ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки. Гост клетчатка корма


ГОСТ 31675-2012 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации, ГОСТ от 29 ноября 2012 года №31675-2012

ГОСТ 31675-2012

Группа С19

МКС 65.120

Дата введения 2013-07-01

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им.В.Р.Вильямса" (ГНУ "ВНИИ кормов"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им.Д.Н.Прянишникова" (ГНУ "ВНИИА")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1752-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31675-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52839-2007

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условияГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7194-81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качестваГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13456-82 Жом сушеный для экспорта. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13797-84 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условияГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 18691-88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условияГОСТ 23513-79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условияГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования__________________* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания". ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и метод отбора пробГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метрологические характеристики

3.1 Диапазон измеренияДиапазон измерения массовой доли сырой клетчатки - от 2,0% до 50,0%.

3.2 Прецизионность методаПоказатели прецизионности метода представлены в таблице 1.Таблица 1 - Показатели прецизионности метода определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Наименование показателей прецизионности

Формулы для вычисления показателей прецизионности

Предел повторяемости , %, 0,95, %

Предел межлабораторной прецизионности , %, 0,95, %

Границы абсолютной погрешности результата 0,95, , %

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости не более одного раза из двадцати.

4 Требования безопасности

4.1 При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3 Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г и не более ±0,01 г.Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1-3 см.Мезгообразователь МЛ-1.Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83%-98%.Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °С до 160 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±2 °С.Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 °С до 550 °С, и основной погрешностью стабилизации температуры ±20 °С.Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.Электроплиты по ГОСТ 14919.Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм.Ножницы.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Карандаш восковой.Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4-5 см и высотой 4-5 см.Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0-1,5 мм).Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.Стаканы химические В-1-400(600) ТХС.Колбы конические Кн-1-500 ТС по ГОСТ 25336.Колбы круглодонные К-1-500 ТС по ГОСТ 25336.Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147.Воронка Бюхнера N 2 по ГОСТ 9147.Тигли фарфоровые диаметром N 3-4 низкие по ГОСТ 9147.Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.Щипцы муфельные для тиглей.Пинцет.Палочки стеклянные диаметром 3-5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0-1,5 мм) по ГОСТ 9147.Трубки стеклянные и каучуковые.Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Бумага лакмусовая красная.Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.Карандаш восковой.Песок кварцевый.Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Эфир петролейный.Эфир диэтиловый или медицинский.Ацетон по ГОСТ 2603.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Октиловый спирт.Примечание - Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка пробСреднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65±2) °С до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы трудноразмалывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее - нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом по 30 см и высушивают с помощью вакуум-насоса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см.Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция превышает 50 г/кг, пробы заливают раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм и выдерживают 5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр, дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм кварцевого песка по 5.2.3.3, и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см, после чего содержимое фильтра возвращают в стакан или колбу.

5.2.3 Подготовка к выполнению измерений

5.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации (0,255±0,005) моль/дм7,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации (0,230±0,005) моль/дм12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.3.3 Очистка кварцевого пескаПесок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм. Оставшуюся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм, промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550±20) °С до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3 Проведение испытания

5.3.1 Кипячение с раствором серной кислотыИзмельченную воздушно-сухую пробу массой (2,000±0,001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавляют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30±1) мин. Время устанавливают, пользуясь часами.

5.3.1.1 Первое фильтрованиеДля предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с помощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз, добавляя каждый раз по 10 см горячей дистиллированной воды температурой 95 °С - 100 °С.Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены петролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой его дополнительно три раза промывают петролейным эфиром объемом по 30 см.

5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калияСодержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или ту же коническую колбу, тщательно смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят на электрической плитке в течение (30±1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном объемом по 30 см.Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550±20) °С для озоления остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью ±0,001 г.

5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г; - масса нутч-фильтра после озоления, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %; - коэффициент пересчета в проценты.За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

, (2)

где и - результаты двух параллельных измерений, %;, % - значение предела повторяемости (см. таблицу 1).Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимую норму контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.Результат анализа представляют в виде ()% при 0,95, где - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %; - границы абсолютной погрешности измерения при 0,95 (см. таблицу 1), %.

6 Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

6.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

6.2.3 Подготовка к выполнению измерений

6.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%23,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см дистиллированной воды, после охлаждения доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

6.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5%(50,00±0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500±0,001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки, (2,000±0,001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000±0,001) г, которую также заливают 100 см раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%.Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3%. Воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью от 3 до 5 дм. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком останется примерно 10 мм.По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, переворачивают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5% и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см (концентрация щелочи в растворе составляет 2,5%). При использовании для комбикормов и комбикормового сырья навески массой (1,000±0,001) г наливают 50 см раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью ±0,001 г.Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см спирта и 15 см диэтилового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105±2) °С в течение 4 ч.Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160±2) °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160±2) °С и взвешивают с точностью ±0,001 г.Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160±2) °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550±20) °С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе , %, испытуемой пробы вычисляют по формуле

(3)

где - масса бюкса с фильтром и с клетчаткой, г; - масса бюкса с фильтром, г; - масса тигля с золой, г; - масса тигля, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %; - коэффициент пересчета в проценты.Представление результата анализа - по 5.4.

7 Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием полуавтоматических систем

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы - по 5.1, а также полуавтоматическая система типа "Фибертек".

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

7.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

7.2.3 Приготовление растворов и материалов - по 5.2.3.

