения растений. Каротин легко разрушается под действием влаги, солнечного света, кислорода, кислой среды и высокой температуры.

(Боярский Л.Г.)

Зеленые корма скармливают всем видам сельскохозяйственных животных на пастбище («на корню») или скошенными в кормушках. Для крупного рогатого скота, овец, коз, лошадей и кроликов зеленый корм — один из основных источников питания в летний период, а для свиней, птиц является дополнительным кормом. За период летнего кормления коров отмечают максимальную продуктивность, высокое качество молока и получают в среднем до 70 % годового удоя.

(Хохрин С.Н.)

Силос.

Силос - это сочный корм, полученный в результате консервирования зеленых растений молочной кислотой. Силос хорошего качества охотно поедают все виды сельскохозяйственных животных.

Силосование дает следующие возможности: заготавливать сравнительно дешевый сочный корм на зимний период, а в засушливых районах и на летние месяцы при недостатке пастбищного корма; возделывать кормовые культуры, которые дают наивысший урожай, и убирать их независимо от погоды в момент, наиболее удобный для хозяйства; широко использовать пожнивные и промежуточные культуры, а также осеннюю отаву, которую не удается высушить на сено; использовать сорняки и грубое разнотравье, при сушке которых получается плохое сено, тогда как при силосовании получается вполне удовлетворительный сочный корм.

Основное преимущество силосования состоит в том, что доброкачественный силос по своей питательности и биологической ценности почти не отличается от зеленой травы. В силосованном корме количество протеина, жира, клетчатки, минеральных веществ и каротина и других витаминов почти не изменяется. Содержание в силосе каротина и др. веществ представлено в таблице 3.

Таблица 3. Содержание витаминов в 1 кг силоса.

Показатель	Разнотравный	Кукурузный	Подсолнечный	Вико- о веяны и	Горохо- овсяный	Горохо-вико-овсяный
Каротин, мг	10	20	17	20	28	22
Витамины, мг:
D, ME	65	50	65	125	130	80
Е	45	46	22	18	29	62
В1	1,8	0,6	0,6	0,8	2,4	0,8
В2	2,1	1,7	2,0	2,2	1,0	1,5
В3	1,4	1,2	1,0	5,0	5,5	2,1
В4	55	40	40	49	48	45
В5	14	10	7	7	8	7
В6	0,7	1,7	1,1	0,6	0,6	1,3

(Хохрин С.Н.)

Сенаж.

Один из способов заготовки высококачественного корма с низкими потерями питательных веществ - уборка зеленых растений на сенаж. Сенаж - это корм, полученный путем провяливания в поле зеленых трав до влажности 45—55 % и консервирования в анаэробных (без воздуха) условиях. Он характеризуется низкой кислотностью, хорошими вкусовыми и диетическими свойствами. Сенаж отличается хорошей поедаемостью, усвояемостью и высокой питательностью. В рационах животных сенажом можно заменять полностью силос и часть сена без снижения продуктивности животных.

(Топорова Л.В)

В среднем в сенаже содержится микроэлементы и витамины: в 1 кг в среднем до 200 мг железа, 6 мг меди, 25—40 мг каротина, 180 ME витамина D, до 120 мг витамина Е и т.д.; энергетическая питательность составляет 3,4-4,4 МДж обменной энергии.

Содержание каротина в сенаже представлено в таблице 4.

Таблица 4 Минерально - витаминный состав 1 кг сенажа

Показатель	Клеверный	Люцер- новый	Вико- овсяный	Разно- травный	Горохо- овсяный
кобальт	0,07	0,05	0,39	0,16	0,10
Йод	0,14	0,14	0,10	0,09	0,09
Каротин, мг	35	40	30	25	30
Витамины, мг:
D, ME	185	165	160	180	120
Е	128	25	45	35	50
в,	2,0	2,1	2,4	2,8	3,0
В2	4,0	3,5	3,6	3,3	3,1
В3	1,3	3,3	4,5	4,1	3,5
В4	35	20	40	28	30
В5	3,6	4,4	4,8	7,5	5,5
В6	1,4	1,6	1,5	0,9	1,1

При одной и той же влажности провяленных трав питательность сенажа и его биологическая ценность зависят от фазы уборки кормовых культур. Переход растения из одной фазы развития в другую сопровождается ухудшением соотношения питательных веществ.

