ГОСТ Р 53024-2008 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов). Определение перекисного числа в кормах


ГОСТ 31485-2012

ГОСТ 31485-2012

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2013-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ"), Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 23-24 мая 2012 г. N 41)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азгосстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты." В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условияГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализеГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрованияГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2 гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений

3.3 пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4 Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа при доверительной вероятности 0,95 составляют ±9%.

5 Требования техники безопасности

5.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6 Отбор и подготовка проб к анализу

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

6.2 Подготовка пробы к анализу - по [1].

7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1(10,25) по ГОСТ 29169.Воронки лабораторные В-56(100)-80(100, 110) ХС по ГОСТ 25336.Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.Емкости из темного стекла.Палочки стеклянные.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.Секундомер или часы песочные на 20 мин.Баня водяная с регулятором нагрева.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.Штатив химический.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры "красная лента".Эксикатор по ГОСТ 25336.Хлороформ по ГОСТ 20015.Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации () =0,01 моль/дм (0,01 н).Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.Кислота уксусная по ГОСТ 61.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.Эфир диэтиловый фармакопейный.Эфир петролейный марки 40/70.Калия гидроокись по ГОСТ 24363.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечания

1 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см вносят 30 см раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см дистиллированной воды и 1 см раствора крахмала с массовой долей 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала с массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 90 см дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят в течение 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации () = 0,01 моль/дм(0,01 н)Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.Примечание - Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм проводят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по приготовлению стандарт-титров. Определение поправки титра данного раствора выполняется в соответствии с ГОСТ 25794.2 п.2.11.3. Поправочный коэффициент определяют один раз в месяц. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения 3 месяца. Раствор, в котором появились хлопья и осадок, хранению не подлежит. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации () =0,01 моль/дм (0,01 Н) готовится в день проведения испытаний и хранению не подлежит.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см. Добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия, 10 см ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисейВ склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты - по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1 Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости - по 7.2.5.

7.3.1.2 Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества , г, липидов вычисляют по формуле

, (1)

где - масса липидов, необходимая для анализа, г; - масса испытуемого продукта, г; - содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

.

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1 Экстракция липидовВ делительную воронку вместимостью 250 см последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40±5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2 Определение гидроперекисейПолученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см, приливают 15 см ледяной уксусной кислоты, 1 см насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см дистиллированной воды растворяют 1 см раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3 Определение пероксидовПосле определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.4 Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5 Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1 Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса выпарительной чашки с липидами, г; - масса выпарительной пустой чашки, г.Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2 Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) , 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

, (3)

где - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см; - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см; - количество йода, эквивалентное 1 см раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм; - коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира), в ммоль/кг 1/2O; - масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число , выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

, (4)

где - перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2O.

7.4.4 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

, (5)

где и - результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2O; - значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2O (см. раздел 8).

8 Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости ), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости ) при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать следующих значений:

, (6)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О;

, (7)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2O.Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости , то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости , выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

9 Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности 0,95 представляют в виде:

, (8)

где - среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2O; - границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

Библиография

[1] ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания________________* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

_____________________________________________________________________УДК 636.085.55:006.354 МКС 65.120 С19Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин______________________________________________________________________

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 53024-2008 - Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов).

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р 53024- 2008

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕКОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»), Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 декабря 2008 г. № 361-ст.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

СОДЕРЖАНИЕ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Mixed feeds, protein-vitamin-mineral concentrates.

Method fоr determination оf peroxide number

(hydroperoxides and peroxides)

Дата введения - 2010-01-01

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений.

3.3. пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа (5) при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ± 9 %.

5.1. При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2. Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3. При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

6.2. Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1 -25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 2-1 -2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1 (10,25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80(100,110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1 -250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1 -400 ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Палочки стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0°С до 110°С с абсолютной погрешностью ± 2°С.

Штатив химический.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с(Na2S2O3×5h3O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1 %.

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора крахмала массовой доли 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см3 и приливают 90 см3 дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S2O3×5Н2O)=0,01 моль./дм.3 (0,01 н)

Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см3 диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 10 см3 ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.

Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисей

В склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты - по ГОСТ 4517.

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1. Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.

Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости, - по 7.2.5.

7.3.1.2. Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4. Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).

Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества Х, г, липидов вычисляют по формуле

                                                                                                  (1)

где т1 - масса липидов, необходимая для анализа, г;

т2 - масса испытуемого продукта, г;

т3 - содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.

Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1  Экстракция липидов

В делительную воронку вместимостью 250 см3 последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.

Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ± 0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно, по мере фильтрации, небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.

При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.

После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40+5)°С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2. Определение гидроперекисей

Полученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см3 хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см3, приливают 15 см3 ледяной уксусной кислоты, 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.

Содержимое колбы перемешивают вращательным движением и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см3 дистиллированной воды растворяют 1 см3 раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3. Определение пероксидов

После определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.4. Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5. Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4.1. Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

                                                                                                 (2)

где т - масса выпарительной чашки с липидами, г;

т0 - масса выпарительной пустой чашки, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2. Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) X, 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

                                                                 (3)

где Y - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см3;

Y1 - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см3;

0,00127 - количество йода, эквивалентное 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S2O3×5h3O)=0,01 моль/дм3;

78,7 - коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира) в ммоль/кг 1/2О

 - масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число, выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

                                                                                                      (4)

где X - перекисное число, выраженное в процентах йода;

X1 - перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2О.

7.4.4. Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

                                                                                                 (5)

где X и X1 - результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2О;

r - значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2О (см. раздел 8).

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости г), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости R) при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать следующих значений:

                                                                                                      (6)

где  - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О,

                                                                                                  (7)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2О.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости г, то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости г, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

Результат измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 представляют в виде:

                                                                                              (8)

где X - среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2О;

d - границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин

snipov.net

ГОСТ 31485-2012 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), ГОСТ от 28 сентября 2012 года №31485-2012

ГОСТ 31485-2012

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2013-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ"), Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 23-24 мая 2012 г. N 41)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны поМК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азгосстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. N 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты." В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условияГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализеГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрованияГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2 гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений

3.3 пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4 Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа при доверительной вероятности 0,95 составляют ±9%.

5 Требования техники безопасности

5.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6 Отбор и подготовка проб к анализу

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

6.2 Подготовка пробы к анализу - по [1].

7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1(10,25) по ГОСТ 29169.Воронки лабораторные В-56(100)-80(100, 110) ХС по ГОСТ 25336.Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.Емкости из темного стекла.Палочки стеклянные.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.Секундомер или часы песочные на 20 мин.Баня водяная с регулятором нагрева.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.Штатив химический.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры "красная лента".Эксикатор по ГОСТ 25336.Хлороформ по ГОСТ 20015.Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации () =0,01 моль/дм (0,01 н).Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.Кислота уксусная по ГОСТ 61.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.Эфир диэтиловый фармакопейный.Эфир петролейный марки 40/70.Калия гидроокись по ГОСТ 24363.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечания

1 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см вносят 30 см раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см дистиллированной воды и 1 см раствора крахмала с массовой долей 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала с массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 90 см дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят в течение 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации () = 0,01 моль/дм(0,01 н)Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.Примечание - Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм проводят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по приготовлению стандарт-титров. Определение поправки титра данного раствора выполняется в соответствии с ГОСТ 25794.2 п.2.11.3. Поправочный коэффициент определяют один раз в месяц. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения 3 месяца. Раствор, в котором появились хлопья и осадок, хранению не подлежит. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации () =0,01 моль/дм (0,01 Н) готовится в день проведения испытаний и хранению не подлежит.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см. Добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия, 10 см ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисейВ склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты - по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1 Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости - по 7.2.5.

7.3.1.2 Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества , г, липидов вычисляют по формуле

, (1)

где - масса липидов, необходимая для анализа, г; - масса испытуемого продукта, г; - содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

.

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1 Экстракция липидовВ делительную воронку вместимостью 250 см последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40±5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2 Определение гидроперекисейПолученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см, приливают 15 см ледяной уксусной кислоты, 1 см насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см дистиллированной воды растворяют 1 см раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3 Определение пероксидовПосле определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.4 Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5 Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1 Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса выпарительной чашки с липидами, г; - масса выпарительной пустой чашки, г.Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2 Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) , 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

, (3)

где - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см; - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см; - количество йода, эквивалентное 1 см раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм; - коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира), в ммоль/кг 1/2O; - масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число , выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

, (4)

где - перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2O.

7.4.4 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

, (5)

где и - результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2O; - значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2O (см. раздел 8).