7.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой пробы массой (1,000±0,001) г помещают в стеклянный фильтрующий тигель (пористость Р2), содержащий слой кварцевого песка толщиной 5 мм. Штатив со стеклянными фильтрующими тиглями вставляют в "горячий" экстрактор аппарата и подсоединяют к колонкам. С помощью насоса подачи реактивов добавляют в каждый тигель по 150 см горячего раствора серной кислоты. Для предотвращения пенообразования добавляют несколько капель октилового спирта и доводят до кипения. Автоматически (с помощью таймера) устанавливают время кипения - 30 мин с момента закипания. После кипячения в течение 30 мин открывают клапаны и фильтруют раствор кислоты через тигли под вакуумом. Остаток промывают три раза горячей дистиллированной водой объемом по 30 см, каждый раз отсасывая ее с помощью вакуума. Если возникают проблемы с фильтрованием, обратным током воздуха продувают фильтры тиглей.Закрывают выпускные отверстия тиглей и приливают по 150 см горячего раствора гидроокиси калия. Добавляют несколько капель октилового спирта и кипятят в течение 30 мин, фильтруют и промывают, как указано выше.Штатив с тиглями переносят в "холодный" экстрактор аппарата и промывают три раза ацетоном объемом по 25 см, каждый раз отсасывая ацетон под вакуумом. Тигли с остатками переносят в сушильный шкаф и сушат 4 ч при температуре (105±2) °С или 3 ч при (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего озоляют в муфельной печи при (550±20) °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

7.4 Обработка результатовОбработка результатов - по 5.4.__________________________________________________________________________УДК 633.1001.4:006.354 МКС 65.120 С19Ключевые слова: корма, метод, сырая клетчатка, кислота, щелочь, полуавтоматические системы, обработка результатов__________________________________________________________________________ Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2014

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки, ГОСТ от 28 июня 1991 года №13496.2-91

ГОСТ 13496.2-91

Группа С19

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения сырой клетчатки

Fodders, mixed fodders and mixed fodder raw material. Method for determination of raw cellular tissue

ОКСТУ 9707

Дата введения 1992-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединением "Союзсельхозхимия"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.91 N 1183

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13496.2-84

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырой клетчатки.Метод основан на удалении из продукта кислотощелочерастворимых веществ и определении массы остатка, условно принимаемого за клетчатку.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Измельчитель проб растений ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1 или других аналогичных марок.Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок. Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.________________* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.Весы по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с пределом взвешивания 500 г.Весы по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г. Насос электрический с разрежением 13 Па или водоструйный, или Комовского.Прибор для определения влажности образцов "Тесла" ВЧМ. Плитка электрическая.Эксикатор по ГОСТ 25336.Стаканчики (бюксы) стеклянные для взвешивания по ГОСТ 25336 или алюминиевые диаметром 4-5 см, высотой 4-5 см.Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1-1,5 мм).Асбест листовой по ГОСТ 12871.Воронка Бюхнера диаметром 8-10 см по ГОСТ 9147.Воронка стеклянная диаметром 5 см по ГОСТ 9147. Стаканы химические вместимостью 300-400 см по ГОСТ 25336.Колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.Промывалка стеклянная или полиэтиленовая. Палочки стеклянные длиной 20 см с резиновым наконечником.Сито с отверстиями диаметром 1 мм.Ножницы.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147. Пинцет.Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Бумага лакмусовая красная.Трубки каучуковые и стеклянные.Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм,Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а.Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а. Кальций хлористый по ГОСТ 450, ч. д. а.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или технический (гидролизный) по ГОСТ 17299. ________________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.Эфир диэтиловый медицинский. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Примечание. Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка пробОбъединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы или зеленой массы травянистых культур измельчают на отрезки длиной 1-3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60-65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или, в случае необходимости, после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.Жмыхи, шроты, лузгу семян подсолнечника, шелуху хлопковых семян с масличностью выше 1,5% предварительно обезжиривают по ГОСТ 13496.15. Допускается использовать для определения клетчатки остаток после определения жира по методу Рушковского.Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой пробкой (крышкой) в сухом месте и используют для проведения испытания.

3.1.1. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 4% 23,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено 200-300 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

3.1.2. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 5%

50 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 950 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане.

3.1.3. Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 3% 17,5 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно наливают 200-300 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят водой до метки.

3.1.4. Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 20%

200 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 800 см дистиллированной воды в фарфоровом стакане.

3.1.5. Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 1%

22 см концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Проведение испытания по основному вариантуНавеску испытуемой пробы массой около 1,5 г для грубых и сочных кормов, травяной муки, около 2 г - для комбикормового сырья, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по п.3.1.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.Допускается для комбикормового сырья использовать навеску массой 1 г, которую заливают 100 см 4%-ного раствора серной кислоты.Для комбикормов используют навеску массой 1 г, которую также заливают 100 см 4%-ного раствора серной кислоты. Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекло полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. При сильном кипении под стакан подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться осадку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного, водоструйного или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром для проб с содержанием клетчатки менее 3%.Эти воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью 3-5 дм. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным, водоструйным или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой из промывалки. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком не останется примерно 10 мм.По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся в воронке жидкости стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды из промывалки смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы осадка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, осадку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.При использовании воронки, обтянутой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.После промывания осадка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см 5%-ного раствора гидроокиси калия и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см (концентрация щелочи в стакане составляет 2,5%). При использовании навески массой около 1 г для комбикормов и комбикормового сырья наливают 50 см 5%-ного раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят на воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксой на весах 2-го класса точности.При использовании для высушивания клетчатки ВЧМ бумажный фильтр должен быть заранее высушен в приборе ВЧМ в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешен.Для фильтрования используют вакуумный, водоструйный или насос Комовского.Осадок на фильтре последовательно отмывают горячей дистиллированной водой от щелочи (проба по лакмусу), 15 см спирта и 15 см диэтилового эфира. Промытый таким образом осадок переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности. Допускается высушивать осадок с фильтром при температуре 105 °С в течение 4 ч.Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов и травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ.Для этого фильтр с клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ, предварительно нагретый до температуры 160 °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, при температуре 160 °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенной при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенной. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности.