Лучшее сырье для приготовления сенажа - зеленая трава бобовых (клевер, люцерна, эспарцет и др.), а также бобово-злаковых смесей (викоовсяная, горохоовсяная и др.). Бобовые травы и бобово-злаковые смеси по питательности и биологической ценности превосходят злаковые и разнотравье.

(Хохрин С.Н)

studfiles.net

ГОСТ 13496.17-95 Корма. Методы определения каротина

ГОСТ 13496.17-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА

Методы определения каротина

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекция Туркменистана
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. № 139 межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.17—95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.17-84

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Фотометрический метод определения каротина.......................1

1.1 Отбор проб......................................1

1.2 Аппаратура, материалы и реактивы..........................1

1.3 Требования безопасности...............................1

1.4 Подготовка к испытанию

1.5 Подготовка проб ....

1.6 Проведение испытания .

1.7 Обработка результатов.................................3

2 Метод определения каротина с использованием пробирочной шкалы............4

2.1 Отбор проб......................................4

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы..........................4

2.3 Требования безопасности...............................4

2.4 Подготовка к испытанию...............................4

2.5 Подготовка проб...................................4

2.6 Приготовление пробирочной шкалы..........................4

2.7 Проведение испытания................................4

2.8 Обработка результатов.................................5

to to to

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА

Методы определения каротина

Forage.

Methods for determining carotin

Дата введения 1997—01—01

1. Фотометрический метод определения каротина

1.1. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

1.2. Аппаратура, материалы и реактивы Измельчитель проб растений ИПР-2 или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.

Фотоэлектроколориметр с синим светофильтром и максимумом светопропускания 440—450 нм или спектрофотоколориметр.

Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*. Весы лабораторные 3 и 4-го классов точности с пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104. Термостат воздушный или водяной, обеспечивающий поддержание температуры (35±3) °С. Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1 (2)—2— 100(1000) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1(2,3,5)—2—50 по ГОСТ 29251.

Цилиндр мерный 1(2,3,4)—2—100 по ГОСТ 1770.

Карандаш восковой для стекла.

Банки бытовые вместимостью 200 см3 по ГОСТ 5717.1—ГОСТ 5717.2 или Колбы вместимостью 150—200 см3 по ГОСТ 23932.

Крышки полиэтиленовые для банок или пробки для колб.

Кальция окись безводная по ГОСТ 8677, ч., ч.д.а.

Алюминия окись безводная.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, ч., ч.д.а.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х.ч., ч.д.а.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч., ч.д.а.

Эфир петролейный, фракция температурой кипения 40—70 или 70—100 °С, бензин авиационный марки Б-70, или нефрас- С 50/170 по ГОСТ 8505.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1.3. Требования безопасности

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008 (здесь и далее).

Издание официальное

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Приготовление окиси алюминия 10 %-ной влажности

К 900 г безводной окиси алюминия добавляют 100 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Реактив хранят в герметически закрытом сосуде с притертой пробкой и используют для анализа на следующий день.

1.4.2. Приготовление окиси кальция безводной

Готовят путем растирания окиси кальция в фарфоровой ступке до порошкообразного состояния. Реактив хранят в герметически закрытой банке.

1.4.3. Калибровка бытовых банок

Во все банки вносят 5 г чистого кварцевого песка или измельченного стекла (при использовании гомогенизатора их добавлять не нужно), 15 г сернокислого натрия, 10 г окиси алюминия, 0,5 г окиси кальция и 100 см3 бензина и наносят метку.

1.4.4. Приготовление основного (стандартного) раствора двухромовокислого калия

0,720 г двухромовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и затем объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора равна оптической плотности раствора каротина концентрации 0,00416 мг/см3. Раствор хранят в течение одного года после его приготовления.

1.4.5. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки приливают каждый раз от нуля 10, 20, 30, 40, 50 см3 основного раствора двухромовокислого калия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Срок хранения растворов сравнения — не более 3 мес.

Фотометрирование растворов сравнения проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5,10 или 20 мм при длине волны 450 нм. Оптическую плотность растворов бихромата калия измеряют относительно дистиллированной воды.

Для построения градуировочного графика на миллиметровой бумаге по горизонтальной оси наносят значения объемов основного раствора бихромата калия, взятых для приготовления растворов сравнения, на вертикальной оси — соответствующую оптическую плотность растворов. Градуировочный график строят для каждой кюветы.