8 Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости ), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости ) при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать следующих значений:

, (6)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О;

, (7)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2O.Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости , то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости , выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

9 Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности 0,95 представляют в виде:

, (8)

где - среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2O; - границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

Библиография

[1] ИСО 6498:1998* Корма для животных. Приготовление проб для испытания________________* Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

_____________________________________________________________________УДК 636.085.55:006.354 МКС 65.120 С19Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин______________________________________________________________________

Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 31485-2012 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА,

БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ

КОНЦЕНТРАТЫ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 12—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»), Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (прото-коп от 23—24 мая 2012 г. No 41)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

Коя страны

Сокращенное наименование национального органа

по МК (ИСО Э1М) 004-97

по МК (ИСО Э1вв} 004-97

по стандартизации

Азербайджан

А2

Азгосстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. Ne 464-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31485—2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53024—2008

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также е информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

€> Стандартинформ. 2014

в Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Mixed feeds, proiein-vitemin-mmerai concentrates.

Method for determination of peroxide number (hydroperoxides and peroxides)

Дата введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма. бвлково(амидо)-витаминно-минеральныв концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0.5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобеэопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробеэопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517—87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556—81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0—80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15—97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырою жира

ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015—88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363—80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислитель* ио-восстановительного титрования

ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) вводный. Технические условия

ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, а котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Термины и определения

8 настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2    гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых пере-кисных соединений.

3.3    пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4    Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа 8 при доверительной вероятности Р - 0.95 составляют ±9 %.

5    Требования техники безопасности

5.1    При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и элвктробеэопасиости при работе с электроустановками поГОСТ 12.1.019.

5.2    Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3    При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6    Отбор и подготовка проб к анализу

6.1    Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

6.2    Подготовка пробы к анализу — по [1].

7    Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием е растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей одно* кратного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее

1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(3)-2-25*0.1 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1 (10.25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80{100.110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-250X0 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Палочки стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556. обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 *С до 110 вС с абсолютной погрешностью ±2 *С.

Штатив химический.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068. раствор молярной концентрации c(Na2S203 5Н;0) = 0,01 моль/дм3 (0.01 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232. насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей 1 %.

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1    Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д. в.

2    Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2    Подготовка к анализу

7.2.1    Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5.0—5.5 г йодистого калия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора крахмала с массовой долей 1 %. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3). то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2    Приготовление крахмала с массовой долей 1 %

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см3 и приливают 90 см3 дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят в течение 3 мин. После этого раствор крахмала перепивают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20} х х 5Н20) « 0.01 моль/дм} (0,01 н)

Навеску тиосульфата натрия массой 0.79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

Примечание — Приготовление растворе тиосульфата натрия концентрации 0.1 моль/дм* проводят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по приготовлению стандарт-титров. Определение поправки титра К данного раствора выполняется в соответствии с ГОСТ 2S794.2, п. 2.11.3. Поправочный коэффициент определяют один раз в месяц. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения 3 месяца. Раствор, в котором появились хлопья и осадок, хранению не подлежит. Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20sv5K20) * 0.01 моль/дм* (0.01 Н) готовится а день проведения испытаний и хранению не подлежит.

7.2.4    Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см3 диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. 10 см3 ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.

Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5    Очистка диэтилового эфира от перекисей

8 склянку с д«этиловым эфиром вносят 10—20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6    Обезжиривание ваты — по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1    Условия проведения анализа

7.3.1.1    Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.

Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4. очистку эфира, при необходимости. — по 7.2.5.

7.3.1.2    Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3    Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4    Для определения лврекисного числа требуется не менее 1.0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).

Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества X. г. липидов вычисляют по формуле

XmUtlJX    (1)

т3

где т, — масса липидов, необходимая для анализа, г. т2 — масса испытуемого продукта, г; т3 — содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.

Пример — Поступила не анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата мессой 2000 а с содержанием сыроао жира 5 %. Следовательно, содержание сыроео жира е испытуемой пробе равно 100 в. Мессе навески концентрата для определения лерекисноао числа будет равна

1.0 2000 „„

-• 20 г.

100

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе —по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 выполнение измерений

7.3.2.1 Экстракция липидов

6 делительную воронку вместимостью 250 см3 последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.

Навеску испытуемого продукта, рассчитанную no 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1.0 мм. взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно по мере фильтрации небольшими порциями приливают диэти-ловый эфир. Завершение эхстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.