4.2. Проведение испытания по ускоренному варианту допускается при анализе травянистых кормов.Навеску испытуемой пробы массой около 1 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см. В стакан приливают 100 см раствора серной кислоты, приготовленной по п.3.1.3, предварительно нагретого до кипения. Уровень жидкости в стакане отмечают восковым карандашом или наклеенной полоской бумаги. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и кипятят на плитке в течение 10 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании. Кипячение должно быть слабым. Затем стакан снимают с плитки, при помощи стеклянной палочки водой смывают со стенок приставшие частички, следя за тем, чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил ее. Приливают 28 см раствора гидроокиси калия, приготовленного по п.3.1.4, перемешивают палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и раствор фильтруют декантацией через предварительно высушенный бумажный фильтр. Затем осадок из стакана переносят на фильтр раствором соляной кислоты, приготовленной по п.3.1.5, и на фильтре промывают этим же раствором два раза по 20 см. Затем фильтр и клетчатку промывают до нейтральной реакции (3-4 раза) горячей водой и примерно 20 см спирта и 20 см диэтилового эфира. Фильтрование лучше проводить под вакуумом, создаваемым водоструйным или другим вакуумным насосом. При этом фильтр помещают на воронку Бюхнера, вставленную через резиновую пробку в колбу Бунзена. Диаметр фильтра должен быть на 2-3 см больше диаметра воронки Бюхнера. Фильтр с промытой клетчаткой высушивают и взвешивают, как указано в п.4.1.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю клетчатки () в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

,

где - масса навески, г; - масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюксы с фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюксы, или масса сухого остатка, полученного после высушивания в приборе ВЧМ, г;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений () и между двумя результатами, полученными в разных условиях () при доверительной вероятности =0,95, не должны превышать следующих значений:

;

,

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %; - среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.Предельную погрешность результата анализа () при односторонней доверительной вероятности =0,95 вычисляют по формуле

.

Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов.Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО).В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей сырой клетчатки не превышает допускаемого отклонения среднего результата анализа от аттестованного значения компонента (), которое вычисляют по формуле

,

где - аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО.Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в двух параллельных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.

5.2. Массовую долю сырой клетчатки () в процентах в сухом веществе вычисляют по формуле

,

где - массовая доля сырой клетчатки в испытуемой пробе, %; - влажность испытуемой пробы, %. Текст документа сверен по:официальное изданиеКомбикорма. Часть 4. Корма. Комбикорма.Комбикормовое сырье. Методы анализа: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

docs.cntd.ru

ГОСТ Р 52839-2007 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки...

ГОСТ Р 52839-2007

Группа С19

ОКС 65.120ОКСТУ 9209

Дата введения 2009-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им. В.Р.Вильямса" (ГНУ "ВНИИ кормов"), Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н.Прянишникова" (ГНУ "ВНИИА")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 130 "Кормопроизводство"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. N 467-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕИнформация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измеренийГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условияГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условияГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защитыГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условияГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условияГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условияГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условияГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условияГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 7194-81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качестваГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условияГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условияГОСТ 13456-82 Жом сушеный для экспорта. Технические условияГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора пробГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жираГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 13797-84 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условияГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора пробГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условияГОСТ 18691-88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условияГОСТ 23513-79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условияГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требованияГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора пробГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и метод отбора пробГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условияПримечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе стандартов общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метрологические характеристики

3.1 Диапазон измеренияДиапазон измерения массовой доли сырой клетчатки от 2,0% до 50,0%.

3.2 Прецизионность методаПоказатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2 и представлены в таблице 1.Таблица 1 - Показатели прецизионности метода определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Наименование показателей прецизионности

Формулы для вычисления показателей прецизионности

Предел повторяемости ,%, 0,95, %

Предел межлабораторной прецизионности , %, 0,95,%

Границы абсолютной погрешности результата 0,95, , %

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости не более одного раза из двадцати.

4 Требования безопасности

4.1 При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3 Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5 Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыВесы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0001 г и не более ±0,01 г.Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1-3 см.Мезгообразователь МЛ-1.Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83%-98%.Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °С до 160 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ±2 °С.Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 °С до 550 °С, и основной погрешностью стабилизации температуры ±20 °С.Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.Электроплиты по ГОСТ 14919.Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм по ГОСТ Р 51568.Ножницы.Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.Карандаш восковой.Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4-5 см и высотой 4-5 см.Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0-1,5 мм).Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.Стаканы химические В-1-400-ТХС и В-1-600-ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-500-ТС по ГОСТ 25336.Колбы круглодонные К-1-500-ТС по ГОСТ 25336.Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.Колбы мерные 1(2)-2-1000 по ГОСТ 1770.Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см по ГОСТ 9147.Воронка Бюхнера N 2 по ГОСТ 9147.Тигли фарфоровые диаметром N 3-4 низкие по ГОСТ 9147.Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.Щипцы муфельные для тиглей.Пинцет.Палочки стеклянные диаметром 3-5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0-1,5 мм) по ГОСТ 9147.Трубки стеклянные и каучуковые.Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.Бумага лакмусовая красная.Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.Карандаш восковой.Песок кварцевый.Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.Эфир петролейный.Эфир диэтиловый или медицинский.Ацетон по ГОСТ 2603.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Октиловый спирт.Примечание - Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2 Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65±2) °С до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы трудноразмалывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее - нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом по 30 см и высушивают с помощью вакуум-насоса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см.Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция (СаСО) превышает 50 г/кг, навеску пробы заливают раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=0,5 моль/дм и выдерживают 5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр, дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм кварцевого песка по 5.2.3.3, и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см, после чего содержимое фильтра возвращают в стакан или колбу.

5.2.3 Приготовление растворов и материалов

5.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации (HSO)=(0,255±0,005) моль/дм7,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

5.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации (KОН)=(0,230±0,005) моль/дм12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до 1000 см, перемешивают.

5.2.3.3 Очистка кварцевого пескаПесок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм. Оставшуюся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации (HCI)=4 моль/дм, промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550±20) °С до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3 Проведение испытания

5.3.1 Кипячение с раствором серной кислотыНавеску измельченной воздушно-сухой пробы массой (2,000±0,001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавляют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30±1) мин. Время устанавливают, пользуясь сигнальными часами.