Проверку градуировочного графика выполняют в день проведения испытаний по второму и пятому растворам сравнения. При нестабильной работе прибора фотометрируют все растворы сравнения и строят график.

1.5. Подготовка проб

1.5.1. Пробу зеленой массы травянистых культур, силоса, сенажа измельчают на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1—3 см. Измельченную пробу корма тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100—200 г, которую размалывают на мельнице в течение 2—4 мин.

Кормовые корнеплоды измельчают на мезгообразователе или растирают на терке.

1.5.2. Пробу сена (измельчена на ИПР-2 или ножницами до отрезков длиной 1—3 см), травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, гранул или брикетов тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100—200 г, которую размалывают на мельнице. Травяную муку размером частиц 1—2 мм анализируют без предварительного размола.

1.6. Проведение испытания

1.6.1. Из подготовленной по п. 1.5.1 пробы травянистых культур, силоса, сенажа, после тщательного ее перемешивания, из разных мест берут навеску корма массой 1—5 г с погрешностью не более 0,05 г. Размер навески определяют в зависимости от ожидаемого содержания каротина. Навеску зеленой массы, силоса или сенажа переносят в фарфоровую ступку, добавляют 5 г песка или мелко измельченного стекла, 15 г сернокислого натрия (при навеске 4—5 г добавляют 20—25 г). В навеску силоса и сенажа, кроме того, добавляют на кончике ножа двууглекислый натрий. Смесь тщательно растирают не менее 3—4 мин. Хорошо растертый и обезвоженный корм без потерь переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см3, приливают 100 см3 петролейного эфира или бензина, обмыв ступку и пестик его минимальным количеством. Добавляют в банку 10 г окиси алюминия 10 %-ной влажности и 0,5 г растертой до порошкообразного состояния окиси кальция, перемешивают стеклянной палочкой, плотно закрывают банку полиэтиленовой крышкой, а колбу пробкой.

1.6.2. Из подготовленной по п. 1.5.2 и хорошо перемешанной пробы сена, травяной или витаминной муки, брикетов или гранул из разных мест берут навеску массой около 1—3 г, для сена до 5 г и переносят в бытовую банку или колбу вместимостью 200 см3. Добавляют 5 г безводного сернокислого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, вносят 10 г окиси алюминия 10 %-ной влажности, 0,5 г окиси кальция и 100 см3 петролейного эфира или бензина и снова перемешивают.

1.6.3. Измельчение анализируемой пробы можно проводить и на гомогенизаторе. В этом случае после измельчения пробы сена, силоса, сенажа или зеленой массы травянистых культур на ИПР-2 или ножницами ее тщательно перемешивают и из разных мест берут навеску массой 1—5 г, переносят в стакан гомогенизатора, на дно которого насыпано 15 г сернокислого натрия (в навеску силоса и сенажа добавляют двууглекислый натрий), приливают 50—60 см3 экстрагента и гомогенизируют 2 мин с частотой вращения 5000 мин-1. Затем навеску переносят в бытовую банку (колбу), тщательно обмывая стакан гомогенизатора минимальным количеством экстрагента. Добавляют в банки 10 г окиси алюминия 10 %-ной влажности и 0,5 г окиси кальция, доводят экстрагентом до метки и перемешивают.

1.6.4. Плотно закрытые банки или колбы оставляют в темном месте на 14—18 ч. При проведении экспресс-испытания единичных образцов допускается заменять настаивание термостатирова-нием. Для этого плотно закрытые банки или колбы помещают на 2 ч в предварительно нагретый до 35 °С термостат. Затем пробы охлаждают до комнатной температуры. В целях безопасности работы следует следить за строгим соблюдением температуры во время термостатирования. Перед работой необходимо убедиться в исправности термостата и правильности показаний термометра.

После настаивания или термостатирования, не взмучивая, отбирают шприцом прозрачный отстоявшийся раствор и переносят в кювету фотоэлектроколориметра. Фотометрирование экстрактов каротина проводят относительно петролейного эфира или бензина, используя кювету на 5, 10, 20 мм.

При оптической плотности раствора более 0,7 в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 25 см3 анализируемой вытяжки, доводят до метки петролейным эфиром (или бензином) и перемешивают. При этом полученные результаты определения каротина удваивают.