При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.

После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (4015) *С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2    Определение гидроперекисей

Полученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см3 хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см3, приливают 15 см3 ледяной уксусной кислоты. 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.

Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см3 дистиллированной воды растворяют 1 см3 раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекис-ного числа по 7.4.2.

7.3.2.3    Определение пероксидов

После определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекис-ного числа по 7.4.2.

7.3.2.4    Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5    Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1    Массу выделенных липидов т„, г, вычисляют по формуле

mn = m-m0.    (2)

где т — масса выпарительной чашки с липидами, г: т„— масса выпарительной пустой чашки, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2    Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) X. 1/20 ммоль/кг. вычисляют по формуле

V-О" -У,) 0.00127Ю0 7817 тл

где У — суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см3;

У, — суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см3;

0,00127 — количество йода, эквивалентное 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na2S203 5НгО) = 0,01 моль/дм3;

78,7 — коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира), в ммоль/кг 1/20:

т„ — масса выделенных липидов, г.

7.4.3    Пересчет перехисного числа, выраженного в ммоль/кг 1 /20 на перекисное число X. выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

(4)

где X, — перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/20.

7.4.4    Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второ* го десятичного знака.

7.4.5    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель* ных определений, если выполняется условие приемлемости:

IX,-X2I £г,    (5)

где X, и Хг — результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/20:

г» значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/20 (см. раздел 8).

8    Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости г), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами. полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости R) при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать следующих значений:

г = 0,1 х,    (6)

где х — среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/20;

Я *0.12 *7.    (7)

где X-— среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/20.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости г, то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости г. выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

9    Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности Р - 0.95 представляют в виде:

Х± 0.01 АХ.    (8)

где X— среднеарифметическое значение перекидного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5). ммоль/кг 1/20;

8 — границы относительной погрешности определения перекидного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

Библиография

{1) ИСО 6498:1996 Корме для животных. Приготовление проб для испытания

УДК 636.085.55:006.354    МКС 65.120    С19

Ключевые слова: комбикорма, метел, оптическая плотность, спектрофотометр, фотоэлектроколори-метр, липиды, альдегиды, бензидин

Редактор Н.8. Таланова Технический редактор £.0. Веепрозеанная Корректор Е-Д. Дупьмвеа Компьютерная верстка ОД. Черепковой

Сдано в набор 21.08.2014

Подписано в печать 18.08.2014. Формат 80-84Vt Гарнитура Ариап. Уел. печ. п. 1.40. Уч.-над. л. 0,90. Тираж 89 экэ. Зак. 3740

Издано и отпечатано во ФГУП * С ТАН Д А РТ И НФОРМ о. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.9astinfo.1u

allgosts.ru

ГОСТ Р 53024-2008 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), ГОСТ Р от 08 декабря 2008 года №53024-2008

ГОСТ Р 53024-2008

Группа С19

ОКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 2010-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГУ "ВГНКИ"), Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 декабря 2008 г. N 361-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых пробГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условияГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализеГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условияГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условияГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требованияГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2 гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений

3.3 пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4 Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа () при доверительной вероятности 0,95 составляют ±9%.

5 Требования техники безопасности

5.1 При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2 Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6 Отбор и подготовка проб к анализу

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

6.2 Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.

7 Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.Пипетки с одной меткой 1(2)-2-1(10, 25) по ГОСТ 29169.Воронки лабораторные В-56(100)-80(100, 110) ХС по ГОСТ 25336.Воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.Стаканы В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.Емкости из темного стекла.Палочки стеклянные.Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.Секундомер или часы песочные на 20 мин.Баня водяная с регулятором нагрева.Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью ±2 °С.Штатив химический.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры "красная лента".Эксикатор по ГОСТ 25336.Хлороформ по ГОСТ 20015.Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм (0,01 н).Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1%.Эфир диэтиловый фармакопейный.Эфир петролейный марки 40/70.Калия гидроокись по ГОСТ 24363.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечания

1 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см вносят 30 см раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см дистиллированной воды и 1 см раствора крахмала массовой доли 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см и приливают 90 см дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм(0,01 н)Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см. Добавляют 1 см насыщенного раствора йодистого калия, 10 см ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисейВ склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты - по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1 Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости, - по 7.2.5.