5.3.1.1 Первое фильтрованиеДля предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с помощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз, добавляя каждый раз по 10 см горячей дистиллированной воды (температура 95 °С - 100 °С).Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены петролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой дополнительно три раза промывают петролейным эфиром в объеме по 30 см.

5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калияСодержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или ту же коническую колбу, тщательно смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят на электрической плитке в течение (30±1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном в объеме по 30 см.Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550±20) °С для озоления остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью ±0,001 г.

5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г; - масса нутч-фильтра после озоления, г; - масcа навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты.За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

, (2)

где и - результаты двух параллельных измерений, %;, % - значение предела повторяемости (см. таблицу 1).Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимый норматив контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.Результат анализа представляют в виде ()% при 0,95,где - среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %; - границы абсолютной погрешности измерения при 0,95 (см. таблицу 1), %.

6 Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2 Подготовка к испытанию

6.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

6.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

6.2.3 Приготовление растворов

6.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%23,3 см концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см дистиллированной воды, после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см и перемешивают.

6.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5%(50,00±0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500±0,001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки (2,000±0,001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см, приливают 200 см раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000±0,001) г, которую также заливают 100 см раствора серной кислоты массовой концентрацией 4%.Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3%. Воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью от 3 до 5 дм. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком останется примерно 10 мм.По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5% и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см (концентрация щелочи в растворе составляет 2,5%). При использовании для комбикормов и комбикормового сырья навески массой (1,000±0,001) г наливают 50 см раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью ±0,001 г.Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см спирта и 15 см диэтилового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160±2) °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15% и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15%. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью ±0,001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105±2) °С в течение 4 ч.Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160±2) °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение 3 мин при температуре (160±2) °С и взвешивают с точностью ±0,001 г.Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160±2) °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550±20) °С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатовМассовую долю сырой клетчатки в сухом веществе , %, испытуемой пробы вычисляют по формуле

, (3)

где - масса бюкса с фильтром и с клетчаткой, г; - масса бюкса с фильтром, г; - масса тигля с золой, г; - масса тигля, г; - масса навески, г; - массовая доля гигроскопической влаги, %; - массовая доля сухого вещества, %;

100 - коэффициент пересчета в проценты.Представление результата анализа - по 5.4.

7 Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием полуавтоматических систем

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивыСредства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы - по 5.1, а также полуавтоматическая система типа "Фибертек".

7.2 Подготовка к испытанию

7.2.1 Отбор проб - по 5.2.1.

7.2.2 Подготовка проб - по 5.2.2.

7.2.3 Приготовление растворов и материалов - по 5.2.3.

7.3 Проведение испытанияНавеску испытуемой пробы массой (1,000±0,001) г помещают в стеклянный фильтрующий тигель (пористость Р2), содержащий слой кварцевого песка толщиной 5 мм. Штатив со стеклянными фильтрующими тиглями вставляют в "горячий" экстрактор аппарата и подсоединяют к колонкам. С помощью насоса подачи реактивов добавляют в каждый тигель по 150 см горячего раствора серной кислоты. Для предотвращения пенообразования добавляют несколько капель октилового спирта и доводят до кипения. Автоматически (с помощью таймера) устанавливают время кипения - 30 мин с момента закипания. После кипячения в течение 30 мин открывают клапаны и фильтруют раствор кислоты через тигли под вакуумом. Остаток промывают три раза горячей дистиллированной водой объемом по 30 см, каждый раз отсасывая ее с помощью вакуума. Если возникают проблемы с фильтрованием, обратным током воздуха продувают фильтры тиглей.Закрывают выпускные отверстия тиглей и приливают по 150 см горячего раствора гидроокиси калия. Добавляют несколько капель октилового спирта и кипятят в течение 30 мин, фильтруют и промывают, как указано выше.Штатив с тиглями переносят в "холодный" экстрактор аппарата и промывают три раза ацетоном объемом по 25 см, каждый раз отсасывая ацетон под вакуумом. Тигли с остатками переносят в сушильный шкаф и сушат 4 ч при температуре (105±2) °С или 3 ч при (130±2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего озоляют в муфельной печи при (550±20) °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

7.4 Обработка результатовОбработка результатов - по 5.4.Электронный текст документаподготовлен АО "Кодекс" и сверен по:официальное изданиеМ.: Стандартинформ, 2008

docs.cntd.ru

ГОСТ 13496.2-91 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения сырой клетчатки



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения сырой клетчатки

Fodders, mixed fodders and mixed fodder raw material. Method for determination of raw cellular tissue

ГОСТ

13496.2-91

ОКСТУ 9707

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов, комбикормов и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания сырой клетчатки.

Метод основан на удалении из продукта кислотощелочерастворимых веществ и определении массы остатка, условно принимаемого за клетчатку.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Измельчитель проб растений ИПР-2 или соломорезка марки ИСР-1 или других аналогичных марок.

Шкаф сушильный лабораторный типа СЭШ-ЗМ или других аналогичных марок.

Мельница лабораторная марки МРП-2 или других аналогичных марок.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г. Весы по ГОСТ 24104, 3-го класса точности с пределом взвешивания 500 г.

Весы по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с пределом взвешивания 500 г.

Насос электрический с разрежением 13 Па или водоструйный, или Комовского.

Прибор для определения влажности образцов «Тесла» ВЧМ.

Плитка электрическая.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики (бюксы) стеклянные для взвешивания по ГОСТ 25336 или алюминиевые диаметром 4—5 см, высотой 4—5 см.

Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1—1,5 мм).

Асбест листовой по ГОСТ 12871.

Воронка Бюхнера диаметром 8—10 см по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная диаметром 5 см по ГОСТ 9147.

Стаканы химические вместимостью 300—400 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы Бунзена для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Промывалка стеклянная или полиэтиленовая.

Палочки стеклянные длиной 20 см с резиновым наконечником.

Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Пинцет.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая красная.

Трубки каучуковые и стеклянные.

Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.

Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или технический (гидролизный) по ГОСТ 17299.

Эфир диэтиловый медицинский.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка проб

Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы или зеленой массы травянистых культур измельчают на отрезки длиной 1—3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Из объединенной пробы выделяют среднюю пробу, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 °С до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухую пробу измельчают на мельнице и просеивают через сито диаметром отверстий 1 мм. Трудноизмельчимый остаток на сите после измельчения ножницами или в ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, зерна, жмыхов, шротов, гранул травяной муки и витаминной муки из древесной зелени размалывают и просеивают через сито без предварительного подсушивания или, в случае необходимости, после предварительного высушивания до воздушно-сухого состояния.

Жмыхи, шроты, лузгу семян подсолнечника, шелуху хлопковых семян с масличностью выше 1,5 % предварительно обезжиривают по ГОСТ 13496.15. Допускается использовать для определения клетчатки остаток после определения жира по методу Рушковского.

Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с притертой пробкой (крышкой) в сухом месте и используют для проведения испытания.

3.1.1.    Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 4 %

23,3 см3 концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещено 200—300 см3 дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают.

3.1.2.    Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 5 %

50 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 950 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане.

3.1.3.    Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 3 %

17,5 см3 концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно наливают 200—300 см3 дистиллированной воды, и после охлаждения доводят водой до метки.

3.1.4.    Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрации 20 %

200 г гидроокиси калия, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 800 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане.

3.1.5.    Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 1 %

22 см3 концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Проведение испытания по основному варианту

Навеску испытуемой пробы массой около 1,5 г для грубых и сочных кормов, травяной муки, около 2 г — для комбикормового сырья, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, приготовленного по и. 3.1.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Допускается для комбикормового сырья использовать навеску массой 1 г, которую заливают 100 см3 4 %-ного раствора серной кислоты.

Для комбикормов используют навеску массой 1 г, которую также заливают 100 см3 4 %-ного раствора серной кислоты. Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекло полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. При сильном кипении под стакан подкладывают слой асбеста. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться осадку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного, водоструйного или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром для проб с содержанием клетчатки менее 3 %.

Эти воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью 3—5 дм3. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным, водоструйным или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой из промывалки. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком не останется примерно 10 мм.

По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся в воронке жидкости стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды из промывалки смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы осадка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, осадку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.

При использовании воронки, обтянутой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.

После промывания осадка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см3 5 %-ного раствора гидроокиси калия и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см3 (концентрация щелочи в стакане составляет 2,5 %). При использовании навески массой около 1 г для комбикормов и комбикормового сырья наливают 50 см3 5 %-ного раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см3. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят на воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксой на весах 2-го класса точности.

При использовании для высушивания клетчатки ВЧМ бумажный фильтр должен быть заранее высушен в приборе ВЧМ в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешен.

Для фильтрования используют вакуумный, водоструйный или насос Комовского.

Осадок на фильтре последовательно отмывают горячей дистиллированной водой от щелочи (проба по лакмусу), 15 см3 спирта и 15 см3 диэтилового эфира. Промытый таким образом осадок переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой

фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15 % и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15 %. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности. Допускается высушивать осадок с фильтром при температуре 105 °С в течение 4 ч.

Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов и травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ.

Для этого фильтр с клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ, предварительно нагретый до температуры 160 °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С.

Высушенный фильтр с клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.

Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и муки витаминной из древесной зелени, при температуре 160 °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенной при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенной. Высушенную бюксу с клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности.

4.2. Проведение испытания по ускоренному варианту допускается при анализе травянистых кормов.

Навеску испытуемой пробы массой около 1 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. В стакан приливают 100 см3 раствора серной кислоты, приготовленной по п. 3.1.3, предварительно нагретого до кипения. Уровень жидкости в стакане отмечают восковым карандашом или наклеенной полоской бумаги. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и кипятят на плитке в течение 10 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании. Кипячение должно быть слабым. Затем стакан снимают с плитки, при помощи стеклянной палочки водой смывают со стенок приставшие частички, следя за тем, чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил ее. Приливают 28 см3 раствора гидроокиси калия, приготовленного по п. 3.1.4, перемешивают палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и раствор фильтруют декантацией через предварительно высушенный бумажный фильтр. Затем осадок из стакана переносят на фильтр раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 3.1.5, и на фильтре промывают этим же раствором два раза по 20 см3. Затем фильтр и клетчатку промывают до нейтральной реакции (3—4 раза) горячей водой и примерно 20 см3 спирта и 20 см3 диэтилового эфира. Фильтрование лучше проводить под вакуумом, создаваемым водоструйным или другим вакуумным насосом. При этом фильтр помещают на воронку Бюхнера, вставленную через резиновую пробку в колбу Бунзена. Диаметр фильтра должен быть на 2—3 см больше диаметра воронки Бюхнера. Фильтр с промытой клетчаткой высушивают и взвешивают, как указано в п. 4.1.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю клетчатки (Ж) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

_ т1 ■ 100

где т — масса навески, г;

яц — масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюксы с фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюксы, или масса сухого остатка, полученного после высушивания в приборе ВЧМ, г;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (<г/а6с) и между двумя результатами, полученными в разных условиях (Д1бс) при доверительной вероятности Р = 0,95, не должны превышать следующих значений:

^абс — 0,38+0,033 X,

Абс. = 1,30+0,07 X,

где X — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

X — среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.

Предельную погрешность результата анализа (Дх абс) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

Ах абс. = 0,77 + 0,041 X.

Предельная погрешность результата анализа используется при оценке качества кормов. Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО).

В этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных определений) за результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей сырой клетчатки не превышает допускаемого отклонения среднего результата анализа от аттестованного значения компонента (D), которое вычисляют по формуле

D = 0,92+0,05 Хат[,

где Хатт — аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО.

Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в двух параллельных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.

5.2. Массовую долю сырой клетчатки (Л)) в процентах в сухом веществе вычисляют по формуле

X- 100 ~ 100- W’

где X— массовая доля сырой клетчатки в испытуемой пробе, %;

W— влажность испытуемой пробы, %.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Объединением «Союзсельхозхимия»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.91 № 1183

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13496.2-84

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 450-77

2

ГОСТ 13496.0-80

1

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 13496.15-97

3.1

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 13586.3-83

1

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 13979.0-86

1

ГОСТ 4403-91

2

ГОСТ 17299-78

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 27262-87

1

ГОСТ 12871-93

2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

allgosts.ru

ГОСТ Р 52839-2007 Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Корма. Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА

Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Издание официальное

о

Й

со

о

о

сч

Москва

Стандартинформ

2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-Ф3 «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт кормов им. В.Р. Вильямса» (ГНУ «ВНИИ кормов»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова» (ГНУ «ВНИИА»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 130 «Кормопроизводство»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. № 467-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА

Методы определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Feeds. Methods for determination of crude fibre content with intermediate filtration

Дата введения — 2009—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды кормов растительного происхождения, включая жидкие и пастообразные корма, комбикорма, комбикормовое сырье, жмыхи и шроты, за исключением кормов минерального происхождения и кормовых дрожжей.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1—90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4403-91 Ткани для сит из шелковых и синтетических нитей. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7194-81 Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13456-82 Жом сушеный для экспорта. Технические условия ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 13586.3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13797-84 Мука витаминная из древесной зелени. Технические условия ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты, горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 18691-88 Корма травяные искусственно высушенные. Технические условия ГОСТ 23513-79 Брикеты и гранулы кормовые. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и метод отбора проб ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе стандартов общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Метрологические характеристики

3.1    Диапазон измерения

Диапазон измерения массовой доли сырой клетчатки от 2,0 % до 50,0 %.

3.2    Прецизионность метода

Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-2 и представлены в таблице 1.

Таблица 1 — Показатели прецизионности метода определения содержания сырой клетчатки с применением промежуточной фильтрации

Наименование показателей прецизионности

Формулы для вычисления показателей прецизионности

Предел повторяемости габс %, Р = 0,95, %

Габс. = 0,033 У +0,38

Предел межлабораторной прецизионности /^абс,%, Р = 0,95, %

Яабс= 0,079 У +1,3

Границы абсолютной погрешности результата Р = 0,95, ±Д , %

Д =0,05 У + 0,92

Значения показателей прецизионности округляют до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, может превышать предел повторяемости ra6c не более одного раза из двадцати.

4    Требования безопасности

4.1    При проведении работ необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2    При работе с электроустановками электробезопасность должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.018 и ГОСТ 12.1.019.

4.3    Помещение, в котором проводятся работы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021; содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать нормы, установленные ГОСТ 12.1.005, а также должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5    Метод определения содержания сырой клетчатки по Геннебергу

и Штоману

Метод основан на последовательной обработке навески испытуемой пробы растворами кислоты и щелочи, озолении и количественном определении органического остатка весовым методом.

Содержание сырой клетчатки выражают в виде массовой доли в % или в граммах на 1 кг сухого вещества.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,0001 г и не более ± 0,01 г.

Измельчитель проб растений ИПР-2, обеспечивающий измельчение проб на отрезки 1—3 см .

Мезгообразователь МЛ-1.

Мельницы лабораторные типов МРП-2, ЛЗМ, обеспечивающие измельчение проб с содержанием сухого вещества 83 % — 98 %.

Шкаф сушильный электрический с диапазоном температур в рабочей камере от 0 °С до 160 °С и основной погрешностью стабилизации температуры ± 2 °С.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры внутри печи от 0 °С до 550 °С, и основной погрешностью стабилизации температуры ± 20 °С.

Насос вакуумный электрический, водоструйный или Комовского.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Электроплиты по ГОСТ 14919.

Сита с отверстиями диаметром 0,125, 0,160 и 1 мм по ГОСТ Р 51568.

Ножницы.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Карандаш восковой.

Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147, кюветы металлические или иные емкости, удобные для высушивания образцов.

Бюксы стеклянные (стаканчик CJE-45/13) по ГОСТ 25336 или бюксы алюминиевые с плотно закрывающимися крышками диаметром 4 — 5 см и высотой 4 — 5 см.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заправленный хлористым кальцием по ГОСТ 450.

Воронка Джандиери (в расширенной части ее находится плоская стеклянная пластинка с отверстиями диаметром 1,0 — 1,5 мм).

Воронка стеклянная диаметром В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы химические В-1-400-ТХС и В-1-600-ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-500-ТС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1-500-ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Бунзена 1-1000 для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-2-1000 по ГОСТ 1770.

Кружка фарфоровая вместимостью 1500 см3 по ГОСТ 9147.

Воронка Бюхнера № 2 по ГОСТ 9147.

Тигли фарфоровые диаметром № 3—4 низкие по ГОСТ 9147.

Стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (нутч-фильтры) ФКП-32-ПОР40ТХС по ГОСТ 25336.

Щипцы муфельные для тиглей.

Пинцет.

Палочки стеклянные диаметром 3 —5 мм, длиной 20 см, с резиновым наконечником.

Фарфоровый перфорированный диск (диаметр отверстий 1,0—1,5 мм) по ГОСТ 9147.

Трубки стеклянные и каучуковые.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Бумага лакмусовая красная.

Ткань для капронового сита диаметром отверстий не более 0,1 мм.

Ткань шелковая для сит по ГОСТ 4403.

Карандаш восковой.

Песок кварцевый.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., ч.д.а., концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а., концентрированная.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Эфир петролейный.

Эфир диэтиловый или медицинский.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Октиловый спирт.

Примечание — Допускается применение других средств измерений, с характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в 5.1.