1.7. Обработка результатов

1.7.1. Содержание каротина (X), мг/кг, в корме натуральной влажности вычисляют по формуле

„ V -0,00416 -1000

Л =-,

где V— объем основного раствора, найденный по графику, см3;

т — масса навески, г;

0,00416 — коэффициент перевода основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

1000 — коэффициент пересчета на 1 кг корма.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (da6c) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (2)абс), при доверительной вероятности Р = 0,87 не должны превышать следующих значений:

^абс = 0,07 X + 0,86;

£абс. = 0,25 X + 5,35,

где X— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг;

X — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, мг/кг.

Предельную погрешность результата анализа (ДЕабс) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,87 вычисляют по формуле

^абс.

= 0,13Х + 2,87.

1.7.2. Содержание каротина в сухом веществе (й^), мг/кг, вычисляют по формуле

х _ X-10Q 1 ~ 100 -W ’

где X— содержание каротина в 1 кг корма натуральной влажности, мг;

W— влажность корма, %.

2. Метод определения каротина с использованием пробирочной шкалы

2.1. Отбор проб — по и. 1.1.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы, указанные в и. 1.2, а также указанные ниже.

Пробирки стеклянные одинакового диаметра и цвета, вместимостью 20—40 см3.

Штатив для пробирок.

Пробки для пробирок.

2.3. Требования безопасности — по п. 1.3.

2.4. Подготовка к испытанию — по п. 1.4.

2.5. Подготовка проб — по п. 1.5.

2.6. Приготовление пробирочной шкалы

Для приготовления пробирочной шкалы в 14 мерных колб вместимостью 100 см3 вносят основной раствор двухромовокислого калия в количестве, указанном в таблице 1. При этом используют бюретку вместимостью 50 см3. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и разливают в пронумерованные пробирки, которые плотно закрывают пробками. Номер пробирки должен соответствовать номеру колбы. Пробирочную шкалу хранят в темном месте в течение года. Для шкалы подбирают пробирки одинакового диаметра и цвета.

Таблица 1

Номер пробирки	Основной раствор бихромата калия, см3	Масса навески анализируемой пробы, г
		1	2	3	4	5
		Содержание каротина, мг/кг
1	1,2	5	2,5	1,7	1,3	1
2	3,6	15	7,5	5	3,8	3
3	6,0	25	12,5	8	6,3	5
4	9,6	40	20	13	10	8
5	14,4	60	30	20	15	12
6	19,2	80	40	27	20	16
7	24,0	100	50	33	25	20
8	28,8	120	60	40	30	24
9	33,6	140	70	47	35	28
10	36,0	150	75	50	37,5	30
11	40,9	170	85	57	42,5	34
12	42,2	180	90	60	45	36
13	48,1	200	100	67	50	40
14	55,3	230	115	77	57,5	46

2.7. Проведение испытания — по п. 1.6

Прозрачный раствор, полученный после двухчасового выдерживания в термостате или настаивания в течение 14—18 ч, не взмучивая, переносят в пробирку и сравнивают со шкалой на фоне бе

лой бумаги. Из шкалы выбирают пробирку, наиболее соответствующую по цвету испытуемому раствору.

2.8. Обработка результатов

Содержание каротина находят по таблице 1. Если испытуемый раствор по окраске интенсивнее раствора пробирки № 14, его разбавляют 1:1 бензином (или петролейным эфиром, или нефра-сом) и снова сравнивают с пробирочной шкалой. При этом полученный результат удваивают.

Если для анализа испытуемой пробы взята навеска 1,5 или 2,5 г, то результат, найденный для навески 1 г, делят соответственно на 1,5 или на 2,5.

Содержание каротина в сухом веществе вычисляют по п. 1.7.2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта	Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	1.2	ГОСТ 9147-80	1.2
ГОСТ 4166-76	1.2	ГОСТ 13496.0-80	1.1
ГОСТ 4201-79	1.2	ГОСТ 13586.3-83	1.1
ГОСТ 4220-75	1.2	ГОСТ 13979.0-86	1.1
ГОСТ 5717.1-2003	1.2	ГОСТ 23932-90	1.2
ГОСТ 5717.2-2003	1.2	ГОСТ 24104-88	1.2
ГОСТ 6709-72	1.2	ГОСТ 27262-87	1.1
ГОСТ 8505-80	1.2	ГОСТ 29251-91	1.2
ГОСТ 8677-76	1.2

УДК 636.085:547.979.8.86:006.354 МКС 65.120 С 19 ОКСТУ 9209

Ключевые слова: корма, отбор проб, аппаратура, материалы, реактивы, безопасность, подготовка к испытанию, подготовка проб, проведение испытаний, обработка результатов

allgosts.ru

ГОСТ 13496.17-95 Корма. Методы определения каротина

ГОСТ 13496.17-95: Корма. Методы определения каротина

ГОСТ 13496.17-95

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Приготовление окиси алюминия 10 %-ной влажности

К 900 г безводной окиси алюминия добавляют 100 см1 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Реактив хранят в герметически закрытом сосуде с притертой пробкой и используют для анализа на следующий день.