7.3.1.2 Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества , г, липидов вычисляют по формуле

, (1)

где - масса липидов, необходимая для анализа, г;

- масса испытуемого продукта, г; - содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

20 г.

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1 Экстракция липидовВ делительную воронку вместимостью 250 см последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.В делительную воронку постепенно, по мере фильтрации, небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40±5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2 Определение гидроперекисейПолученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см, приливают 15 см ледяной уксусной кислоты, 1 см насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.Содержимое колбы перемешивают вращательным движением и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см дистиллированной воды растворяют 1 см раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3 Определение пероксидовПосле определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.4 Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5 Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1 Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса выпарительной чашки с липидами, г; - масса выпарительной пустой чашки, г.Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2 Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) , 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

, (3)

где - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см;

- суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см;0,00127 - количество йода, эквивалентное 1 см раствора тиосульфата натрия молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,01 моль/дм;78,7 - коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира) в ммоль/кг 1/2О; - масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число, выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

, (4)

где - перекисное число, выраженное в процентах йода;

- перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2О.

7.4.4 Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

, (5)

где и - результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2О; - значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2О (см. раздел 8).

8 Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости ), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости ) при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать следующих значений:

, (6)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О,

, (7)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2О.Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости , то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости , выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

9 Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности 0,95 представляют в виде:

, (8)

где - среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2О; - границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).Электронный текст документаподготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2009

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 53024-2008 «Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)»

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р 53024- 2008

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕКОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1. РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»), Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы»

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 декабря 2008 г. № 361-ст.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

СОДЕРЖАНИЕ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Mixed feeds, protein-vitamin-mineral concentrates.

Method fоr determination оf peroxide number

(hydroperoxides and peroxides)

Дата введения - 2010-01-01

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений.

3.3. пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа (5) при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ± 9 %.

5.1. При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2. Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3. При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

6.2. Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1 -25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 2-1 -2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1 (10,25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80(100,110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1 -250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1 -400 ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Палочки стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0°С до 110°С с абсолютной погрешностью ± 2°С.

Штатив химический.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с(Na2S2O3×5h3O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1 %.

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1. Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора крахмала массовой доли 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см3 и приливают 90 см3 дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S2O3×5Н2O)=0,01 моль./дм.3 (0,01 н)

Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срок хранения не ограничен.

7.2.4 Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см3 диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 10 см3 ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.

Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5 Очистка диэтилового эфира от перекисей

В склянку с диэтиловым эфиром вносят 10-20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6 Обезжиривание ваты - по ГОСТ 4517.

7.3.1 Условия проведения анализа

7.3.1.1. Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.

Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости, - по 7.2.5.

7.3.1.2. Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4. Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).

Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества Х, г, липидов вычисляют по формуле

                                                                                                  (1)

где т1 - масса липидов, необходимая для анализа, г;

т2- масса испытуемого продукта, г;

т3- содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.

Пример - Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5%. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

7.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе - по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1  Экстракция липидов

В делительную воронку вместимостью 250 см3 последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.

Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более ± 0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно, по мере фильтрации, небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.

При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.

После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40+5)°С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2. Определение гидроперекисей

Полученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см3 хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см3, приливают 15 см3 ледяной уксусной кислоты, 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.

Содержимое колбы перемешивают вращательным движением и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см3 дистиллированной воды растворяют 1 см3 раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.3. Определение пероксидов

После определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекисного числа по 7.4.2.

7.3.2.4. Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5. Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4.1. Массу выделенных липидов , г, вычисляют по формуле

                                                                                                 (2)

где т - масса выпарительной чашки с липидами, г;

т0- масса выпарительной пустой чашки, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2. Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) X, 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

                                                                 (3)

где Y - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опыте (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см3;

Y1 - суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см3;

0,00127 - количество йода, эквивалентное 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S2O3×5h3O)=0,01 моль/дм3;

78,7 - коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира) в ммоль/кг 1/2О

 - масса выделенных липидов, г.

7.4.3 Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число, выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

                                                                                                      (4)

где X - перекисное число, выраженное в процентах йода;

X1 - перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2О.

7.4.4. Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

                                                                                                 (5)

где X и X1 - результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2О;

r - значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2О (см. раздел 8).