5.2 Подготовка к испытанию

5.2.1    Отбор проб —по ГОСТ 7194, ГОСТ 13456, ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13797, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 18691, ГОСТ 23513, ГОСТ 27262, ГОСТ 27668, ГОСТ 28736.

5.2.2    Подготовка проб

Среднюю пробу сена, соломы, силоса, сенажа и зеленых кормов измельчают на измельчителе проб растений, ножницами или ножом на отрезки длиной от 1 до 3 см, корнеплоды и клубнеплоды нарезают ножом ломтиками толщиной до 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Измельченную пробу тщательно перемешивают.

Пробы сушат в сушильном шкафу при температуре (65 ± 2) °С до воздушно-сухого состояния, позволяющего размалывать их на лабораторной мельнице, и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Остаток на сите после измельчения ножницами или растирания пестиком в фарфоровой ступке добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

Средние пробы комбикормов, комбикормового сырья, зерна, жмыхов, шротов, искусственно высушенных кормов, брикетов и гранул размалывают и просеивают через сито. Средние пробы труднораз-малывающихся брикетированных и гранулированных кормов перед размалыванием на лабораторной мельнице измельчают пестиком в ступке.

При анализе проб жмыхов требуется их предварительное обезжиривание.

Предварительное обезжиривание. Навеску пробы помещают в стеклянный тигель с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла (далее — нутч-фильтр), дно которого покрыто песком, обезжиривают три раза петролейным эфиром объемом по 30 см3 и высушивают с помощью вакуум-насоса. Затем навеску переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см3.

Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета по ГОСТ 13496.15.

Удаление карбонатов. Если содержание углекислого кальция (СаСО3) превышает 50 г/кг, навеску пробы заливают раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 0,5 моль/дм3 и выдерживают

5 мин при непрерывном помешивании стеклянной палочкой. Затем содержимое переносят в нутч-фильтр, дно которого покрыто слоем от 2 до 3 мм кварцевого песка по 5.2.3.3, и промывают два раза дистиллированной водой объемом по 100 см3, после чего содержимое фильтра возвращают в стакан или колбу.

5.2.3    Приготовление растворов и материалов

5.2.3.1 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2 h3SO4) = (0,255 ± ± 0,005) моль/дм3

7.3    см3 концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещено от 200 до 500 см3 дистиллированной воды, и после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают.

5.2.3.2    Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации c (KOH) = (0,230 + + 0,005) моль/дм3

12,9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью + 0,01 г, растворяют в дистиллированной воде в фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до 1000 см3, перемешивают.

5.2.3.3    Очистка кварцевого песка

Песок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм. Оставшуюся на сите с отверстиями 0,125 мм фракцию песка промывают водопроводной водой, затем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCl)= 4 моль/дм3, промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550 + 20) °С до постоянной массы (не менее 6 ч).

5.3    Проведение испытания

5.3.1    Кипячение с раствором серной кислоты

Навеску измельченной воздушно-сухой пробы массой (2,000 + 0,001) г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 600 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, приготовленного по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема стакан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется пена, добавляют несколько капель пеногасителя (октилового спирта).

Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в течение (30 + 1) мин. Время устанавливают, пользуясь сигнальными часами.

5.3.1.1    Первое фильтрование

Для предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.

Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с помощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз, добавляя каждый раз по 10 см3 горячей дистиллированной воды (температура 95 °С — 100 °С).

Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остатка. Через некоторое время ацетон отсасывают.

Если в образце содержатся жиры, которые не могут быть предварительно полностью удалены пет-ролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой дополнительно три раза промывают петро-лейным эфиром в объеме по 30 см3.

5.3.2    Кипячение с раствором гидроокиси калия

Содержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или туже коническую колбу, тщательно смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором объем жидкости доводят до уровня 200 см3. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят на электрической плитке в течение (30 + 1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют не менее 50 см3 дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза ацетоном в объеме по 30 см3.

Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130 + 2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550 + 20) °С для озоле-ния остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точностью + 0,001 г.

5.3.3    Анализ без пробы корма (холостой контроль)

Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реактивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в процессе озоления не должно превышать 2 мг.

5.4 Обработка результатов

Массовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы у, %, вычисляют по формуле

m 3    100 - m4

где m1 — масса нутч-фильтра с клетчаткой после высушивания, г; m2— масса нутч-фильтра после озоления, г; m3 — масса навески, г;

m4— массовая доля гигроскопической влаги, %;

(100 — m4) — массовая доля сухого вещества, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли сырой клетчатки, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

(У1- у2) <

где у1 и у2 — результаты двух параллельных измерений, %; габс % — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает предел повторяемости, необходимо устранить выявленные недостатки и повторить анализ данного образца в двух параллелях. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение повторных параллельных определений, имеющих расхождение в допустимых пределах.

Если расхождение между параллельными определениями вновь превышает допустимый норматив контроля повторяемости, анализы приостанавливаются до выяснения и устранения причин неудовлетворительной повторяемости.

Результат анализа представляют в виде (у + А) % при Р = 0,95,

где у —среднеарифметическое значение двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;

А — границы абсолютной погрешности измерения при Р = 0,95 (см. таблицу 1), %.

6 Экспресс-метод определения содержания сырой клетчатки

Сущность метода заключается в сокращении времени кипячения за счет увеличения концентрации растворов кислоты и щелочи.

6.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по 5.1, а также влагомер Чижовой модифицированный (ВЧМ-1).

6.2    Подготовка к испытанию

6.2.1    Отбор проб — по 5.2.1.

6.2.2    Подготовка проб — по 5.2.2.

6.2.3    Приготовление растворов

6.2.3.1    Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрацией 4 %

23.3    см3 концентрированной серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещено от 200 до 300 см3 дистиллированной воды, после охлаждения доводят дистиллированной водой до 1000 см3 и перемешивают.

6.2.3.2    Приготовление раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5 %

(50,00 + 0,01) г гидроокиси калия растворяют в 950 см3 дистиллированной воды в фарфоровой кружке, перемешивают.