1.4.2. Приготовление окиси кальция безводной

1.4.3. Калибровка бытовых банок

Во все банки вносят 5 г чистого квариевого песка или измельченного стекла (при использовании гомогенизатора их добавлять не нужно), 15 г сернокислого натрия. 10 г окиси алюминия. 0.5 г окиси кальция и 100 см3 бензина it наносят метку.

1.4.4. Приготовление основного (стандартного) раствора двухромовокислого копия

0.720 г двухромовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0.001 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и затем объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Оптическая плотность полученного раствора равна оптической плотности раствора каротина концентрации 0.00416 мг/см3. Раствор хранят в течение одного года после его приготовления.

1.4.5. Приготовление растворов сравнения

Фотометрирование растворов сравнения проводят в кювете с тол шиной просвечиваемого слоя 5. 10 или 20 мм при длине волны 450 нм. Оптическую плотность растворов бихромата калия измеряют относительно дистиллированной воды.

1.5. Подготовка проб

1.5.1. Пробу зеленой массы травянистых культур, силоса, сенажа измельчают на И ИР-2 или ножницами до отрезков длиной 1—3 см. Измельченную пробу корма тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100—200 г, которую разматывают на мельнице в течение 2—4 мин.

Кормовые корнеплоды измельчают на мезгообразователе или растирают на терке.

1.5.2. Пробу сена (измельчена на И11Р-2 или ножницами до отрезков длиной 1—3 см), травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, гранул или брикетов тщательно перемешивают на полиэтиленовой пленке и методом квартования выделяют часть пробы массой 100—200 г, которую размалывают на мельнице. Травяную муку размером частиц 1—2 мм анализируют без предварительного размола.

1.6. Проведение испыта н и я

1.6.1. Из подготовленной по п. 1.5.1 пробы травянистых культур, силоса, сенажа, после тщательного ее перемешивания, из разных мест берут навеску корма массой 1—5 г с погрешностью не более 0.05 г. Размер навески определяют в зависимости от ожидаемого содержания каротина. Навеску зеленой массы, силоса или сенажа переносят в фарфоровую ступку, добавляют 5 г песка или мелко измельченного стекла, 15 г сернокислого натрия (при навеске 4—5 г добавляют 20—25 г). В навеску силоса и сенажа, кроме того, добавляют на кончике ножа двууглекислый натрий. Смесь тщательно растирают не менее 3—4 мин. Хорошо растертый и обезвоженный корм без потерь переносят в бытовую банку ил»! колбу вместимостью 200 см3, приливают 100 см3 петролейного эфира или бензина, обмыв ступку и пестик его минимальным количеством. Добавляют в банку 10 г окиси алюминия 10 %-ной влажности и 0.5 г растертой до порошкообразного состояния окиси кальиия. перемешивают стеклянной палочкой, плотно закрывают банку полиэтиленовой крышкой, а колбу пробкой.

127 2

standartgost.ru

Определение каротина в кормах - Справочник химика 21

из "Основы биологической химии и зоотехнический анализ"