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений (предел повторяемости г), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости R) при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать следующих значений:

                                                                                                      (6)

где  - среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О,

                                                                                                  (7)

где - среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2О.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости г, то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости г, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

Результат измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 представляют в виде:

                                                                                              (8)

где X - среднеарифметическое значение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2О;

d - границы относительной погрешности определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин

files.stroyinf.ru

ГОСТ Р 53024-2008 Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА,

БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ

КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Издание официальное

о

сч

00

о

о

сч

о

со

LD

Москва

Стандартинформ

2009

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГУ «ВГНКИ»), Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 «Комбикорма, белково-витаминноминеральные концентраты, премиксы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 декабря 2008 г. № 361-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»,атекст изменений ипоправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМБИКОРМА, БЕЛКОВО-ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫЕ КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Mixed feeds, protein-vitamin-mineral concentrates.

Method for determination of peroxide number (hydroperoxides and peroxides)

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма, белково(амидо)-витаминно-минеральные концентраты и устанавливает титриметрический метод определения перекисного числа (содержание активного кислорода в диапазоне измерений от 0,5 до 300 мМоль активного кислорода на 1 кг липидов).

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498—98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Издание официальное

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2    гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых пере-кисных соединений

3.3    пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

4    Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа (5) при доверительной вероятности Р =0,95 составляют + 9%.

5    Требования техники безопасности

5.1    При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2    Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3    При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

6    Отбор и подготовка проб к анализу

6.1    Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.

6.2    Подготовка пробы к анализу — по ГОСТ Р 51419.

7    Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1    Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более + 0,0001 и не более + 0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее

1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1-25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 2-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1(10,25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80(100,110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-250ХС по ГОСТ25336.

Стаканы В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Палочки стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0 °С до 110 °С с абсолютной погрешностью + 2 °С.

Штатив химический.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ27068, раствор молярной концентрации с (Na2S2O3 • 5h30) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1 %.

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2    Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2    Подготовка к анализу

7.2.1    Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5,0—5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора крахмала массовой доли 1 %. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2    Приготовление крахмала массовой долей 1 %

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см3 и приливают 90 см3 дистиллированной воды. Стакан ставят на плитку, нагревают до кипения при постоянном перемешивании и кипятят 3 мин. После этого раствор крахмала переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.3    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S2O3 х х 5h30) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н)

Навеску тиосульфата натрия массой 0,79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стекла. Срокхранения не ограничен.

7.2.4    Проверка наличия перекисей в диэтиловом эфире

25 см3 диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия, 10 см3 ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы и ставят на 10 мин в темное место.

Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.

7.2.5    Очистка диэтилового эфира от перекисей

В склянку с диэтиловым эфиром вносят 10—20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на одни сутки. Перед использованием диэтиловый эфир проверяют на наличие перекисей по 7.2.4.

7.2.6    Обезжиривание ваты — по ГОСТ 4517.

7.3 Проведение анализа

7.3.1    Условия проведения анализа

7.3.1.1    Диэтиловый эфир не должен содержать перекиси.

Проверку диэтилового эфира на наличие перекисей проводят по 7.2.4, очистку эфира, при необходимости, — по 7.2.5.

7.3.1.2    Титрование испытуемых проб проводят при рассеянном дневном свете или искусственном освещении.

7.3.1.3    Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

7.3.1.4    Для определения перекисного числа требуется не менее 1,0 г липидов (при меньшем количестве возрастает погрешность определения).

Навеску исследуемого продукта для получения необходимого количества Х,г, липидов вычисляют по формуле

X = т1 •m 2    (1)

т 3 ’

где m1 — масса липидов, необходимая для анализа, г; т2 — масса испытуемого продукта, г; т3 — содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.

Пример — Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой 2000 г с содержанием сырого жира 5 %. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна

1,0 • 2000 —-= 20 г.

100

7.3.1.5    Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе — по ГОСТ 13496.15.

7.3.2 Выполнение измерений

7.3.2.1 Экстракция липидов

В делительную воронку вместимостью 250 см3 последовательно вкладывают фильтр, состоящий из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота фильтра должна быть не менее 5 см.

Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице до полного прохода через сито с отверстиями диаметром 1,0 мм, взвешивают с погрешностью не более + 0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.

В делительную воронку постепенно, по мере фильтрации, небольшими порциями приливают диэтиловый эфир. Завершение экстрации липидов контролируют фильтровальной бумагой путем смачивания вытекающей капли.

При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна экстракцию считают законченной.

После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре (40 + 5) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов в граммах до второго десятичного знака.