6.3    Проведение испытания

Навеску испытуемой воздушно-сухой пробы массой (1,500 + 0,001) г для грубых и сочных кормов, травяной муки (2,000 + 0,001) г для комбикормов и комбикормового сырья помещают в стакан вместимостью от 300 до 400 см3, приливают 200 см3 раствора серной кислоты, приготовленного по 6.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

Допускается для комбикормов и комбикормового сырья использовать навеску массой (1,000 + + 0,001) г, которую также заливают 100 см3 раствора серной кислоты массовой концентрацией 4 %.

Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле полоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отстояться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0,1 мм, или воронку Джандиери с бумажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3 %. Воронки посредством изогнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена вместимостью от 3 до 5 дм3 . Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по диаметру воронки для того, чтобы закрыть все отверстия ее сетчатого дна, накладывают фильтр на дно воронки и смачивают его дистиллированной водой. Насос приводят в действие, и фильтр плотно присасывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с поверхностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор, пока высота слоя жидкости над осадком останется примерно 10 мм.

По окончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды смывают с фильтра и стенок стакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и воронку Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают раствор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.

При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, тканевый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По мере износа тканевый фильтр заменяют новым.

После промывания остатка дистиллированной водой от серной кислоты в стакан наливают 100 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5 % и доводят горячей дистиллированной водой до метки 200 см3 (концентрация щелочи в растворе составляет 2,5 %). При использовании для комбикормов и комбикормового сырья навески массой (1,000 + 0,001) г наливают 50 см3 раствора гидроокиси калия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см3. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксе в сушильном шкафу при температуре (160 + 2) °С в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью + 0,001 г.

Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.

Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи (красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15 см3 спирта и 15 см3 диэти-лового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе с фильтром из воронки Бюхнера в ту же бюксу, в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре (160 + 2) °С в течение 2 ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15 % и в течение 1,5 ч для проб с содержанием сырой клетчатки менее 15 %. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью + 0,001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105 + 2) °С в течение 4 ч.

Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1. Для этого фильтр с сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160 + 2) °С. Высушивание продолжают в течение 5 мин, считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.

В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение

3 мин при температуре (160 + 2) °С и взвешивают с точностью + 0,001 г.

Допускается высушивать сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и витаминной муки из древесной зелени, при температуре (160 ± 2) °С в течение 15 мин в сушильном шкафу в бюксе, предварительно высушенном также при температуре 160 °С в течение 15 мин и взвешенном. Высушенный бюкс с сырой клетчаткой охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Бумажный фильтр с остатком пробы с помощью пинцета переносят во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь при температуре (550 ± 20) °С на 3 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель с золой взвешивают. Разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 2 мг.

6.4 Обработка результатов

Массовую долю сырой    клетчатки в сухом веществе у, %, испытуемой пробы вычисляют по формуле

m 1 - m 2 - m 3 + m4    100

—-2-3-—100-, (3)

m 5    100    - m 6    v '

где m1 — масса бюкса    с фильтром и с клетчаткой, г;

m2 — масса бюкса    с фильтром, г;

m3 — масса тигля с золой, г; m4 — масса тигля, г; m5 — масса навески, г;

m6 — массовая доля гигроскопической влаги, %;

(100 — m6) — массовая доля сухого вещества, %;

100 — коэффициент пересчета в проценты.

Представление результата анализа — по 5.4.

7 Метод определения содержания сырой клетчатки с использованием полуавтоматических систем

7.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы — по 5,1, а также полуавтоматическая система типа «Фибертек».

7.2    Подготовка к испытанию

7.2.1    Отбор проб — по 5.2.1.

7.2.2    Подготовка проб — по 5.2.2.

7.2.3    Приготовление растворов и материалов — по 5.2.3.

7.3    Проведение испытания

Навеску испытуемой пробы массой (1,000 ± 0,001) г помещают в стеклянный фильтрующий тигель (пористость Р2), содержащий слой кварцевого песка толщиной 5 мм. Штатив со стеклянными фильтрующими тиглями вставляют в «горячий» экстрактор аппарата и подсоединяют к колонкам. С помощью насоса подачи реактивов добавляют в каждый тигель по 150 см3 горячего раствора серной кислоты. Для предотвращения пенообразования добавляют несколько капель октилового спирта и доводят до кипения. Автоматически (с помощью таймера) устанавливают время кипения — 30 мин с момента закипания. После кипячения в течение 30 мин открывают клапаны и фильтруют раствор кислоты через тигли под вакуумом. Остаток промывают три раза горячей дистиллированной водой объемом по 30 см3, каждый раз отсасывая ее с помощью вакуума. Если возникают проблемы с фильтрованием, обратным током воздуха продувают фильтры тиглей.

Закрывают выпускные отверстия тиглей и приливают по 150 см3 горячего раствора гидроокиси калия. Добавляют несколько капель октилового спирта и кипятят в течение 30 мин, фильтруют и промывают, как указано выше.

Штатив с тиглями переносят в «холодный» экстрактор аппарата и промывают три раза ацетоном объемом по 25 см3, каждый раз отсасывая ацетон под вакуумом. Тигли с остатками переносят в сушильный шкаф и сушат 4 ч при температуре (105 ± 2) °С или 3 ч при (130 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, после чего озоляют в муфельной печи при (550 ± 20) °С в течение 3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

7.4    Обработка результатов

Обработка результатов — по 5.4.

УДК 633.1001.4:006.354    ОКС    65.120    С19    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: корма, метод, сырая клетчатка, кислота, щелочь, полуавтоматические системы, обработка результатов

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Сдано в набор 02.07.2008. Подписано в печать 22.07.2008. Формат 60х841/8. Бумага офсетная. Гарнитура Ариал. Печать офсетная. Усл. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 200 экз. Зак. 916.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. [email protected] Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6

standartgost.ru


Смотрите также