Содержание каротина в кормах — важный показатель витаминной питательности кормов и рационов. Из каротина в организме животных образуется витамин А. [c.274] Каротин представляет собой непрочное соединение, разлагающееся под действием света, кислорода воздуха, высокой температуры (выще 110°С) и окислительных ферментов клетки растений. [c.274] Определение каротина основано на способности его растворяться в органических растворителях (бензин, эфир, хлороформ, сероуглерод) и придавать им желтую окраску. Полученный раствор каротина колориметри-руют. [c.274] В зоотехническом анализе для определения каротина наиболее широко применяют метод П. X. Попандопуло и ускоренный метод И. К. Мурри. [c.274] Ход определения. 1—5 г корма, взвешенного на технохимических весах, растирают в фарфоровой ступке с песком или измельченным стеклом. Влажный корм растирают с песком и с 2—3-кратным количеством окиси кальция (СаО) или сернокислого натрия (Каг504). Растирать необходимо очень быстро, так как каротин легко разрушается на воздухе. [c.274] Хорошо растертую (и обезвоженную) навеску переносят в трубку Аллина или в стеклянный фильтр Шотта, которые предварительно заполняют адсорбентом. [c.274] В трубку Аллина адсорбент насыпают на заложенную внизу вату. Прежде чем перенести в адсорбционную колонку подготовленную навеску корма, на поверхность адсорбента кладут слой ваты, затем переносят растертое вещество, обмывают ступку бензином (эфиром) и заливают его сверху в колонку до верхнего края. Навеску промывают растворителем, который окращивается в желтый цвет и собирается в конической колбе (или колбе Бунзена). [c.275] При медленном протекании бензина павеску промывают под небольшим вакуумом, подключая к колбе Бунзена водоструйный насос. [c.275] Об окончании извлечения каротина судят по цвету стекающих капель бензина (их собирают в чистую, сухую пробирку и определяют конец экстрагирования). Затем измеряют объем экстракта и проводят колориметрирова-ние или визуально подбирают сходную по интенсивности окраски пробирку из шкалы стандартных растворов (табл. И). [c.275] Для колориметрирования на фотоэлектроколориметре необходимо предварительно просмотреть шкалу стандартных растворов прн синем светофильтре в кювете длиной 30 мм и показания отложить на графике (по горизонтальной оси — содержание каротина, по вертикальной— показания шкалы прибора). [c.276] Для определения каротина без колориметра пользуются шкалой (см. табл. на стр. 275). [c.276] Бензиновую вытяжку с каротином после измерения ее объема наливают в чистую пробирку и сравнивают, интенсивность ее окраски со шкалой стандартных растворов, налитых в такие же пробирки. По номеру пробирки находят концентрацию каротина (в мг на 1 мл раствора). Затем ее умножают на объем окрашенного бензина, делят на навеску и умножают на 1000. [c.276] Пример. Навеска корма 3 г. Объем окрашенного бензина 80 мл. По интенсивности окраски соответствует пробирке X 20 стандартного раствора. [c.276] Можно нспользовать раствор 14,5 мг азобензола в 100 мл 96%-ного этилового спирта 1 мл такого раствора соответствует по окраске 0,00235 мг каротина 4) безводный сернокислый натрий (N32804) 5) кварцевый песок или измельченное стекло 6) гигроскопическая вата 7) колориметр Дюбоска или ФЭК-М 8) трубка Аллина или фильтр Шотта, фарфоровая ступка, конические колбы, колба Бунзена, водоструйный иасос, мерный цилиндр, пробирки. [c.277]

Вернуться к основной статье

chem21.info

ГОСТ 13496.17-95

Группа С19

КОРМА

Методы определения каротина

Forage. Methods for determining carotin

МКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 1997-01-01


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикгосстандарт
Туркменистан	Главная государственная инспекцияТуркменистана
Украина	Госстандарт Украины

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13496.17-84

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2011 г.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. Фотометрический метод определения каротина

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

1.7.1. Содержание каротина (), мг/кг, в корме натуральной влажности вычисляют по формуле

;

1.7.2. Содержание каротина в сухом веществе (), мг/кг, вычисляют по формуле

где - содержание каротина в 1 кг корма натуральной влажности, мг; - влажность корма, %.

2. Метод определения каротина с использованием пробирочной шкалы


Номер пробирки	Основной раствор бихромата калия, см	Масса навески анализируемой пробы, г
		1	2	3	4	5
		Содержание каротина, мг/кг
1	1,2	5	2,5	1,7	1,3	1
2	3,6	15	7,5	5	3,8	3
3	6,0	25	12,5	8	6,3	5
4	9,6	40	20	13	10	8
5	14,4	60	30	20	15	12
6	19,2	80	40	27	20	16
7	24,0	100	50	33	25	20
8	28,8	120	60	40	30	24
9	33,6	140	70	47	35	28
10	36,0	150	75	50	37,5	30
11	40,9	170	85	57	42,5	34
12	42,2	180	90	60	45	36
13	48,1	200	100	67	50	40
14	55,3	230	115	77	57,5	46