7.3.2.2    Определение гидроперекисей

Полученные по 7.3.2.1 липиды растворяют в 10 см3 хлороформа и переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 250 см3, приливают 15 см3 ледяной уксусной кислоты, 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия и сразу же закрывают пробкой.

Содержимое колбы перемешивают вращательным движением и ставят в темное место на 20 мин. В 100 см3 дистиллированной воды растворяют 1 см3 раствора крахмала, приготовленного по 7.2.2, и по истечении выдержки этот раствор приливают к содержимому в колбе. Выделившийся йод немедленно титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) до исчезновения синей окраски.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекис-ногочисла по 7.4.2.

7.3.2.3    Определение пероксидов

После определения гидроперекисей колбу оставляют на 2 ч. По истечении указанного времени выделившийся йод снова титруют раствором тиосульфата натрия (см. 7.2.3) по 7.3.2.2.

Объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, учитывают при расчете перекис-ногочисла по 7.4.2.

7.3.2.4    Для каждой испытуемой пробы выполняют по два определения.

7.3.2.5    Параллельно с основным анализом проводят контрольный с теми же реактивами, но без навески липидов.

7.4 Обработка результатов анализа

7.4.1    Массу выделенных липидов тл, г, вычисляютпоформуле

тп = т - т0,    (2)

где т — масса выпарительной чашки с липидами, г; т0 — масса выпарительной пустой чашки, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

7.4.2    Перекисное число (масса гидроперекисей и пероксидов) X, 1/2О ммоль/кг, вычисляют по формуле

X = (Y-Y1) • 0,00127 • 100 • 78,7

т л

где    Y — суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в рабочем опы

те (см. 7.3.2.2 и 7.3.2.3), см3;

Y1 — суммарный объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте, см3;

0,00127 — количество йода, эквивалентное 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S203 • 5h30)=0,01 моль/дм3;

78,7 — коэффициент перевода единицы измерения перекисного числа, выраженной в процентах йода (в граммах йода на 100 г жира) в ммоль/кг 1/2О; тл — масса выделенных липидов, г.

7.4.3    Пересчет перекисного числа, выраженного в ммоль/кг 1/2О на перекисное число, выраженное в процентах йода, вычисляют по формуле

X =^L    (4)

78,7’

где X — перекисное число, выраженное в процентах йода;

Х1 — перекисное число, выраженное в ммоль/кг 1/2О.

7.4.4    Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

7.4.5    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

|Х1 - X2I < г,    (5)

где Х1 и Х2 — результаты двух параллельных определений, ммоль/кг 1/2О;

г — значение предела повторяемости, ммоль/кг 1/2О (см. раздел 8).

8    Контроль точности результатов измерений

Абсолютное расхождение между результатами двух параллельныхопределений (предел повторяемости г), полученными в условиях повторяемости, и абсолютное расхождение между двумя результатами, полученными в условиях воспроизводимости (предел воспроизводимости R) при доверительной вероятности Р =0,95, не должны превышать следующих значений:

г =0,1 • X,    (6)

где X — среднеарифметическое значение, полученное в условиях повторяемости, ммоль/кг 1/2О,

R = 0,12 • X,    (7)

где X — среднеарифметическое значение, полученное в условиях воспроизводимости, ммоль/кг 1/2О.

Если расхождение между результатами параллельныхопределений превышает предел повторяемости г, то анализ повторяют, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Если расхождение между результатами параллельных определений вновь превышает предел повторяемости г, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов анализа.

9    Оформление результатов измерений

Результат измерений при доверительной вероятности Р =0,95 представляют в виде:

X + 0,01-5-X,    (8)

гдеX — среднеарифметическоезначениеперекисногочисла (гидроперекисей и пероксидов), признанных приемлемыми (см. 7.4.5), ммоль/кг 1/2О;

5 — границы относительной погрешностиопределения перекисногочисла (гидроперекисей и пероксидов), % (см. раздел 4).

УДК 636.085.55:006.354    ОКС 65.120    С19    ОКСТУ9209

Ключевые слова: комбикорма, метод, оптическая плотность, спектофотометр, фотоэлектроколориметр, липиды, альдегиды, бензидин

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка И.А. Налейкиной

Сдано в набор 19.12.2008. Подписано в печать 04.02.2009. Формат 60 х 8418. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 208 экз. Зак. 48.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. [email protected] Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

standartgost.ru


Смотрите также