docs.cntd.ru

Способ определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени. Цель изобретения - сокращение времени на проведение анализа и упрощение способа. Навеску корма 0,15 - 2 г переносят в колбу на 100 мл, добавля ют 50 мл авиационного бензина марки Б-70, закрывают пробку, взбалтывают и ставят в водяную баню с температурой воды 55 - 60°С на 30 мин, периодически перемешивая. Колбу с содержимым охлаждают и под слабым вакуумом вытяжку пропускают через слой окиси алюминия, которую промывают бензином до того, как бензин станет бесцветным, после чего экстракт фотометрируют. Время анализа сокращается с 14 - 18 ч до 30 мин 3 табл сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s А 23 К 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ. ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811917/15 (22) 09,04,90 (46) 15,05,92. Бюл. N 18 (71) Грузинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института комбикормовой промышленности Всесоюзного научно-производственного объединения

"Комбикорм" (72) Л.А,Гелашвили и Т,Г.Элбакидзе (53) 636.085(088.8) (56) ГОСТ 13496.17-84. Корма, Метод определения каротина.

Авторское свидетельство СССР

М 1357227, кл, А 23 К 1/00, 1988. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА В

ВЫСУШЕННЫХ ТРАВЯНЫХ КОРМАХ И

ВИТАМИННОЙ МУКЕ

Цель изобретения вЂ” сокращение времени анализа и упрощение способа.

Пример, Берут 0,5 вЂ” 2 г травяной муки или витаминной муки из древесной зелени, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл/мз, добавляют 50 мг авиационного бензина марки Б-70 и присоединяют к воздушному холодильнику или свободно закрывают пробку (стеклянную или корковую), взбалтывают и ставят в водяную баню стем„„SU „„1732906A1 (57) Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени, Цель изобретения сокращение времени на проведение анализа и упрощение способа, Навеску корма

0,15 вЂ” 2 г переносят в колбу на 100 мл, добавляют 50 мл авиационного бензина марки Б-70, закрывают пробку, взбалтывают и ставят в водяную баню с температурой воды 55 вЂ” 60 С на 30 мин, периодически перемешивая, Колбу с содержимым охлаждают и под слабым вакуумом вытяжку пропускают через слой окиси алюминия, которую промывают бензином до того, как бензин станет бесцветным, после чего экстракт фотометрируют. Время анализа сокращается с 14 вЂ” 18 ч до 30 мин. 3 табл. пературой воды 55 вЂ” 60 С на 30 мин, периодически перемешивая. По истечении времени колбу с содержимым охлаждают и приступают к адсорбции.

В узкую часть колонки плотно помещают вату так, чтобы в широкой части колонки вата была слоем 1,5-2 см, поверх которой насыпают адсорбент (окись алюминия 10%ной влажности) сло м 4 вЂ” 5 см. Колонку вставляют в колбу Бунзена вместимостью

200 вЂ” 250 мг.

Под слабым вакуумом пропускают вытяжку через адсорбент и сразу промывают его бензином, Промывку производят до тех пор, пока последние капли бензина станут бесцветными, 1732906

При массовых анализах можно взять четыре колбы Бунзена, соединить между собой тройником, четыре колонки и одновременно адсорбировать две пробы при двух параллельных определениях.

По окончании адсорбции объем экстракта измеряют мерным цилиндром, переносят в кювету фотоэлектрокалориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20 вЂ” 30 мм и приступают к фотометрированию, При фотометрировании экстракта каротина раствором сравнения служит авиационный бензин марки Б-70. При оптической плотности раствора 0,6 25 мл вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят бензином до метки.

Результаты определения каротина в этом случае удваиваются.

Массовую долю каротина (Х) и 1 кг корма (мг) вычисляют по формуле

Х вЂ” a 00 00416 v 1000

m 100 где а вЂ” эквивалентное количество основного раствора, найденное по графику, мл;

v вЂ” объем исследуемого раствора, мл;

m вЂ” масса навески, r, 0,00416 вЂ” коэффициент перевода 1 мг основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

100 вЂ” объем стандартных растворов, взятых для приготовления калибровочной шкалы, мл;

1000 вЂ” коэффициент пересчета на 1 кг корма.

Результаты округляют до целого числа, За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определения (d) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (D) (в разных лабораториях, в равное время, при работе на разных приборах и т.д.) не должны превышать следующих значений

d = 2+ 0,05х

D = 6,65+0,22х где х вЂ” среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг; х вЂ” среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, мг/кг, Допустимые расхождения (d и D) между результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью Р=0,95.

В табл. 1 приводятся данные влияния

5 температуры нагревания, времени настаивания и исключения адсорбентов(безводного Na2SO4 и СаО на процесс экстракции каротина.

Из данных табл. видно, что при низком

10 содержании каротина в травяной муке или витаминной муке из древесной зелени максимальная экстракция происходит при температуре воды 30 С и настаивании даже в течение 10 мин. В дальнейшем результаты

15 анализов не изменялись, они вполне соответствовали результатам, полученным по методу ГОСТ.

Но при высоком содержании каротина с увеличением температуры и времени наста20 ивания улучшается процесс экстракции, увеличивается и количество каротина.

Максимальная экстрахция каротина происходит при температуре воды в пределах 50 вЂ” 60 С и времени настаивания 30 мин, 25 При увеличении времени настаивания до

40 мин и температуры воды до 70 С результаты анализов не изменялись и вполне соответствовали результатам анализов по ГОСТ.

Таким образом, температура воды 50вЂ”

30 70 С и время настаивания 30 мин не влияют на содержание каротина в травяной и витаминной муке, Результаты анализов получаются идентичные с методом ГО СТ.

Результаты метрологической характе35 ристики ускоренного метода определения каротина приведены в табл. 2, Разработанный способ позволяет сократить время анализа с 14 вЂ” 18 ч до 30 мин.

Кроме того, при проведении его использует40 ся один адсорбент вместо трех по прототипу, Формула изобретения

Способ определения каротина в высу45 шенных травяных кормах и витаминной муке, включающий измельчение образца, добавление к нему и смешивание с авиационным бензином марки Б-70, экстракцию каротина, его адсорбцию и последующее

50 фотометрирование экстракта, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, экстракцию каротина проводят при 55 вЂ” 60 С в течение 30 мин, а адсорбцию осуществля55 ют на окиси алюминия.

1732906

Табл и ца1 (Результаты определения каротина методом по

ГОСТ 13496.17-84 (базовым) и предлагаемым

Содержание каротина по методу

ГОСТ

13496.17-84 (базовый) Время настаивания, мин

Температура воо ды, С

ВлажНа именование проб ност ь, o/

10 J 20 30 I 40

Содержание каротина, мг/кг

132 140 137 139

147 150 146 149

150 157 160 164

157 161 166 162

156 160 167 163

Травяная мука

160

8,2

Травяная мука из клевера

144

Витаминная мука из хвои

154 сосны

12,6 50

Витаминная мука из хвои

47 сосны

10,0 50

Травяная мука, смешанная

Таблица 2

Сходимость результатов анализов определения каротина в травяной муке и витаминной муке из древесной зелени ускоренным нетодом настаивания в теплой воде к методам ГОСТ 13486.!7-84

Интервалы концентрации

Наименование проб

Показатели у sg + ) Б I R

2 73 73 2 15

135 137 5,90

2 !81 18!! 8,46

2 58 59 3,29

2 59 59 3,29

До 100 мг/кг

0,22 1,81 2,05 5,0

0,83 2,92 3,30 8,1

0,38 3,10 3,50 8,6

1,0 2,50 2,82 6,9

1 0 2 50 2 82 6 9

Корма травяные искусственно высушенные

От 101 до 160 мг/кг

От 161 и выше

До 60 мг/кг

Витаминная мука из древесной зелени

От 61 до 75 мгlкг

От 75 до 90 мг/кг и выше

12,5 50

13,5 50

128 130 136 136

132 - 140 138

137 - 140 143

140 - 143 140

116 113 120 126

132 137 142 144

144 142 149 150

145 151 154 152

142 150 152 157

45 - 46

43 42

44 - 44

70 - 68

68 - 71

70 73

2 120 121 4,38 1,0 4,04 4,57 11,2

1732906

Таблица 3

Сравнительные затраты времени на единичное определение содержания каротина в кормах травяных, искусственно высушенных и витаминной муке из древесной зелени

Время, затрачиваемое на этапы, мин

Наименование этапов

Взвешивание, мин (при двух параллельных определениях) 5

30 мин

Настаивание, мин

Подготовка, адсорбция на колонке, мин

Измерение объема экстракции, мин

Отбор экстракта для фотометрирования, мин

Фотометрирование

Расчет

3 3

14 ч 27 мин 55 мин (867) или